水中碘-131的分析方法

水中碘-131的分析方法

国家标准 GB/T13272一91 水中碘-131的分析方法 Iin Analyticalethodfor water 1991-10-24发布 1992-08-01实施 国家 发布 智 我 笨 糕 总 国家国家标准
国家标准 GB/T13272一91 水中碘-131的分析方法 Aaalytealmethodtor1inwater 主题内容与适用范围 本标准规定了水中碘-131含量的分析方法 本标准适用于有关核设施、同位素生产和应用单位在正常运行和事故情况下环境水中碳-131的分 析 本方法对放射性的探测下限为3X10-'B/L和对丫放射性的探测下限为4×10-'Bg/L 对 “Re-“Rh核素和总裂片的去污系数在上2xI以上 方法提要 水样品中,碘-131用强碱性阴离子交换树脂浓集、次氯酸钠解吸、四氧化碳萃取、亚硫酸氢钠还原 水反萃,制成碘化银沉淀源 用低本底A测量装置或低本底丫谱仪测量 试剂和材料 所用试剂,除特别注明者外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸憎水或同等纯度的水 3.1碘载体溶液 3.1.1配制 浴解13.070g碘化钾于燕水中,转入1L容量瓶 加少许无水碳酸钠,稀释至刻度 碘的浓度为 10mg/mL 3.1.2标定 在6个100mL烧杯中,分别用移液瞥吸取5mL碘载体溶液(3.1.1),加50mL蒸水,搅拌下滴 加浓硝酸(3.10),溶液呈金黄色,加10mL硝酸银溶液(3.6) 加热至微沸,冷却后用G4玻璃砂堆蜗抽 滤 依次用5mL水和5mL无水乙醉各洗三次 在烘箱内110c下烘干,冷却后称重 计算碘的浓度 3.2iI参考溶液;核纯 3.3次报酸躺溶液(Naco);活性桌含量为3.6% 3.4四氧化碳(ccl),99.5% 3.5盐酸起胶溶液,c(H,oHHc)-了mal几, 3.6确酸银溶液(AeNo,).1%(m/m) 3. 亚碗酸氢钠溶液(NaHHSO,;5%(m/m); 3.8复辄化躺溶液(NaOH);5%(m/m); 3.9氢氧化钠溶液c(NaOH)=1mol/L 3.10确酸(HINO):p=1.40g/mL; 3.11盐酸.c(GHCI)-1mol/L 3.12离子交换树脂 1992-08-01实施 国家环境保护局1991-10-24批准
GB/T13272一91 3.12.1树脂型号: 3.12.1.1201×7CI一型阴离子交换树脂,40一60目; 3.12.1.2251×8CI -型阴商子交换树脂,0一目 3.12.2树脂处理: 将新树脂于燕溜水中浸泡2h,洗涤并除去漂浮在水面的树脂 用5%NaOH(3.8)浸泡16h,弃 NaoH溶液 燕溜水洗涤树脂至中性 再用cI(a.1)漫泡2h后,弃Hcl溶液,树脂转为c型 用蒸 僧水洗至中性 3.12.3树脂装柱: 将树脂(3.12.1)装入玻璃交换柱中(4.3),柱床高10.4cm,柱的上下端用少量聚四氟乙婚细丝填 塞 再用20mL燕僧水洗柱 3.12.4树脂再生: 用50mL蒸憎水将树脂洗至中性 再用50mL1mol/LHcl以1mL/min的流率通过树脂柱,树脂 转为cI型 最后用蒸僧水洗至中性 仪器和设备 4.1低本底3测量装置;对艳-137平面源测量100min,置信度为95%时,最小探测限Q.05B; 42低本底Y谱仪或了测量装置.对单一的艳137薄源测量100min,置信度为5%时,最小探测限 0.1Bs 43玻璃交换柱;见附录A(补充件)中图A1; 44分新天平;感量0.1mg 45高频热合机; 46装璃可拆式漏斗,见附录A(补充件)中图A2; 47不锈钢压源模具.见附录A(补充件)中图A3s 4.8封源铜圈;见附录A(补充件)中图A4 采样与样品制备 5.1取样;按国家有关水质取样规定执行 5.2试样制备;将10L环境水样品于20L聚乙希塑料桶中,调pH为6.5一7.0,经澄清后,取上清液 分析步骤 6.1吸附 在试样中(5.2)加入20mg碘载体 以100一120mL/nin流速通过离子交换柱(3.2.3),用蒸水 洗柱 6.2解吸 用60mLNaCIO(3.3)解吸液,流速为0.5mL/min解吸,解吸液转入250mL分液漏斗中 6.3萃取 向分液漏斗中加入20mL四氯化碳(3.4),6nL盐酸胫胺(3.5)和5mL硝酸(3.1o),振荡2min 注意放气),四氯化碳呈紫色 静置分相,有机相转移到100mL分液漏斗中 用15mL和5mL四氧化 碳分别进行第二次,第三次萃取 各振荡2min,静置后合并有机相 6.4水洗 用等体积燕水洗涤有机相,振荡2nmin,静置分相,有机相转入另一个分液漏斗中,弃水相 6.5反萃 在有机相中加等体积的蒸榴水,加亚硫酸氢钠溶液(3.7)8滴 振荡2min(注意放气.紫色消退,静
