GB/T36226-2018
不锈钢锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定手持式能量色散X射线荧光光谱法(半定量法)
Stainlesssteel—Determinationofmanganse,nickel,chromium,molybdenum,copperandtitanium—HandheldenergydispersiveX-Rayfluorescencespectrometricmethod(semiquantitativemethod)
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.080.20
- 实施日期2019-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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不锈钢锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定手持式能量色散X射线荧光光谱法(半定量法)
国家标准 GB/T36226一2018 不锈钢-、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定 手持式能量色散X射线荧光光谱法 半定量法 Stainlesssteel一Determinationofmanganse,nickel,chromium,molybdenum copperandtitanium一IHandheldenergydispersiveX-Rayfluorescenee spectrometricmethodsemiquantitativemethod) 2018-05-14发布 2019-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/36226一2018 不锈钢孟、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定 手持式能量色散X射线荧光光谱法 半定量法 范围 本标准规定了用手持式能量色散x射线荧光光谱法测定钮、镍、铭、钼铜和钛含量的方法 本标准适用于块状不锈钢样品中钮、镍、铬、钼、铜和钛含量的半定量分析,各元素测定范围见表1
表1元素及测定范围 元素名称 测定范围"质量分数)/% 0,5~7.9 0.220 10~25 0.36.2 铜 0,2~3.4 钛 0.20.6 规定的含量范围表示已做过精密度试验,超出该范围的可能也适用,但需要实验室进行确认
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GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:总则与定义 GB/T6379,2测量方法与结果的准确度正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T31364能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法 原理 样品受到高能量x射线照射激发,样品中各元索发出特征x-射线荧光光谱
通过测量所产生的特 征X射线强度,根据校准曲线计算试样中缅、镍、铬、钼、铜和钛的初步含量
最后通过测试相近的有证 标准物质/标准样品,使用有证标准样品/标准物质中元素的认证值与测量值之间的偏差对测量结果进 行修正 试剂与材料 -套有证标准物质/标准样品
用于日常分析绘制校准曲线时,所选系列有证标准物质/标准样品
GB/T36226一2018 中各被测元素含量应覆盖分析范围且有梯度;用于校正仪器漂移时,所选标准样品/标准物质不一定有 证书,但应有良好的均匀性
5 仪器 手持式能量色散x射线荧光光谱分析仪
xX射线光管功率>2w,分辨率<180eV
取样和制样 6 被测样品的有效待测区域直径应大于仪器所选测量区域直径,推荐待测区域直径不小于10"m mm
有证标准物质/标准样品、分析样品应在同一条件下研磨及表面清洁处理,应保证样品表面平整、洁 净,无锈层及涂覆层,样品厚度应不小于0.5mm,且无物理缺陷
对于需要进行表面处理的样品,可使 用0.25mm以下光谱磨样机进行表面处理
仪器准备 警示仪器有高压部分,其初级激发X射线也会产生相当大的辐射剂量,对使用者有可能造成 损伤,因此,使用X射线仪器应符合国家有关法规的规定
应按照仪器厂家的安全说明书进行操作,使 用过程中严禁将设备对准人体进行照射
7.1环境条件应满足GB/T31364的仪器基本要求
避免在强磁场环境下使用
7.2仪器使用前应预先通电,开机预热后,经过初始化能量通道校正,确认仪器各部分状态正常
预热 时间应不少于5min
8 分析步骤 8.1校准曲线的确认 8.1.1测量样品前,用中间含量的有证标准物质/标准样品检验仪器内置校准曲线的有效性
如测量 结果处于其标准值的扩展不确定度范围内,则执行测量程序
否则,应按8.1.2步骤,重新建立校准曲 线
如仪器未设内置校准曲线,应先按8.1.2步骤,建立校准曲线
