工业用乙二醇试验方法第5部分：氯离子的测定离子色谱法

工业用乙二醇试验方法第5部分：氯离子的测定离子色谱法

国家标准 GB/T14571.5一2016 工业用乙二醇试验方法 第5部分:氯离子的测定 离子色谱法 Iestmethodofmonoethyleneglycolforindustrialuse Part5:Determination ofchlorideion onchromatography 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T14571.5一2016 工业用乙二醇试验方法 第5部分:氯离子的测定 离子色谱法 警告;本方法并未指出与其使用有关的所有安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规的规定 范围 GB/T14571的本部分规定了工业用乙二醇中氯离子含量测定的离子色谱法 本部分适用于测定工业用乙二醇中浓度范围为0.01mg/kg1.0mg/kg的氯离子 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T668o液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 方法概要 用注射器抽取方式,将样品引人样品定量环,由淋洗液经六通阀载人阴离子交换柱,分离氯离子与 其他阴离子,用电导检测器检测 氯离子由保留时间定性,采用峰面积标准曲线法定量 试剂及材料 水;GB/T6682中规定的一级水,且经过脱气处理 4.1 4.2氯化钠:工作基准 4.3氢氧化钾;优级纯 4.4碳酸钠;优级纯 4.5碳酸氢钠;优级纯 4.6乙二醇;用作配制标准溶液,纯度不低于99.90%质量分数),氯离子含量不大于0.01mg/kg 4.7氮气;纯度不低于99.99%(体积分数) 4.8质量控制样品;选取有代表性的稳定的乙二醇样品作为质量控制样品,或按7.2.1方法配制质量控 制样品,其氯离子浓度与乙二醇试样中氯离子浓度相近 质量控制样品应置于聚丙烯材质的容器中,密 封储存于冰箱冷藏室
GB/T14571.5一2016 4.9氯离子标准储备液;按以下方法配制;或购买标准溶液 a)氯离子标准储备液(1000mg/Akg);使用前,在500C一600C灼烧氯化钠(4.2)至恒重 准确 称量0.165g氧化钠,移人100ml容量瓶中,用水定容,混匀,配制得到1000mg/kg氯离子 标准储备液A; b 氯离子标准储备液(10mg/kg):准确移取1.0mL上述标准储备液A,置于100ml容量瓶中， 用水定容,混匀,配制得到10g/kg氯离子标准储备液B mmdl几碳股氢悄混合溶液,推荐使用淋洗 4.10碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液:4.5mmol/L碳酸钠和0.8 液发生器生成,也可以按如下方式配制 碳酸钠/碳酸氢钠储备液(4.5mol/几碳酸钠和0.8mol/几碳酸氢钠溶液);使用前,在270C~ 300C灼烧碳酸钠(4.4)至恒重 称量47.70g碳酸钠和6.72g碳酸氢钠(4.5),置于100mL 容量瓶中,用水溶解后,定容,配制得到4.5mol/几碳酸钠和0.8mol/L碳酸氢钠混合溶液,作 为碳酸钠/碳酸氢钠储备液 密封储备于冰箱冷藏室,有效期不超过3个月; 碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液(4.5mmol/几碳酸钠和0.8nmmol/L碳酸氢钠溶液);将上述碳酸钠 碳酸氢钠储备液用水稀释,混匀,配制4.5 nol/L碳酸钠和0.8 ol/L碳酸氢钠溶液,作为 mmG mm 淋洗液 临用前配制 4.11氢氧化钾淋洗液:5mmol/I氢氧化钾溶液,推荐使用淋洗液发生器生成,也可以按如下方式 配制: 复氧化钾储备液(5molL).称量28.05只氢氧化钾(4.3),置于100mL容量瓶中,用水溶解 后,定容,配制得到5mol/L的氢氧化钾溶液,作为淋洗液储备液 密封储存于冰箱冷藏室,有 效期不超过3个月; b 氢氧化钾淋洗液(5mmol/L):将上述氢氧化钾储备液用水稀释,混匀,配制5mmol l/I氢氧化 钾溶液,作为淋洗液 临用前配制 仪器设备 5.1离子色谱仪 5.1.1淋洗液泵:泵接触淋洗液的部件应为非金属材料，且耐强酸强碱 可用氮气代替泵输送淋洗液 5.1.2淋洗液发生器(可选);自动生成所需浓度的淋洗液 5.1.3 朗离子捕获柱(可选),当使用淋洗液发生器(G.1.2)时,使用阴离子捕获挂来除去淋洗液发生器 所用水中的阴离子 样品进样装置;包括六通阀、样品定量环和注射器 5.1.4 5.1.5抑制器:电解自动再生微膜抑制器或其他抑制器 5.1.6电导检测器;可以进行温度补偿或自动调整量程 5.1.7色谱数据系统 5.2色谐柱 推荐色谱柱及典型操作条件见表1,其典型色谱图见图1和图2 满足本部分所规定的分离效果和 定量要求的其他色谱柱和操作条件均可采用
GB/T14571.5一2016 表1典型操作条件 条件 B 淋洗液体系 碳酸钠/碳酸氢钠 氢氧化卿 大孔的乙基乙婚基苯交联55%二乙熔 大孔的乙基乙烯基苯交联55% 色谱柱固定相 基苯聚合物,外层涂覆烧基/烧醇 二乙熔基苯聚合物,外层涂覆烧醉季铵 季锁盐阴离子交换功能基 盐阴离子交换功能基 分析柱(250x4x6.0) 分析柱(250×4x7.57 色谱柱规格 保护柱(50×4×11.0 保护柱50×4×11.0) mm×mm×mm 淋洗液 4.5mmol/L 碳酸钠,0,8mmol/L碳酸氢钠 5mmol/I氢氧化钾 淋洗液流速(mL/min) 色谐柱温度/八 30 进样器 六通阀 样品定量环/nl 100 将六通阀样品人口端Peek管置于乙二醉中,出口端Peek管与注射器相连,采用抽取方式 样品引人方式 将样品引人定量环 抑制器 外加水模式 检测器 电导检测器 检测器温度" 35 背景电导/s 20 IsS 3.00 2.00 1.00- 0.00 -1.00. 0.0 6.0 8.0 9.0 10 l0 min 图1碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液体系下乙二醇中氯离子的离子色谱图
GB/T14571.5一2016 HS 8.0 6.,0 4.0 2.0 0.0 2.0 .0 8.0 10.0 12.0 A 图2氢氧化钾淋洗液体系下乙二醇中氯离子的离子色谱图 5.3容量瓶;聚丙烯材质,100mL， 5.4分析天平:感量0.0001g 5.5注射器;平头,5ml 5.6移液管 采样 按GB/T3723和GB/T6680的规定进行 分析步骤 7.1仪器准备 开启离子色谱仪,按照仪器使用说明书调试、准备仪器,以达到表1所示的典型操作条件或能获得 同等分离的其他适宜条件 用氮气加压保护淋洗液及在线脱气,待基线稳定后进行样品的测定 7.2标准曲线 7.2.1标准溶液的配制 根据样品中的离子含量,按照表2选择适当的标准曲线 准确称量标准储备液B(4.9b)),移人 100mL容量瓶中,再加人相应量的乙二醇(4.6),混匀,配制得到如表2所示的一系列标准溶液 表2标准溶液的配制 标准溶液浓度 标准储备液B质量 乙二醇质量 标准曲线 mg/kg 0.00 0.0 100 低浓度标准曲线 0.01 0. 99.9 0.00mg/kg~0.10mg/kg 0.02 0.2 99.8
GB/T14571.5一2016 表2(续 标准溶液浓度 标准储备液B质量 乙二醇质量 标准曲线 mg/kg 0.05 0.5 99.5 低浓度标准曲线 0.00mg/kg0.l0mg/kg 0.10 1.0 99,0 0.l0 1.0 99.0 0.20 2.0 98.0 高浓度标准曲线 0.10mg/kg一1.00mg/kg 0.50 5.0 95.0 1.00 10.0 90.0 7.2.2标准曲线的绘制 取上述标准溶液从低浓度到高浓度,采用注射器抽取方式,依次将标准溶液引人定量环中,由淋洗 液经六通阀载人阴离子交换柱,分离并检测氧离子 记录色谱图上氯离子的出峰时间,以确定氯离子的 保留时间;以氧离子浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线或计算线性回归方程,线性相关系 数应不小于0.99 7.3 试样测定 在与分析标准溶液相同的测试条件下,对试样进行分析测定 注1若样品中氧离子含量超过标准曲线最高浓度范围,可采用乙二醇(4.6)稀释样品,再进行分析 注2:测定结果可能会受到容量瓶,玻璃器、淋洗液和试剂中氯离子的干扰 应确保试验用容量瓶,玻璃器皿和仪 器没有受到氯离子污染 在接触样品和试剂时,需要带橡胶手套避免氯离子的污染 注3:在推荐的试验条件下,若方法运行时间不足,在氯离子之后洗脱的阴离子,可能会进人下一次样品分析过程， 并且对氯离子测定形成干扰 分析结果的计算 根据氯离子的峰面积,由相应的标准曲线确定其浓度(mg/kg) 分析结果的表述 对于任一试样,以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果,按GB/T8170的规定修约至 0.01mg/kg 10 精密度 10.1 重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3列出的重复性限(r),以大于重复性限 r)的情况不超过5%为前提
GB/T14571.5一2016 10.2再现性 在不同的实验室,由不同操作者操作不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进 行测试所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3列出的再现性限(R),以大于再现性限(R)的 情况不超过5%为前提 表3重复性限(r)和再现性限(R 叙离子含量/mg/ke) 重复性限(r)/mg/kg) 再现性限(R)/(mg/kg) 0.01

