GB/T14591-2016
水处理剂聚合硫酸铁
Watertreatmentchemicals—Polyferricsulfate
- 中国标准分类号（CCS）G77
- 国际标准分类号（ICS）71.100.80
- 实施日期2017-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数21页
- 文件大小523.35KB
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水处理剂聚合硫酸铁
国家标准 GB/T14591一2016 代替GB14591一2006 水处理剂聚合硫酸铁 watertreatmentchemieals一Polyferricsulfate 2016-12-13发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T14591一2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GBl4591一2006《水处理剂聚合硫酸铁》,与GB14591一2006相比主要技术变化 如下 -标准性质由强制性修改为推荐性; -取消了产品分类将I类和I类产品分别修改为一等品和合格品(见4.2,2006年版的4.2). -修改了固体聚合硫酸铁产品的全铁指标由“>19.0”改为“>19.5”(见4.2,2006年版的4.2) 修改了合格品的盐基度指标(见4.2,2006年版的4.2); 修改了产品的pH指标(见4.2,2006年版的4.2); 修改了不溶物指标(见4.2,2006年版的4.2); 增加了合格品的呻、铅、,求、铬等指标,并修改了一等品的呻、铅、锅、汞、铬等指标(见4.2， 2006年版的4.2); 增加了原子荧光光谱法测呻(见5.8.1),删除了呻斑法(见2006年版的5.7.2); 铅、锅含量的测定修改为萃取后火焰原子吸收光谱法(见5.9,2006年版的5.8、5.9); 增加了原子荧光光谱法测汞(见5.10.1),删除了分光光度法(见2006年版的5.10.1); 修改了铬的测定方法(见5.11,2006年版的5.11)1 增加了原子吸收光谱法测锌和镍(见5.12、5.13)
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAc/TCc63/SC5)归口
本标准起草单位;同济大学,河南爱尔福克化学股份有限公司、焦作市源波环保科技有限公司,重庆 蓝洁广顺净水材料有限公司、淄博天水新材料有限公司、巩义市永兴生化材料有限公司、常州市清流水 处理剂有限公司、河南瑞达净化材料有限公司,惠州市斯瑞尔环境化工有限公司、河南嵩山净水材料有 限公司、深圳市长隆科技有限公司,山东三丰集团股份有限公司、河南科泰净水材料有限公司浙江海翔 净水科技有限公司、胜利油田新邦石油科技有限责任公司、北京海光仪器有限公司、中海油天津化工研 究设计院有限公司
本标准主要起草人:李风亭、许志远、尚国利、邹鹏、杨爱国、曹克真、蒋晓春、张国帅、王权永、 曹万印、尹显才,黄莹
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
GB14591一1993,GB14591一2006
GB/T14591一2016 水处理剂聚合硫酸铁 -本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤
溅到身上应立即 警告 用大量水冲洗,严重时应立即就医
聚合硫酸铁液体产品具有腐蚀性,应小心谨慎操作
范围 本标准规定了水处理剂聚合硫酸铁产品的要求,试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及安 全要求
本标准适用于水处理剂聚合硫酸铁
该产品主要用于生活饮用水、工业用水、污水及污泥的处理
其中一等品可用于生活饮用水处理,其原料应为硫酸亚铁(I类产品)和工业硫酸
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
1 GB190危险货物包装标志 包装储运图示标志 GB/T191 化学试剂标准滴定游液的制备 GB/T601 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T603 (GB/T610-2008化学试剂呻测定通用方法 化工产品采样总则 GB/T6678 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8170 GB/T8946塑料编织袋通用技术要求 生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范(卫法监发[2001]161号 分子式 示性式[Fe(oH).(so)-.].,0
GB/T14591一2016 5.2.1.2试剂和材料 5.2.1.2.1盐酸溶液:1十1 5.2.1.2.2硫-磷混酸;量取150mL硫酸,缓慢注人到含500mL水的烧杯中,冷却后加人150mL磷 酸,再次冷却后用水稀释到1000mL 5.2.1.2.3氯化亚锡溶液:250g/L
称取25.0只氯化亚锡置于干燥的烧杯中,加人20mL盐酸,加热溶 解,冷却后稀释到100mL,保存于棕色滴瓶中,加人高纯锡粒数颗
5.2.1.2.4氯化汞饱和溶液
5.2.1.2.5重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6K.,Cr.O,)约0.1nmol/I
5.2.1.2.6二苯胺磺酸钠指示液5g/L