8.1.2在选定的工作条件下,激发一系列不锈钢有证标准物质/标准样品,每个样品至少测定3次,每 次测量时间不少于30s,以每个待测元素强度的平均值对该元素的含量值绘制校准曲线
如有必要,应 进行基体校正和干扰元素校正
8.2测量 在相同的工作条件下进行样品分析
每个样品至少选择3个不同的点进行测量,每个点的测量时 间不少于30s,取平均值
必要时,可选择组成成分相近的标准样品/标准物质对待测样品的测量结果 进行修正
根据经验,所选有证标准物质/标准样品与待测样品含量的接近程度可参考以下要求: 主量元素(>1%):有证标准物质/标准样品与待测样品的含量相差不应超过士10%
a b) 微量元素(<1%):有证标准物质/标准样品与待测样品的含量相差不应超过士50%
按仪器说明书的要求,对仪器定期进行校核,以校正仪器日常的漂移
GB/36226一2018 结果计算 根据样品中被测元素的荧光强度,通过校准曲线计算出被测元素的含量
被测元素的分析结果,应在校准曲线所覆盖的含量范围内
测定结果以质量分数(%)的形式报告，一般情况下,计算结果中分析含量大于或等于1%时,保留 小数点后2位数字;低于1%时保留小数点后3位数字
10精密度 本标准的精密度试验是由10个实验室对4个水平的缸、6个水平的镍、！个水平的铬、4个水平的 钼、5个水平的铜和3个水平的钛含量进行测定,每个实验室对每个水平的各元素在GB/T6379.1规定 的重复性条件下测定3次
参加的实验室传递分析了29个待测样品和与之含量接近的标准样品,并对 待测样品的结果进行修正计算,修正方式见表8
精密度试验所用样品参见附录A
原始数据按照 GB/T6379.2进行统计分析,各元素的精密度试验结果见表2一表7
表2锰(Mln)的精密度试验结果 Mn)的质量分数/% 精密度数据/% 样品 认证值 测定值 重复性限(r 再现性限(R 0.53 0.522 0.127 0.127 IARM319A YSBS20312-4-2006 1.07 1.09 0,115 0.164 GBw(E)010200 1.37 1.32 0,031 0,228 YSBS11369-2012 7.92 7.94 0.160 0.396 表3镍(Ni)的精密度试验结果 镍(Ni)的质量分数/% 精密度数据/% 样品 认证值 测定值 重复性限(r 再现性限(R IARM10c 0.24 0.23 0.041 0.04] YSBS1l368-2012 4.24 4.34 0.055 0.368 ECRM298- 0.165 7.056 6.864 0.933 QD(G05-70 8.16 8.24 0.162 0,.295 YSBSl138ob201l1 10.l1 10.,02 0.155 0.319 YSBS11381a 0.603 19.91 20,178 0,295 表4铬(Cr)的精密度试验结果 铬(Cr)的质量分数/% 精密度数据/% 样品 认证值 测定值 重复性限(r 再现性限(R GBw01685-S024 10.09 10.04 0.156 0.576 YSBS20313-3-2009 16.53 16.60 0.134 0,.215 YSBS21083-3-203 0.124 0.192 18.43 18.39 ARM319A 25.1o 25.08 0.260 0.502
GB/T36226一2018 表5钼(NMo)的精密度试验结果 钼(Mo)的质量分数/% 精密度数据/% 样品 认证值 测定值 重复性限(r) 再现性限(R GBW(E)010201-2008 0,298 0.292 0.013 0.021 YSBS20313-3-2009 2.08 2.04 0.033 0.106 ECRM298-1 3.799 3.769 0.030 0.130 IARM302A 6.15 6.15 0.083 0.083 表6铜(Cu)的精密度试验结果 铜(cu)的质量分数" /% 精密度数据/% 样品 认证值 测定值 重复性限(P) 再现性限(R YSBSl1381 0.177 0.209 0.057 0.086 YsBS20313-3-2009 0.49 0.49 0.052 0.082 QDG05-70 0.672 0.705 0.053 0.061 GBWE)010201-2008 1.23 1.24 0.072 0.153 BS185A 3.4l 3.4] 0.085 0.085 表7钛(Ti)的精密度试验结果 钛(T)的质量分数/% 精密度数据/% 样品 重复性限(r) 认证值 测定值 再现性限(R 0.222 YsIs1307e2m 0.223 0.021 0.021 YSBS20310-4-2006 0.307 0.307 0.027 0.027 GBW(E)010203 0.555 0.554 0.037 0.037 在重复性条件下,获得的两次测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的情况 以95%的置信水平为前提
在再现性条件下,获得的两次测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的情况 以95%的置信水平为前提
试验报告 试验报告应包括下列内容: 识别样品、实验室和分析日期所需的全部资料 a 所使用的标准; b 分析结果及其表示形式,报告校正值见表8 c