工业用乙二醇试验方法第5部分：氯离子的测定离子色谱法GB/T14571.5-2016

引言

工业用乙二醇是一种无色、无味、具有良好溶解性的有机化学原料，广泛应用于化工、医药、食品等行业。其中，氯离子是工业用乙二醇中常见的一种污染物。因此，需要对工业用乙二醇进行氯离子含量的检测。本文将介绍一种常用的工业用乙二醇氯离子测定方法——离子色谱法。

离子色谱法原理

离子色谱法是一种基于离子在固定相与移动相之间的交换作用进行分离和检测的方法。该方法具有高效、灵敏度高、准确性好等优点，适用于多种离子的分析。

具体操作步骤如下：

1. 将样品加入离子色谱仪中，经过预处理后进入色谱柱。
2. 色谱柱中的阴离子交换树脂会与氯离子发生离子交换反应，使氯离子被固定在柱内。
3. 随后，通过应用一系列逐渐增加的洗脱剂，将固定在柱内的氯离子逐步洗脱出来。
4. 最后，通过电化学检测器检测洗脱液中氯离子的浓度。

结论

离子色谱法是目前工业用乙二醇氯离子含量检测的一种常用方法，具有高效、灵敏度高、准确性好等优点。通过该方法可以对工业用乙二醇中氯离子的含量进行准确、可靠地测定，为生产过程提供了重要的质量控制手段。

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