钌炭

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国家标准 GB/T23517一2009 钉 炭 Rutheniumonaetivatedcarboncatalyst 2009-04-08发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23517一2009 前 言 本标准的附录A为规范性附录 本标准由有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口 本标准负责起草单位:贵研铂业股份有限公司 本标准参加起草单位有色金属工业标准计量质量研究所 本标准主要起草人:沈善问、马媛、邱红莲、潘再富、李昆、左川向磊
GB/T23517一2009 钉 炭 范围 本标准规定了钉炭的要求、试验方法、检验规则和标志,包装、运输、贮存及订货单(或合同)内容等 本标准适用于精细化工,制药,环境治理和其他加氢还原过程用的钉炭 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/10722炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法 Ys/T562贵金属合金化学分析方法铂钉合金中钉量的测定硫脉分光光度法 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 钉炭Rutheiumonactivatedcearboncatalyst 钉均匀地分布在活性炭表面上的混合物， 3.2 灰分ash cOntent 钉炭经于105C士5C下烘干至恒重,再经600C士10C下灼烧后剩余的残渣扣除所含钉氧化物 以RuO计)的剩余物,再除以灰化前钉炭试料的质量分数w(a)，数值以%计,见式(1) 二 ce(a= ×100 式中: 钉炭灰化后,残渣的质量,单位为克(g); 7 钉氧化物(以RuO计)的质量,单位为克(g) 根据钉炭中钉含量分析结果及测定钉炭灰 1 分时所取钉炭试料量计算; -灰化前,经105C士5C下烘干至恒重的钉炭试料质量,单位为克(g) m 要求 4.1分类 按钉炭中钉质量分数进行分类 标记Ru-质量分数/C-编号 示例: Ru0.03/C-hj2 Ru质量分数为39%,编号为j2的钉炭 4.2 化学成分 钉炭的化学成分应符合表1的规定
GB/T23517一2009 表1 单位为% 钉质量分数,不小于 杂质元素质量分数,不大于 牌号 e Ru Pb 11 0.05 0.05 Rur-0,03/C 2.85 0.05 Rur0.05/c 4.75 0.05 0.05 0.05 Ru-0.10/c 9,70 0.05 0,05 0.05 注:经双方协商,可供应其他牌号的产品 4.3 比表面积 钉炭的比表面积应在200m'/g一2000m='/g之间 4.4 灰分 钉炭的灰分应不大于5% 含水量 4.5 提供钉炭含水量的实测含量 试验方法 5.1钉含量测定 钉炭;称取5.000g~10.000g经105C士5C烘干至恒重的钉炭(精确到0.001g),放人到瓷堆蜗 中于600C士20C将钉炭灰化至恒重 称取灰化物含Ru50mg100mg)置于氧化铝绀蜗中,加人 称取的灰化物量5倍10倍的过氧化钠(Na.O.),将堪蜗放人已升温至700C士10C的马弗炉中熔融 8min~15min,取出冷却 将堆蜗放人400ml烧杯中,用2g/I的亚硫酸钠热溶液浸提 浸提液转人 蒸馏瓶中,加人4滴~5滴100g/L的NaCl溶液,20ml高酸钾饱和溶液,2g一3g泌酸钠 安装好 蒸僧-吸收装置后,加人130ml硫酸溶液(I十1)进行蒸僧,吸收液为盐酸-水-乙醇溶液(29.4十68.6十2)， 二级吸收 蒸僧至第二级吸收液沸腾5min10min 吸收液稀释至一定体积后移取部分溶液按 YS/T562的规定测定钉含量 5.2杂质元素 杂质元素含量按附录A的规定进行 5.3灰分 将瓷堆蜗置于马弗炉中于600C士10C下灼烧至恒重,称取1g干燥活性炭置于其中,于600C土士 10c下灼烧至恒重 按下式计算灰分xw(a)含量,数值以%计,见式(2) 二 ze(a= 2×100 7 式中: 钉炭灰化后,残渣的质量,单位为克(g); -钉氧化物(以RuO计)的质量,单位为克(g) 根据钉炭中钉含量分析结果及测定钉炭灰 m12 分时所取钉炭试料量计算 灰化前,经105C士5C下烘干至恒重的钉炭试料质量,单位为克(g). mn 5.4比表面积 钉炭比表面积的测定按GB/10722的规定进行测定 5.5含水量 称5g钉炭(精确到0.001g),放人干燥洁净的器皿中,于70C士5C将钉炭烘至恒重 根据钉炭 在烘前、烘后质量差计算含水量
