GB/T4698.22-2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第22部分：铌量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge,titaniumandtitaniumalloys—Part22：Determinationofniobiumcontent—5-Br-PADAPspectrophotometryandinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.50
- 实施日期2018-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第22部分：铌量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T4698.22一2017 代替GB/T4698.221996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第22部分:锯量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge,titaniummandtitaniummalloys一 Part22;Determinationofniobiumcontent 5-Br-PADAPspeetrophotometryand inductivelycoupledplasmaatomicemissionspeetrometry 2017-09-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4698.22一2017 本部分起草单位;西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院、西部金属材料股份有限公司、遵义 钛业股份有限公司、宝钛集团有限公司、广州有色金属研究院、朝阳金达钛业股份有限公司、贵州省分析 测试研究院
本部分主要起草人;禄妮、杨平平、刘雷雷,李波、孙宝莲、王晓艳、佟伶,张斌,刘厚勇、王立,翟通德、 王大平、张天姣,王津、张瑾洁、瞿听薇、熊晓燕、雷小燕,刘伟、罗霖,秦军荣、李虹昭、张颖
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4698.221996
GB;/T4698.22一2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第22部分:锯量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中钯量的测定方法
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中锯量的测定
测定范围:方法一0,10%3.20%;方法二 0.10%16.00%
方法一(仲裁法)5-Br-PADAP分光光度法 2 2.1方法提要 试料用硫酸溶解
在酒石酸和EDTA的存在下,在酸性介质中锯与5-Br-PADAP生成有色络合 物,于分光光度计610nm波长处测量其吸光度
2.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
2.2.1硝酸(p=1.42g/mL). 2.2.2硫酸(1+1)
2.2.3酒石酸溶液(240g/L)
2.2.4酒石酸溶液(60g/I)
2.2.5氨水(1十1)
2.2.6硫酸(5十95) 2.2.7EDTA(cHN.,o.NaH.O)溶液(100g/L》. 2.2.8乐BrPADAP(2(GBr2毗院偶叙)5二乙氨基紫阶)乙醉祥液(0.3《L. 2.2.9钛基体溶液:称取0.10g金属钛(e>99.95%,e<0.001%)于100mL烧杯中,加人10mL 硫酸(2.2.2)加热溶解,滴加硝酸(2.2.1)至溶液紫色消失，继续加热至溶液刚冒硫酸烟,冷却,移人 00ml
容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含0,5mg钛
2.2.10轭标准贮存溶液;称取0.7153g五氧化二锯(wN,o>99.95%)于铂堆蜗中,加人10g焦硫酸 钾,于喷灯上加热至熔融清亮,冷却,用热的酒石酸溶液(100g/L)浸出熔块,置于500ml烧杯中,在不 断的搅排下加热至避清冷却,移人00nl容量瓶中,以消石酸溶液008/L)稀释至刻度,混匀
此 溶液1mL含1.0mg轭
2.2.11锯标准溶液;移取10.00mL锯标准贮存溶液(2.2.10),置于1000mL容量瓶中,以酒石酸溶液 2.2.4)稀释至刻度,混匀
此溶液1m含104锯
2.2.12对硝基酚溶液(1g/L)
2.3仪器 分光光度计
GB/T4698.22一2017 2.4试样 钛及钛合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行
2.5分析步骤 2.5.1试料 按表1称取试样(2.4),精确至0.0001g
表1称取试样量 锯的质量分数 试料量 e/% m/g 0.101.50 0.10o 0.05 >1.503.20 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
2.5.3空白试验 随同试料做空白试验 2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于100ml烧杯中,加人10ml硫酸(2.2.2),加热使试样完全溶解,滴加硝酸 (2.2.1)至游液紫色消失,继续加热至游液刚刚冒碗酸烟,冷却
