Ⅲ族氮化物外延片晶格常数测试方法

Ⅲ族氮化物外延片晶格常数测试方法

国家标准 GB/T30654一2014 皿族氮化物外延片晶格常数测试方法 Testmethodforlatticeconstantof皿-nitrideepitaxiallayers 2014-12-31发布 2015-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30654一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC'/TC203)和全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口 本标准起草单位:科学院半导体研究所 本标准主要起草人:孙宝娟,赵丽霞、王军喜、曾一平、李晋闽
GB/T30654一2014 皿族氮化物外延片晶格常数测试方法 范围 本标准规定了利用高分辨X射线衍射测试皿族氮化物外延片晶格常数的方法 本标准适用于在氧化物衬底(Al.O,Zn0等)或半导体衬底(GaN,Si,GaAs,SiC等)上外延生长的 氮化物(Ga，In，AI)N单层或多层异质外延片晶格常数的测量 其他异质外延片晶格常数的测量也可 参考本标准 符号 下列符号适用于本文件 FwHNM;半高宽,衍射峰高一半处衍射峰的全宽 人射光和样品表面之间的角度 w 2;探测器与人射光之间的角度 X轴倾斜样品的轴,由样品表面和衍射平面相交而成 X角:样品表面和衍射平面相交的角度 -20扫描或20w扫描;联动扫描,探测器以两倍于样品的速度扫描 X射线产生衍射时人射光线与反射面之间的角度 方法原理 3.1总则 族氮化物半导体外延片相对结晶完整性较好,利用高分辨X射线衍射方法测量样品的晶格常数 不但很方便,而且具有精度高,无损伤和无污染的特点 外延片晶格常数的测量方法有两大类;相对测 量方法和绝对测量方法 3.2相对测量方法 根据外延峰相对于衬底峰的位置来确定外延膜的晶格常数 在此测量方法中,认为衬底不发生形 变,处于完全弛豫状态,然后利用双晶衍射或者三轴晶衍射进行w-20扫描,从而得到外延膜衍射峰与衬 底峰的峰间距w 若外延峰在衬底峰的左侧,外延膜处于压应变状态,A为负;若外延峰在衬底峰的 右侧,外延膜处于张应变状态,A为正 根据布拉格方程2dsin/=nA,得到对应的晶面间的距离,即 式(1): sind0. d. l sin(0，十Aw 式中 -外延膜晶面的面间距; d 衬底晶面的面间距; d 0 -衬底晶面的布拉格角
GB/T30654一2014 其中，d，和0，可通过查数据库得到 根据面间距与晶格常数的关系 ,六方晶系dn d= 例如立方晶系 .得到晶格常数 /十飞十 和e d 3.3绝对测量方法 3.3.1概述 在外延生长的同时,衬底也可能发生某些变化;或者如果外延膜太厚,根本看不到衬底峰,这时无法 使用相对测量方法 要准确的测定外延膜的晶格常数,应用绝对测量方法 晶格常数绝对测量方法的 关键在测量布拉格衍射角一般有两种办法;同一晶面的不同级数方法和Bond方法 3.3.2同一晶面的不同级数方法 根据布拉格方程2dsin/=从,只要确定了布拉格角,就可以计算晶面间距d,从而确定晶格常 数 在高精度测量晶格常数的绝对测量中,误差来源于衍射仪零点误差 如果衍射仪的零点误差为 A,,在实际测量中衍射峰角度记为w,真实的布拉格衍射角，应为0=w十A, 对于一个晶面的不同行射级数,假定分别为n,n,,n,根据布拉格方程得到式2): n1入 2) 十A Sinw干 sin(w十. sin(w 式中: X射线的波长; 行射级数; 各级衍射的布拉格角的测量值 wm 由式(2)可求得零点误差.,并求出各级衍射峰的所对应的布拉格角,进而计算出面间距和品格 常数 3.3.3Bond方法 经限束器的X射线由测角仪的中心,直达测角仪的零点 样品可以在测角仪的土u两个区间进行 w扫描,衍射峰位分别为u，和o2,o一u=180"一20u,因此,布拉格角可由式(3)求得. w2w1 3 0=90"- 测角仪存在零点误差和晶片斜切误差,式(3)都可以予以消除,从而获得精确的布拉格衍射角n 进而计算出晶格常数 仪器 4.1高分辨率X射线衍射仪由X射线源、x射线双晶测角仪、探测器,分析晶体、狭缝、数据采集处理 系统等组成 4.2X射线人射光束应经过多次反射实现高度平行化和单色化,其发散角应与在平面波下的衬底本征 半高宽是可比的,对于一般川族氮化物发散角应小于30"0.0083"). 4.3数据采集处理系统由微机和专用数据处理程序软件组成 4.4分析晶体和狭缝用于反射束的限束 分析晶体的反射可以是一次或多次反射,对衍射强度影响比 较大;也可采用狭缝对反射束进行限束,狭缝对强度影响不大,可以给出很窄的衍射峰 选择狭缝或者