5.2.1.3分析步骤 称取液体产晶约1.0只或固体产晶约0.5g,精确至0.2mg,置于250mL锥形瓶中
加水20mL. 加盐酸溶液10mL,加热至沸,趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失,再过量一滴,快速冷却
加氯化 汞饱和溶液5mL摇匀后静置1 min， ,然后加水50ml再加人硫-磷混酸10mL,二苯胶碱酸钠指示液 四至五滴,立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色(30s不褪)即为终点
5.2.1.4结果计算 全铁含量以质量分数u计,数值以%表示,按式(1)计算 VM×10 -×100 7 式中 滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) 重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L). 铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/molM(Fe)=55.85]; M 试料的质量的数值,单位为克(g)
7 5.2.1.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%. 5.2.2三氯化钛法 5.2.2.1方法提要 在酸性溶液中,滴加三氯化钛溶液将三价铁离子还原为二价,过量的三氯化钛进一步将鸽酸钠指示 液还原生成“钨蓝”,使溶液呈蓝色
在有铜盐的催化下,借助水中的溶解氧,氧化过量的三氧化钛,待溶 液的蓝色消失后,即以二苯胺磺酸钠为指示液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定
反应方程式为 Fe十十T十=Fe十十T Cr.,o,-十14H 6Fe+十2Cr+十7H,o 6Fe十十 5.2.2.2试剂和材料 5.2.2.2.1盐酸溶液;1十1
5.2.2.2.2硫酸溶液:1十1
GB/T14591一2016 5.2.2.2.3磷酸溶液:l+17
5.2.2.2.4硫酸铜溶液5g/L 5.22.2.5三氧化钛溶液;量取25ml三氧化钛(15%)溶液,加人20mL盐酸,用水稀释至100mL,混 匀,贮于棕色瓶中,溶液上面加一薄层液体石蜡保护
该溶液可保存15d. 5.2.2.2.6重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6K.Cr.O,)约0.1mol/L 5.2.2.2.7 钨酸钠指示液:25g/L
称取2.5g钨酸钠,溶解于70mL水中,加人7mL磷酸,冷却后用 水稀释至100mL,混匀,贮于棕色瓶中 5.2.2.2.8二苯胺磺酸钠指示液:5g/L
5.2.2.3分析步骤 称取液体产品约0.5【或固体产品约0.2g,精确至0.2mg,置于250mL锥形瓶中
加盐酸溶液 10mL.硫酸溶液10mL和鸽酸钠指示液1ml
在不断摇动下,逐滴加人三氧化钛溶液直至溶液刚好 出现蓝色为止
用水冲洗锥形瓶内壁,并稀释至约150mL..加人两滴硫酸铜溶液,充分摇动,待溶液的 蓝色消失后,加人磷股游液10mL和两滴二苯胶喷酸触指示液，立即用重络股娜标准滴定游液滴定至 紫色(30s不褪)即为终点
5.2.2.4结果计算 全铁含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(2)计算 VeM×10 -×100 2 w n 式中: 滴定试样时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) -铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85]; M 试料的质量的数值,单位为克(g)
7 5.2.2.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%
5.3还原性物质(以re+计)含量的测定 5.3.1方法提要 在酸性溶液中用高缸酸钾标准滴定溶液滴定
反应方程式为 MnO十5Fe*十8H=Mn+十5Fe+十4H,o 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1硫酸 5.3.2.2磷酸
5.3.2.3高缸酸钾标准滴定溶液I):c(1/5KMnO)约0.1mol/L 5.3.2.4高酸钾标准滴定溶液(I);ce(1/5KMnO)约0.01mol/L
将高酸钾标准滴定溶液(I)稀 释10倍,随用随配,当天使用
GB/T14591一2016 5.3.3仪器设备 微量滴定管:10mL
5.3.4分析步骤 称取液体产品约5g或固体产品约3g,精确至0.2mg,置于250mL锥形瓶中
加水150mL,加 人4mL硫酸,4mL磷酸,摇匀
用高酸钾标准滴定溶液(I)滴定至微红色(30s不褪)即为终点
同时做空白试验
5.3.5结果计算 还原性物质(以Fe十计)含量以质量分数w，计,数值以%表示,按式(3)计算 V一V)cM×10 ×100 e' N 式中: 滴定试样时消耗高缸酸钾标准滴定溶液(I)的体积的数值,单位为毫升(mL) 滴定空白时消耗高酸钾标准滴定溶液(I)的体积的数值,单位为毫升(mL.); 高缸酸钾标准滴定溶液(I)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85]， M 试料的质量的数值,单位为克(e
5.3.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%