加人约30ml水,混匀.冷却
移人已 加人50mL酒石酸溶液(2.2.3)的200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
2.5.4.2分取5.00ml溶液(2.5.4.1)于50mL容量瓶中,加人1.0mL酒石酸溶液(2.2.4),混匀
2.5.4.3滴加1滴对硝基酚溶液(2.2.12),滴加氨水(2.2.5)至溶液恰变为黄色,再滴加硫酸(2.2.6)至溶 液黄色恰好消失
2.5.4.4加人2mLEDTA溶液(2.2.7)、3.0mL硫酸(2.2.6),加水至约40mL,准确加人5.0mL5-Br PADAP乙醇溶液(2.2.8),用水稀释至刻度,混匀
2.5.4.5将容量瓶置于沸水浴中加热10nmin,取出,流水冷却
2.5.4.6将部分溶液移人1em比色皿中,以随同试样的空白溶液为参比,于分光光度计波长610nm处 测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的锯量
2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mlL、0.20mL,0.50mL、l.00mL,2.00mL、4.00ml锯标准溶液(2.2.ll)分别置于一组 50mL容量瓶中,依次补加6.0ml,5.5ml,5.0mL、4.0ml,3.0ml,2.0m酒石酸溶液(2.2.4),各加 人与分取试样溶液相当的钛基体溶液(2.2.9),混匀
以下按2.5.4.3~2.5.4.5进行
2.5.5.2将部分溶液移人lenm比色皿中,以工作曲线“零”点为参比,测量溶液的吸光度,以锯量为横坐 标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线
2.6分析结果的计算 锯的质量分数以w计,按式(1)计算
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V
×10" l -×100% 7Nl三 V m0" 式中 自工作曲线上查得的轭量,单位为微克(4g); m V 试液的总体积,单位为毫升(mL); V 分取试液的体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g) n
2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,测试结果差的绝对值 不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表2数据,采用线性内插法 求得
表2重复性限 zw/% 0,47 0.97 2.98 r/% 0,03 0.06 0,13 2.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的 情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法获得 表3再现性限 uw/% 0.47 0.97 2.98 R/% 0.04 0.08 0.16 电感耦合等离子体原子发射光谱法 方法二 3.1方法提要 试料用盐酸-氢氟酸溶解
加人硝酸将钛氧化,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样中锯 的含量
3.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
3.2.1盐酸(1+1). 3.2.2硝酸(1+1). 3.2.3氢氟酸(1十1)
3.2.4金属钛(wn>99.95%,w<0.001%)
3.2.5锯标准贮存溶液;称取0.7153g五氧化二锯(wt,o>99.95%)于铂堆蜗中,加人10g焦硫酸 钾,于喷灯上加热熔融至完全清亮,冷却,用热的酒石酸溶液(100g/L)浸出熔块,置于500mL烧杯中
GB/T4698.22一2017 在不断搅拌下加热使溶液澄清,冷却,移人500ml容量瓶中,以酒石酸溶液(100g/L)稀释至刻度,混 匀
此溶液1mL.含1.0mg钯 3.2.6钯标准溶液;移取10.00mL锯标准贮存溶液(3.2.5)于100mL容量瓶中,以酒石酸溶液(100g/L) 稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1004
3.2.7氧气体积分数>99.99%)
3.3仪器 3.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪;配耐氢氟酸进样系统,分辨率小于0.006nm(200nm处)
元素推荐分析线波长309.418nm
3.3.2 3.4试样 海绵钛、钛及钛合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行
3.5分析步骤 3.5.1试料 按表4称取试样(3.4),精确至0.0001g
表4称取试样量和分取试液体积 轭的质量分数 试料量 分取试液体积 e/% V/ml m/g 0.102.00 0.20 直测 >2.00~16.00 0,20 10.,00 3.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
3.5.3空白试验 称取与试料相同量的金属钛(3.2.4!),随同试料做空白试验