GB/T30654一2014 分析晶体可以根据实际情况进行选择 测试环境 除另有说明外,应在以下条件进行测试: a)环境温度;23C士5C; b) 相对湿度;<70%; e)大气压:86kPa106kPa; d)测试环境应无影响测试准确度的机械振动、电磁、光照和化学腐蚀等干扰 样品 I族氮化物外延片,表面应洁净 测试程序 7.1 测试系统准备 7.1.1 探测器应与人射光成一直线 7.1.2轴和20轴的分辨率应能够达到5arcsec或更小 7.1.3在Bond方法中要求人射束限束器应是经四次反射或八次反射,即非色散限束,否则会影响测量 精度 7.1.4扫描步长应不大于FwHM的1/7,典型的o-20轴的步长是5arcsec10arcsec,可根据实际情 况适当调整 7.1.5计数时间取决于观察到衍射峰的强度,在扫描中强度的动态范围应至少覆盖3个数量级.计数 时间通常为0.1s一2s 7.2相对测量方法 7.2.1探测器准直,即2校零 将样品置于样品台上固定 如果样品是正《001)晶向，一般使主定位边或缺口位于人射光方向 7.2.2 顺时针位置 轴校零,使得样品的表面与光束平行,并将样品半切光 7.2.3 7.2.4将样品定位于衬底的布拉格衍射峰,在布拉格角所在位置小范围改变轴,直到获得很强的衍 射,优化X轴和轴,直到获得最强的衬底衍射 7.2.5选择适当范围,进行o-20扫描,扫描范围要求包括衬底和外延层的衍射峰 如果外延层较薄或 是质量很差,需要从更低的初始角度开始扫描,以便清楚地分辨外延层衍射峰 为了确定衍射峰位,要 求扫描覆盖整个衍射峰 如果衬底峰与外延峰距离太近,要求在探测器前加人狭缝或分析晶体,提高探 测器分辨率 7.2.6计算外延峰与衬底峰的峰间距A 7.2.7利用式(1),计算得到外延片的晶格常数a1 7.2.8重复7.2.57.2.7步骤n一1次(n>5),得到a ,取平均值得晶格常数a ？a3,”a
GB/T30654一2014 7.3绝对测量方法 7.3.1同一晶面的不同级数方法 7.3.1.1重复7.2.17.2.3步骤 7.3.1.2 选择一组晶面(即一个晶面的不同衍射级数),并对衍射强度优化,选择合适的扫描范围,进行 20一o 联动扫描 根据式(2)求得零点误差A,,并求出衍射峰的位置,进而计算出面间距d 7.3.1.3重复7.3.1.2步骤n-1次(n>5),得到da,d,,d. 取平均值得面间距d 7.3.1.4选取不同组晶面可以得到不同的面间距,再结合面间距与晶格常数的关系,得到晶格常数a 和c 7.3.2Bond方法 7.3.2.1重复7.2.1一7.2.3步骤 7.3.2.2对于同一品面(hk!),把探测器固定在20位置,探测器前不加狄缝,样品做w扫描,衍射峰为 ;然后把探测器转到一20位置,w转到180"一0位置,样品做w扫描,衍射峰为wa w1t 7.3.2.3根据式(3)计算得布拉格衍射角0w,将代人dn1 得到da1 2sind 7.3.2.4重复7.3.2.2,7.3.2.3步骤n一1次(n>5),得到d,d, ,dAln d十d2十十d 7.3.2.5"次结果求平均得到:d丽= 7.3.2.6选取不同组晶面可以得到不同的面间距,再结合面间距与晶格常数的关系,得到晶格常数 和c 测试结果的分析与表述 8.1相对测量方法测试晶格常数 以在蓝宝石衬底上生长的六方GaN/InGaN周期量子阱结构为例.(0002)-20扫描结果如图1所 示 GaN的c方向晶格常数c=0.51850nm,,=16.194?,“0”级峰与衬底峰的间距A=一350arcsec, sind 带人式(1)c = c,=0,5215nm,得出量子阱平均组分峰对应的晶格常数为0.5215n nm sin(e十Ao 10 I0' 10 10 10- 10" -7000-6000-5000-4000-3000-2000-1000010002000300040005000 o-2/aresec 图1六方GaN/InGaN周期量子阱三轴晶(0002)o20扫描
GB/T30654一2014 8.2绝对测量方法测试晶格常数 8.2.1同一晶面的不同级数方法 以六方GaN/Si(111)晶格常数测量为例,测试结果如图2所示 oaN(0002) Si51D 10 GaN(0004) SiIl)y GaN(0006) 10' 最 10 80 100 30 2.o/deg 图2六方GN/Si111)的三轴晶对称20-o扫描 根据式(2)得: 4入 aloo1= 2sin(十,一2sin(wmm十 可以计算出(0001)晶面间距d,即c=0.51179nm 8.2.2Bomd方法 对于在蓝宝石衬底上生长的c方向六方GaN单层外延膜,采用Bond方法计算晶格常数c 选取 (0002)面,w的步长为0.0005" 在把探测器固定在34.570',w在17.285"附近做u扫描,衍射峰为ui; 然后把探测器转到-34.570°位置.o转到180"一17.285°=162.715"位置,样品做扫描,衍射峰为a 测试5次取平均得=0.25920nm,从而 根据式(3)来精确获得布拉格衍射角u,计算得到d oo02 求得c=2×de=0.51840nm. 精密度 9.1温度修正;考虑到温度因素(见附录A)的影响,所测量的晶格常数需进行温度修正,换算到标准室 温25C 若测量温度为T.,公T=25C一T.,则a -d.(I十a公T). 9.2对于相对方法测试晶格常数,小数点后有效数字为3位,单个实验室晶格常数测量重复性为士5× 10-'nm以内,多个实验室晶格常数测量再现性在土9×10-'nm以内 9.3对于绝对方法测试晶格常数,小数点后有效数字为4位,单个实验室品格常数测量重复性为士5× 10-》nm 以内,多个实验室晶格常数测量再现性在士9×10-nm以内 测试报告 1 测试报告应包括下列内容: 样品名畅、标识等信息 a
GB/T30654一2014 b 本标准编号; e)选用的测试方法; d 使用的仪器; 测试环境(温度、湿度等); e f 试验结果; g测试日期、测试人员; h)测试中观察到的异常现象
GB/T30654一2014 附 录A 规范性附录 干扰因素 A.1扫描的步长 测量精度主要取决于扫描步长 若步长为0,步长引起的最小误差Aa/a=cot0 A.2温度 如果材料的热胀系数为a,在测量过程中温度起伏AT引起的误差Aa/a=aAT A.3其他 折射、光束发散、洛伦兹偏振等对晶格常数的测量都有影响,因为影响较小,可忽略