5.4 盐基度的测定 5.4.1方法提要 在试样中加人定量盐酸溶液,再加氟化掩蔽铁,以酚酣为指示剂或以pH计指示终点,用氢氧化 钠标准滴定溶液滴定,至溶液变为淡红色或pH为8.3即为终点
5.4.2试剂和材料 5.4.2.1无二氧化碳的水
5.4.2.2盐酸溶液:1十3
5.4.2.3氢氧化钠溶液;4g/L
.4.2.4氟化钾溶液:500g/L
称取500只氟化钾,以200mL无二氧化碳的水溶解后,稀释到 5 1000mL
加人2mL酚酣指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液至微红色滤去不溶物后贮 存于塑料瓶中 5.4.2.5盐酸标准溶液;c(Hc)约0.1mol/L 5.4.2.6氢氧化钠标准滴定溶液;c(Na(OH)约0.1mol/儿 5.4.2.7酚献指示液;10g/L乙醇溶液
5.4.3分析步骤 称取液体产品约1.2【或固体产品0.8g,精确至0.2mg,置于250mL锥形瓶中,加人20mL水及 25.00mL盐酸标准溶液,盖上表面皿,置于电炉上加热至沸腾后立即取下
冷却至室温后,全部转移到
GB/T14591一2016 400mL聚乙烯烧杯中,再加人氟化钾溶液10mL,摇匀,加5滴酚酞指示剂,立即用氢氧化钠标准滴定 溶液滴定至淡红色(30s不褪色)为终点,或用pH计检测到pH为8.3即为终点
同时做空白试验
5.4.4结果计算 盐基度含量以w计,数值以%表示,按式(4)计算 (V
一V)eM ×10 M ×100 Z mw一w M 式中: 空白消耗氢氧化纳标准滴定浒被的体积的数值,单位为毫升(nml V
试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) 5.2试样中全铁的质量分数， 7n -5.3试样中还原性物质(以Fe+计)的质量分数; 7 M -氢氧根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(OH)=17.00]; 铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/n M mol)[M(Fe)=55.85] 试料的质量的数值,单位为克(g)
7 5.4.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.5%
5.5p值的测定 5.5.1仪器,设备 酸度计;精度0.02pH单位,配有饱和甘汞参比电极,玻璃测量电极或复合电极
5.5.2分析步骤 称取(1.00士0.01)g试样,用水溶解后,全部转移至100mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀
将试样溶液倒人烧杯中,置于磁力搅拌器上,将电极浸人被测溶液,开动搅拌,在已定位的酸度计上 读出pH值
5.6密度的测定 5.6.1方法提要 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度.读出该液体的密度
5.6.2仪器设备 5.6.2.1密度计;刻度值为0.001g/cm
5.6.2.2恒温水浴;可控制温度(20士0.1)C
5.6.2.3温度计;分度值为0.1C
5.6.2.4量简;250ml500mL
GB/T14591一2016 5.6.3测定步骤 将聚合硫酸铁试样注人清洁、干燥的量筒内,不得有气泡
将量筒置于20士0.1)C的恒温水浴中， 待温度恒定后,将密度计缓缓地放人试样中,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度 标有读弯月面上缘的刻度的密度计除外),即为20试样的密度
不溶物含量的测定 5.7 5.7.1方法提要 试样用含少量酸的水溶解后，经过滤、洗涤,烘干至恒量,求出不溶物含量
5.7.2试剂和材料 5.7.2.1盐酸溶液:1十49
5.7.2.2硝酸银溶液:17g/L
5.7.3仪器,设备 5.7.3.1电热恒温干燥箱
15m
5.7.3.2堆蜗式过滤器;54m 5.7.4分析步骤 称取约20区液体试样或10g固体试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中
加盐酸溶液至总体积 约100mL,搅拌溶解,在5055C水浴中保温15nmin
用已于105C110C干燥至恒量的堆塌 式过滤器抽滤,用水洗涤残渣至滤液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查)
将堆蜗放人电热恒温干燥箱 内.于105C110C下烘至恒量
5.7.5结果计算 不溶物含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(5)计算 "m一m E×100 m 式中: -堆蜗式过滤器连同不溶物的质量的数值,单位为克(g); -堆蜗式过滤器的质量的数值,单位为克(g): 12 试料的质量的数值,单位为克(g)
5.8呻含量的测定 5.8.1原子荧光光谱法(仲裁法) 5.8.1.1方法原理 试样经加酸处理后,加人硫脉和抗坏血酸使五价呻预还原为三价呻,再加人碉氢化钠或碉氢化钾使 还原生成呻化氢,由氧气载人石英原子化器中分解为原子态呻,在呻空心阴极灯的发射光激发下产生原 子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的呻浓度成正比,与标准系列比较定量
5.8.1.2试剂和材料 级
5.8.1.2.1水:(GB/T6682.