GB/T13272一91 分相,弃有机相 水相移人100mL烧杯中 6.6沉淀 将上述烧杯加热至微沸,除净剩余的四氯化碳.冷却后,在搅拌下滴加浓硝酸(3.10),当溶液呈金黄 色时,立即加入6mL硝酸银溶液(3.6) 加热至微沸,取下冷却至室温 6.7制源 将碘化银沉淀转入垫有已恒重滤纸的玻璃可拆式漏斗(4.6)抽滤 用蒸憎水和乙醉各洗三次 取下 载有沉淀的滤纸,放上不锈钢压源模具(4.7),置烘箱中,于110C烘干15min.在干燥器中冷却后称重 计算化学产额 6.8封源 将沉淀源夹在两层质量厚度为3mg/em的塑料膜中间,放好封源铜圈4.8) 将高频热合机刀 (4.5)压在封源铜圈上 加热5s,粘牢后取下样品源,剪齐外缘,待测 6.9测量和计算 6.9.1测量 6.g.1.1绘制自吸收曲线 取0.1mL适当活度的碘-131参考溶液(3.2)滴在不锈钢盘内 加1滴碱溶液(3.9),使其慢慢烘 干,制成与样品测定条件一致的薄源 在低本底测量装置(4.1)上测量,其放射性活度为l 取6个100mL烧杯分别加入0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL碘载体溶液(3.1.1) 各加入0.1mL 碘-131参考溶液(3.2),按6.7~6.8操作制源 将薄源和制备的6个沉淀源,同时在低本底日测量装置 上测定放射性活度 各源的放射性活度经化学产额校正为I,以1,为标准,求出不同样品厚度的碘化银 沉淀源1的自吸收系数E 然后,以自吸收系数为纵坐标,以碘化银沉淀源质量厚度为横坐标,在方格 坐标纸上绘制自吸收标准曲线 6.9.1.2仪器探测效率 用已知准确活度的饱-137参考溶液制备薄源用于测定日探测效率 6.9.1.3计算 用公式(1)计算试样中碘-131放射性浓度 N 一N A,= 三 EY.节-e -I放射性浓度,Ba/几 式中:As 试样测得的计数率,计数/s; N N 试样空白的本底计数率,计数/s; 3探测效率 作 -uI的自吸收系数 化学产额 采样到测量的时间间隔; -所测试样的体积,L; -n的衰变常数 6.9.2?测量 用低本底Y谱仪(4.2)测量0.364MeV全能峰的计数率 水中碘-131放射性浓度计算公式2)如 N 一N 2 A，= -YvK" I放射性浓度,B/几L; 式中:A N -0.364MeV全能峰的计数率,计数/s;
GB/T13272一91 N -0.364MeV全能峰下相应的本底计数率,计数/s; -谱仪对0.364MeV左右(20平面薄膜源)全能峰的探测效率， 刀. K 0.364Mev全能峰的分支比 6.10空白试验 每当更换试剂时,必须进行空白试验,样品数不能少于6个 取量10L蒸憎水于10L下口瓶中.按 6.1~6.8条操作,并计算空白试样平均计数率和标准偏差 精密度 本精峦度数据是在1989年4月至10月,由3个实验室对4个水平的试样所做的实验确定的 每个 实验室对4个水平各做四个平行测试样品 精密度测试结果 Bg m 水平n 均值 51.25 6.38 112.23 m 重复性 0.78 7.31 13.30 再现性 3.25 16.94 29.23 注，1)本底水平原始测试数据结果均小于探测限不再列表
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GB/T13272一91 图A3不锈钢压源模具 图A4封源铜圈 附 录 B 正确使用标准的说明 参考件 B 本标准所用次氧酸钠化学试剂必须在低温下保存 B2本标准分析流程中用次氧酸钠溶液解吸,解吸与温度有关,适宜温度在10一32c 次叙酸钠在 35C将分解失效 按公式(B1)决定样品测量的时间4(min) B3 土NM t = B1 NS 式中;t 样品计数时间,min; N -样品源加本底的计数率,计数/min; N 本底计数率,计数/min; N 样品源净计数率,计数/min; S 预定的相对标准偏差 B4碘化银源必须用塑料薄膜封源 膜的质量厚度为3mg/em* 膜的本底在仪器涨落范围内 B5如果没有高频热合机条件,可将沉淀源夹在塑料膜内,盖一层黄蜡绸,用5w电烙铁沿沉淀源周围 画一圈封合,剪齐外缘,待测 B6关于用艳-137薄源代替碘-131源测定日探测效率的问题 按艳-137衰变的分支比,加权以后的 粒子平均最大能量值为0.547MeV,碘-131B粒子平均最大能量值为0.576Mev,二者相对偏差为
GB/T13272一91 4.9% 由此引起探测效率(包括空气层自吸收,反散射等)偏差在实验误差范围之内,因此用艳-137薄 源刻度p探测效率是可行的 附加说明 本标准由国家环境保护局和核工业总公司提出 本标准由原子能科学研究院负责起草 本标准主要起草人胡征兰、杜秀领 本标准由国家环境保护局负责解释