3.5.4分析试液的制备 将试料(3.5.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10mL盐酸(3.2.1),3mL氢氟酸(3.2.3),缓 慢加热至试料溶解完全,滴加1m硝酸(3.,2.2)至溶液清亮,继续加热驱除氮的氧化物,取下冷却
移 人100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
按表4分取部分溶液于100mL塑料容量瓶中,用水 稀释至刻度,混匀
3.5.5钛基体溶液的制备 3.5.5.1称取0.200g金属钛(3.2.4)于200mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10ml盐酸(3.2.1),3mL氢 氟酸(3.2.3),缓慢加热至试料溶解完全,滴加1ml硝酸(3.2.2)至溶液紫色消失,继续加热驱除氮的氧 化物,取下冷却
3.5.5.2移人100ml塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
GB;/T4698.22一2017 3.5.6系列标准溶液的制备 3.5.6.1锯的质量分数<2.00%;称取0.200只金属钛(3.2.4)6份于200mL聚四氟乙烯烧杯中,按 3.5.5.1进行溶解
移人一系列100mL塑料容量瓶中,依次加人0mL、2.00ml,5.00ml.轭标准溶液 (3.2.6)、l.00ml、2.00ml、4.00ml钯标准贮存溶液(3.2.5),用水稀释至刻度,混匀
3.5.6.2锯的质量分数>2.00%:移取0ml,0.40mL、1.00ml、2.00mL、3.00mL、4.00mL锯标准贮 存溶液(3.2.5)于6个100ml
塑料容量瓶中,依次加人10ml钛基体溶液(3.5.5),用水稀释至刻度， 混匀
3.5.7测定 将系列标准溶液(3.5.6)引人电感耦合等离子原子发射光谱仪中,根据试验所选择的仪器最佳测定 条件,测定系列标准溶液中元素的强度，当工作曲线线性相关系数>0.9995时,即可进行分析试液 3.5.4)的测定,根据光强度和浓度的关系计算机自动给出锯元素的质量浓度
3.6分析结果的计算 轭的质量分数以ww计,按式(2)计算; xI0" p ×100% e'N m.V 式中 -自工作曲线上查得的试液中锯的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); p 自工作曲线上查得的空白溶液中锯的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL); p！ 试液总体积,单位为毫升(mL) 分取试液的体积,单位为毫升(mL) V V -测定试液的体积,单位为毫升mL); 试料的质量,单位为克(g)
mn 3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用线 性内插法求得
表5重复性限 wm/% 0.46 0.98 3.06 7.09 14.35 r/% 0.02 0.55 0.01 0.06 0.l4 3.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表6数据采用线 性内插法求得
GB/T4698.22一2017 表6再现性限 uwN/% 0,46 0,98 3.,06 7.09 14.35 R/% 0.02 0.09 0.20 0,04 0.60 试验报告 试验报告包括以下内容: 试样 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法; 分析结果及其表示: 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第22部分：铌量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T4698.22-2017
简介
海绵钛和钛合金是重要的工业材料，其中铌是一种常见的杂质元素。铌能够影响材料的力学性能、耐蚀性以及高温性能等方面的表现。因此，精确测定铌的含量对于保证这些材料的质量和性能至关重要。
5-Br-PADAP分光光度法
5-Br-PADAP分光光度法是测定铌含量的一种方法。该方法利用5-Br-PADAP与铌形成络合物，并在500nm处测量其吸光度来测定铌含量。该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等特点，适用于钛合金、海绵钛等多种样品的分析。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
除了5-Br-PADAP分光光度法外，还可以使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）进行铌量的测定。该方法通过将样品溶解后，在电感耦合等离子体中激发样品原子，然后通过检测样品原子所产生的特定波长的辐射光谱来测定铌的含量。
该方法具有高灵敏度、高准确度、适用范围广等优点，可以对不同类型的样品进行分析。
相关标准
GB/T4698.22-2017是中国国家标准化组织发布的关于铌量测定的技术规范，其中包括5-Br-PADAP分光光度法和ICP-AES等多种测定方法。
结论
海绵钛和钛合金中铌元素的含量对于材料的性能具有重要影响。使用5-Br-PADAP分光光度法和ICP-AES等方法可以对铌的含量进行准确测定，并且这些方法操作简便、精度高、可靠性好。同时，GB/T4698.22-2017为铌量测定提供了多种标准方法，能够满足工业生产和科学研究的需求。