GB/T14591一2016 5.8.1.2.2盐酸;优级纯 5.8.1.2.3硝酸;优级纯 5.8.1.2.4盐酸溶液;l十19. 5.8.1.2.5硝酸溶液:1十1 5.8.1.2.6硝酸溶液;l十4.
5.8.1.2.7硫脉-抗坏血股溶液称取12.5《硫脉和12.5【抗坏血股于烧杯中,用水溶解并稀释至 250ml,摇匀
该溶液含有硫脉50g/L,抗坏血酸50g/L
棚氢化钾-氢氧化钠溶液;称取5.0只氢氧化钠和20.0g翻氢化钾于聚乙婚烧杯中,用水溶解 5.8.1.2.8 并稀释至1000mL.贮存于聚乙烯瓶中 5.8.1.2.9呻标准贮备液;0.1mg/mL
g/ml.
移取10.00ml呻标准贮备液于100ml容量瓶中,加5.0ml盐 5.8.1.2.10础标准溶液:0.2" 酸,用水稀释至刻度,混匀
临用时移取此溶液2.00mL置于100mL容量瓶中,加5.0mL盐酸,用水 稀释至刻度,混匀 5.8.1.3仪器设备 5.8.1.3.1原子荧光光谱仪
5.8.1.3.2呻空心阴极灯
5.8.1.4分析步骤 5.8.1.4.1玻璃仪器的预清洗 试验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液(1十4)浸泡24h,然后用水冲洗干净备用
5.8.1.4.2校准曲线的绘制 分别取0.00mL(空白),2.00ml、4.00mL,6.00mL,8.00ml，碘标准溶液于五个100mL容量瓶 中,分别加人5.0ml盐酸,10ml硫脉-抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀
此系列溶液中呻的质量 浓度分别为04g/L、4g/L8g/L、12g/儿l6!g/L
仪器稳定后,以碉氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂,以盐酸泮液为载流溶液,在仪器最佳工作条件下 测定其荧光值
以测得的荧光值为纵坐标,相对应的呻的质量浓度(4g/L)为横坐标绘制校准曲线并计 算回归方程
注，使用原子荧光光谱仪测定时,所需的棚氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围,样品 溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异,使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件
5.8.1.4.3样品的测定 称取约1.0g液体试样或0.5g固体试样,精确至0.2mg,置于100nm烧杯中,加10mL水,2mL 硝酸溶液(1+1),盖上表面皿煮沸,待试样全部溶解后保持微沸约1min,冷至室温后转移至100ml容 量瓶中,分别加人5.0mL盐酸,10mL硫脉-抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀
按5.8.1.4.2的步 骤进行测定(如有浑浊,使用中速定量滤纸干过滤后测定),由校准曲线或回归方程查得或计算出呻的质 量浓度 5.8.1.5结果计算 呻含量以质量分数w
计,数值以%表示,按式(6)计算 oV×10- ×100 5 n
GB/T14591一2016 式中 -由校准曲线或回归方程查得或计算出的呻的质量浓度的数值,单位为微克每升4g/L); V -试样溶液总体积的数值,单位为毫升mL)(V=100); 试料的质量的数值,单位为克(g). 1 5.8.1.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.00005%
5.8.2二乙基二硫代氨基甲酸银光度法 5.8.2.1方法提要 在酸性介质中,用碘化钾和氧化亚锡将As(V)还原为As(l),加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使 A:I)进一步还原为呻化氢
神化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胶三氧甲烧吸收液吸 收,生成紫红色产物,在510nm波长处测其吸光度
5.8.2.2试剂和材料 无呻锌粒
5.8.2.2.1 三氯甲炕
5.8.2.2.2 5.8.2.2.3硫酸溶液;l十1
5.8.2.2.4硫酸铜(CusO5H,O)溶液;20g/L
5.8.2.2.5碘化钾溶液;150g/L
5.8.2.2.6氯化亚锡盐酸溶液;20g/L
二乙基二碗代氨基甲酸银-三乙基胶三叙甲烧溶液称取1.0长二乙基二硫代复基甲酸银,研 5.8.2.2.7 碎后,边研磨边加人100ml三氯甲烧
然后加人18ml三乙基胺,再用三氯甲烧稀释至1000mL,摇 匀