GB/36226一2018 表8结果报告示例 标准样品 元素名称 差值C/% 样品测量值/% 样品修正值/% 测量值/% 认证值/% 铺 1.24 l.20 0.04 1.36 l.40 8.16 8.19 一0.03 8.22 镇 8.25 铬 8.74 18.89 -0.15 18.54 18.39 d 测定中观察到的异常现象; 对分析结果可能有影响而本标准未规定的操作或任选的操作 5
GB/T36226一2018 附 录 A 资料性附录) 精密度试验样品 精密度试验传递的待测样品和与之含量接近的标准样品列于表A.1
表A.1精密度试验样品 元素含量质量分数/% 序号 样品名称 铁 铜 证 镍 铬 钼 ECRM298-1 0.398 7.056 24,72 3.799 0.201 0.007 13XNSA8A 0.656 6.29 25,93 3.6 0.903 IARM319A 0.53 6,91 25.1 3,56 0.51 0,003 YSBS11381a 1.09 19.91 24.37 0.193 0.255 0,002 YSBS11381 1.62 20.72 25.53 0.305 0.177 0,003 YSBS11373b-201o 0.975 10.1 16.01 2.05 0.864 0.003 GBw(E)010200 1.37 10.14 16.71 1.91 0.537 YSBS20313-3-2009 0.7 10.17 16.53 2.08 0,49 YSBS1138ob2011 16.68 0.691 0,003 1.,22 10,11 2.03 10o YSBS41302a-2009 0.996 16.09 0.304 10,13 2.04 11 YSBS20312-4-2006 1.07 10,23 16.59 2.04 0,35 0,0027 12 GBw(E)010202 0.33 0,271 12,73 0.067 0.109 YSBS16301 1.154 8.35 17.69 0.371 13 1ARM302A 0.93 17.7 20.4 6.15 0.69 0,003 14 YSBS21083-3-2013 1.43 18.43 0.074 0.063 8.11 15 QDG05-70 1.24 8.16 18.74 0.142 0.672 16 YSBS20310-4-2006 0.902 17.4 0.247 0.538 0.307 17 8.3 IARM10e 0.35 0.24 12.25 0,08 0.155 0,002 18 19 10.09 1.09 GBw01685-S024 0.508 0,247 BS185A 0.49 14.46 3.4 0.001 20 4.43 0.3 21 YSBS41307a-2011 1.47 9.25 17.26 0.193 0.316 0.223 22 GBw(E)010203 1.27 8.22 17.25 0.132 0.307 0.555 23 YSBS41304a-2010 1.03 8.28 18.32 0.264 0.894 2 GBw(E)010201-2008 0.98 8.18 17.94 0.298 1.23
GB/36226一2018 表A.1续 元素含量(质量分数/% 序号 样品名称 镍 的 征 钼 钛 25 YSBS11369-2012 7.92 4.59 17.29 0.055 0.122 0.016 26 YSBS11368-2012 7.87 4.24 16.59 0.107 0.009 21 YSBS11371d-2009 1.23 8.08 17.34 0,153 0.136 0.399 28 YSBS11378c-2012 1.02 8.05 18.21 0,024 0.023 29 YSBS11381b-2012 1.06 19.33 24.5 0.133 0.197
用手持式能量色散X射线荧光光谱法半定量测定不锈钢中的主要元素
不锈钢作为一种重要的金属材料，在工业生产和日常生活中都有广泛应用。不同种类的不锈钢中含有的主要元素有所不同，其中锰、镍、铬、钼、铜和钛是常见的主要元素之一。因此，对不锈钢中这些元素含量的测定具有重要意义。
传统的不锈钢元素分析方法需要经过复杂的化学处理步骤，时间长、成本高、现场操作困难等问题限制了其实际应用。而能量色散X射线荧光光谱法（EDXRF）作为一种快速、非破坏性的分析方法，已经广泛应用于各个领域。
使用手持式能量色散X射线荧光光谱仪可以在现场迅速测定不锈钢中主要元素的含量。具体操作步骤如下：
- 将手持式能量色散X射线荧光光谱仪对准待测不锈钢材料表面，并进行校准；
- 启动设备，让射线束照射到样品上；
- 样品吸收射线并产生荧光信号，该信号由仪器采集并处理成相应的能量谱图；
- 利用能量谱图进行半定量分析，得出锰、镍、铬、钼、铜和钛的含量。
需要注意的是，虽然手持式能量色散X射线荧光光谱法可以快速测定不锈钢中主要元素的含量，但其精度较传统的化学分析方法会有所下降。因此，在实际应用中需要结合具体情况选择合适的分析方法。
综上所述，手持式能量色散X射线荧光光谱法是一种快速、便捷的测定不锈钢中主要元素含量的方法，适用于现场检测和快速筛选。但在需要高精度分析结果时，还需要采用其他更为精确的分析方法来进行补充。