GB/T23517一2009 检验规则 检查和验收 6.1.1钉炭应由供方技术监督部门进行检验,保证产品质量符合本标准(或合同)的规定,并填写质量 证明书 6.1.2需方应对收到的钉炭按本标准的规定进行复验 复验结果与本标准(或合同)的规定不符时,应 在收到产品之日起七天内向供方提出,由供需双方协商解决 如需仲裁,仲裁取样应由供需双方共同 进行 6.2组批 产品应成批提交验收,每批应由一次投料生产的产品组成 6.3检验项目 钉炭出厂前应进行钉金属含量、杂质元素含量、灰分、水分的检验 比表面积在需方有要求并在订 货合同中注明时提供 取样 将同一批产品混合均匀,从不同部位取产品总量的1%一5%,但最少不少于50g,再用四分法缩分 至检验所需数量 6.5检验结果的判定 钉金属含量及杂质元素含量中有一项检验结果不合格时,则判该批产品不合格 标志、包装、运输、贮存 标志 在检验合格的产品上应有如下标志 a)供方名称 产品牌号 b) 生产批次 c 数量; d e)生产日期 7.2包装、运输、贮存 7.2.1包装 钉炭用聚乙烯、聚丙稀塑料袋或瓶包装,严密封口,整齐放人木箱或纸箱内,用纸屑、泡沫等填料添 固,不得有松动现象 7.2.2运输、贮存 7.2.2.1运输 供需双方协商确定采用航空、铁路、公路或船舶等方式运输 在外包装件上明显位置标明: a)到站名称 D) 收货方名称,地址,邮政编码,收货人,电话(传真)号码; 货物代号或名称; d)货物净重,皮(重,件数; 发货方名称,地址,邮政编码,发货人、电话(传真)号码; f 用文字或图形标明搬运要求 7.2.2.2贮存 产品贮存条件应符合:
GB/T23517一2009 a)安全 D) 无腐蚀性 无污染; d) 产品应密闭 温度在0C一40C; e' 避免日光直接照射; 贮存时间不超过半年 g 7.3质量证明书 每批产品应附有质量证明书注明 供方名称,地址、电话、传真; a b)产品牌号; c)批次; 数量; d 各项检验结果和技术监督部门印记 e f 本标准编号 g)出厂日期 订货单(或合同)内容 本标准所列材料的订货单(或合同)内应包括下列内容 a)钉炭名称 b) 牌号; e)数量 d 本标准编号 e)其他
GB/T23517一2009 附 录A 规范性附录 钉炭化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铅、铜、铁量 范围 A 本标准规定了钉炭中铅、铜、铁含量的测定方法 本标准适用于钉炭(钉的含量为3%~10%)中铅、铜、铁含量的测定 测定范围;Pb.,Cu、Fe均为0.01%0.10% A.2方法原理 试料经硝酸与盐酸混合酸分解后,制成盐酸(19)待测溶液,用空气-乙块火焰原子吸收光谱法 测定 A.3试剂 所用试剂均为优级纯;蒸二次的纯水 A.3.1盐酸(ol.19g/mL) A.3.2盐酸(l十9). A.3.3硝酸(pl.42g/mL). A.3.4混合酸:三单位体积的盐酸(A.3.1)与一单位体积的硝酸混合,用时现配 A.3.5铅标准贮存溶液;称取0.10g金属铅(铅的质量分数不小于99.99%),精确到0.0001g,置于 100mL烧杯中,加10ml水、10ml硝酸,低温加热溶解 加热至沸驱除氮的氧化物,冷却至室温,转 人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含1.00mg铅 于99.99%).