静置过夜
用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存
5.8.2.2.8呻标准贮备液;0.1mg/mL 5.8.2.2.9呻标准溶液:0.001mg/mL
移取10.00mL呻标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀
临用时移取此溶液10.00ml
置于100mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
5.8.2.2.10乙酸铅棉花 5.8.2.3仪器设备 5.8.2.3.1定呻器;符合GB/T6102008中4.2.2.3之规定
5.8.2.3.2分光光度计
5.8.2.4分析步骤 5.8.2.4.1校准曲线的绘制 5.8.2.4.1.1在六个干燥的定呻瓶中,依次加人0.00ml、1.00mL、2.00mL3.00ml、4.00mL、 ,28 m、27ml、26mL,25ml水使溶液总体积为 5.00mL碘标准溶液,再依次加人30ml29ml 30 mla 5.8.2.4.1.2在各定呻瓶中加人20ml.氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾溶液和1ml硫酸铜溶液,摇 一40 匀
此时溶液中的酸度c(H+)应在1.8mol/L2.6mol/儿L之间
于暗处放置30min~ min,加5g 无呻锌粒于定呻瓶中,立即将塞有乙酸铅棉花、盛有5.0ml.二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氧甲 婉溶液(吸收液)的吸收管装在定呻瓶上,反应25min 35min(避免阳光直射
如果吸收液挥发太快
GB/T14591一2016 应注意补充三氯甲炕)
取下吸收管(勿使吸收液倒吸),用三氯甲炕将吸收液补充至5.0mL,混匀
5.8.2.4.1.3在波长510nm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度 5.8.2.4.1.4以呻的质量mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或计算回归方程
5.8.2.4.2测定 称取约1.0g液体试样或0.6g固体试样,精确至0.2mg,放人定呻器的锥形瓶中,加人3mL硫酸 溶液,用水稀释至30mL后,然后按校准曲线的绘制中的5.8.2.4.1.2和5.8.2.4.1.3步骤操作,测定吸光 度
由校准曲线或回归方程查得或计算出呻的质量
5.8.2.5结果计算 呻含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(7)计算 m×10-3 w's= ×100 n 式中: 一由校准曲线或回归方程查得或计算出的呻的质量的数值,单位为毫克(mg); 1 -试料的质量的数值,单位为克(g)
5.8.2.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.00005%
5.9铅、含量的测定 5.9.1方法提要 在酸性介质中加人适量的碘化钾,试液中的Pb+,cd*与形成稳定的离子缩合物,用4甲基2 戊酮(MIBK)萃取,在选择的最佳测定条件下,用原子吸收光谱法测定铅、镐含量
5.9.2试剂和材料 5.9.2.1水:GB/T6682,一级
盐酸;优级纯
5.9.2.2 5.9.2.3硝酸;优级纯
5.9.2.44-甲基-2-戊酮(MIBK)
5.9.2.5盐酸溶液l+1
5.9.2.6硝酸溶液;1十1
5.9.2.7抗坏血酸-碘化钾溶液;称取25g抗坏血酸和41.5只碘化钾,加水溶解,转移到250ml容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀
5.9.2.8铅标准贮备液;1mL溶液含有0.1mgPb 5.9.2.9镐标准贮备液;1m溶液含有0.1mgCd
称取0.1000g金属(99.9%以上)置于100ml 烧杯中,加人20mL硝酸溶液,加热驱除氮氧化物,冷却后移人1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度 摇匀
或按GB/T602的规定进行配制
5.9.2.10铅、俪混合标准溶液;分别移取10.00m铅标准贮备液及1.00ml
隔标准贮备液置于 100mL容量瓶中,加人2mL
硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀
该溶液每毫升含有0.01mgPb 0.001mgCd,现用现配
10o