Ⅲ族氮化物外延片晶格常数测试方法GB/T30654-2014

Ⅲ族氮化物材料因其独特的性质在光电子、微电子和光学等领域得到了广泛应用。其中，Ⅲ族氮化物外延片作为一种重要的半导体材料，具有极高的晶格匹配度和较大的能隙宽度，因此被广泛运用于高功率、高频率电子器件及其他各种新型器件的制造中。

晶格常数的重要性

晶格常数是描述晶体结构的基本物理量之一，是指晶体中原子排列的周期性重复性距离。在Ⅲ族氮化物外延片的制备过程中，晶格常数不仅影响着材料的结晶质量和晶体生长速度，同时还直接关系到器件的性能和稳定性。因此，精确测量Ⅲ族氮化物外延片的晶格常数具有重要意义。

GB/T30654-2014标准

GB/T30654-2014是我国针对Ⅲ族氮化物外延片晶格常数测试方法所制定的标准。该标准主要包括测试设备、样品制备、测试方法和测试结果分析等方面。

1. 测试设备

GB/T30654-2014规定了测试设备应该具备的基本要求和技术指标，包括：反射高能电子衍射仪、X射线衍射仪和测量软件等。

2. 样品制备

样品制备是测试工作中非常关键的一步。GB/T30654-2014规定了样品制备的要求和步骤，包括：样品的制备、检查和保护、晶体生长条件的控制等。

3. 测试方法

GB/T30654-2014规定了两种测试方法：反射高能电子衍射法和X射线衍射法。其中，反射高能电子衍射法适用于晶格常数在3.1Å以下的Ⅲ族氮化物外延片，而X射线衍射法适用于晶格常数在3.1Å以上的Ⅲ族氮化物外延片。

4. 测试结果分析

GB/T30654-2014规定了测试结果分析的基本原则和步骤。测试结果应该按照标准格式进行汇总和记录，并进行必要的数据处理和分析。

测试方法的优缺点

反射高能电子衍射法：

反射高能电子衍射法是一种非常准确的测试方法，能够测量晶格常数在3.1Å以下的Ⅲ族氮化物外延片。该方法具有测试速度快、精度高、样品损伤小等优点，但也存在着测试条件较为严格、对仪器设备和操作技能要求较高等缺点。

X射线衍射法：

X射线衍射法是一种常用的测试方法，适用于测量晶格常数在3.1Å以上的Ⅲ族氮化物外延片。该方法具有测试结果稳定、试样准备简单等优点，但也存在着测试精度相对较低、对样品的制备要求较高等缺点。

总结

本文介绍了Ⅲ族氮化物外延片晶格常数测试方法GB/T30654-2014标准，并分析了反射高能电子衍射法和X射线衍射法的优缺点。通过深入研究和掌握测试方法，可以更好地促进Ⅲ族氮化物外延片的发展和应用。

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