精确到0.0o01g,置于 A.3.6铜标准贮存溶液:称取0.10g金属铜铜的质量分数不小 100ml烧杯中,加10ml水、10ml硝酸,低温加热溶解 加热至沸驱除氮的氧化物,冷却至室温,转 人100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 此溶液1 ml含1.00mg铜 A.3.7铁标准贮存溶液;称取0.1430只三氧化二铁(Fe,O的质量分数不小于99.99%),精确到 0.0001g,置于100ml烧杯中,加101 0mL水、,10ml盐酸(A.3.1),低温加热溶解 冷却至室温,转人 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含1.00mg铁 A.3.8铅、铜、铁混合标准溶液;分别移取铅标准贮存溶液、铜标准贮存溶液、铁标准贮存溶液5ml于 50ml容量瓶中,加4ml盐酸(A.3.1),冷却后用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含100g铅、 100g铜、100g铁 仪器 A.4.1原子吸收光谱仪,附铅、铜、铁空心阴极灯 A.4.2在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 灵敏度;在与测量试液的基体相一致的游液中,钳、铜、铁的特征浓度应分别不大于Q.15'ml 0.021g/ml,0.036pg/'ml. -精密度测量最高浓度标准溶液的吸光度10次,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%,测 量最低浓度标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)的吸光度10次,其标准偏差应不超过最高浓度
GB/T23517一2009 标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性;将标准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差之 比,不应小于0.7(0.7为最低限,视分析对象实际试验而定) A.5试样 样品放人烘箱中于100C士5C下烘5h,置于干燥器中冷却 混匀 转人磨口瓶中,瓶口用胶带 密封 置于干燥器中保存 A.6分析步骤 A.6.1试料 称取0.25g试样,精确至0.0001g 独立地进行两次测定,取其平均值 A.6.2空白试验 随同试料作空白试验 A.6.3测定 A.6.3 1 试料置于150nml烧杯中,加20ml混合酸,低温加热,并将溶液蒸至小体积,用盐酸 A.3.2)转人25ml容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 使用中速定量滤纸将试液干过滤,用干容量瓶 收集滤液 A.6.3.2使用空气-乙炔火焰,分别于原子吸收光谱仪波长Pb283.3nm.Cu324.7nm,Fe248.3nm 处,以水调零,进行测定 A.6.4工作曲线的绘制 A.6.4.1移取0.5mL,1.0mL,2.0mL,5.0mL.,8.0mL,10.0ml铅、铜、铁混合标准溶液,于一组 100ml容量瓶中,加人10ml盐酸(A.3.1),用水稀释至刻度 混匀 A.6.4.2与试料测定相同条件下,测量标准溶液吸光度 以被测元素(铅、铜、铁)质量浓度为横坐标 吸光度减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 按式(A.1)计算Pb,Cu、Fe的质量分数w(x),数值以%表示 e二)xV we(x)= X×l0" (A.1 N 式中: 试料试液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) 0x 空白试液中被测元索的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); po V 试液总体积,单位为毫升(ml); 试料的质量,单位为克(g) n A.8精密度 A.8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况应不超过5% 重复性限(r)按表A.1数据采 用线性内插法求得:
GB/T23517一2009 表A.1 铅的质量分数/% 0.01 0.05 铅的重复性限(r) 0.002 0.002 0.05 铜的质量分数/% 0.01 0.002 0.002 铜的重复性限(r) 铁的质量分数/% 0,01 0.10 铁的重复性限( 0.003 0.004 A.8.2相对允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表A.2所列相对允许差 表 A 2 测定元素 含量/% 相对允许差/% Pb Cu 0.0l0.04 l0 Fe Pb Cu >0.040.10 Fe