GB/T14591一2016 5.9.3仪器设备 5.9.3.1原子吸收光谱仪 5.9.3.2铅空心阴极灯 5.9.3.3空心阴极灯
5.9.4分析步骤 5.9.4.1校准曲线的绘制 按表2移取一定体积的铅、锅混合标准溶液置于100mL烧杯中,以下按5.9.4.2的步骤操作
以 测定的吸光度为纵坐标,相对应的铅的质量浓度或镐的质量浓度为横坐标,绘制校准曲线并计算回归 方程 1.50 移取铅,锅混合标准溶液的体积/" mL 0.00 3.00 4.50 MIBK中PB的浓度/mg/L 1.50 3.00 4.50 MIBK中Cd的浓度/mg/L 0.15 0,30 0.45 5.9.4.2试液的测定 称取约1g固体试样或2g液体试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加20ml.水、10mL盐 酸溶液,盖上表面皿煮沸,保持微沸至体积减少到约10mL,冷至室温后全部转移到125m分液漏斗 中,加人20m抗坏血酸-碘化钾溶液、10mL4-甲基-2-戊酮(MIBK),振摇2min,再静置10min后,弃 nm及228.8nm 去水相,将萃取液收集于干燥的容量瓶中,在仪器的最佳工作条件下,分别于波长217.0 处,以试剂空白调零,测定铅、镐的吸光度 5.9.5结果计算 5.9.5.1铅含量以质量分数w
计,数值以%表示,按式(8)计算 oV×10 -X100 "w'" 式中: 根据试液的吸光度从校准曲线上查得铅的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); I7 试液(有机相)的体积的数值,单位为毫升(mL)(V=10); 试料的质量的数值,单位为克(g》. 5.9.5.2镐含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(9)计算 oV×10" ×10o w7！ 式中: 根据试液的吸光度从校准曲线上查得锅的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L)3 v 试液(有机相)的体积的数值,单位为毫升(mL)(V=10); 试料的质量的数值,单位为克(g). 5.9.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果
平行测定结果的绝对差值铅应不大于0.00005%, 1l
GB/T14591一2016 应不大于0.00001%
5.10汞含量的测定 5.10.1原子荧光光谱法(仲裁法 5.10.1.1方法提要 试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的求被碉氢化钾(KBH,)还原成原子态求,由载气(佩 气)带人原子器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化到基态时,发射 出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量
5.10.1.2试剂和材料 5.10.1.2.1水:GB/T6682,一级
5.10.1.2.2硝酸;优级纯
5.10.1.2.3盐酸:优级纯
5.10.1.2.4 重铬酸钾
5.10.1.2.5硝酸溶液:l十1
5.10.1.2.6硝酸溶液;1十4 5.10.1.2.7盐酸溶液1+19 5.10.1.2.8酬氢化钾-氢氧化钠溶液:称取2.5g氢氧化钠和10.0g酬氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶 解并稀释至1000 ml,该溶液现用现配
5.10.1.2.9汞标准贮备溶液:0.1mg/mL
5.10.1.2.10汞标准溶液(I);54g/mL
移取5mL永标准贮备溶液于100ml容量瓶中,加人0.05g 重铬酸钾、5mL硝酸,用水稀释至刻度
此溶液现用现配
5.10.1.2.11汞标准溶液(I);0.054g/mL
移取1mL永标准溶液(I)置于100ml
容量瓶中,加人 0.05旦重铬酸钾、5mL盐酸,用水稀释至刻度
此溶液现用现配
5.10.1.3仪器设备 原子荧光光谱仪
5.10.1.3.1 5.10.1.3.2汞空心阴极灯 5.10.1.4分析步骤 5.10.1.4.1玻璃仪器的预清洗 试验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液(1十4)浸泡24h,然后用水冲沈干净备用
5.10.1.4.2校准曲线的绘制 分别取0.00ml(空白),2.00ml、4.00mL6.00ml8.00ml.汞标准溶液I)于五个100ml.容量 瓶中,分别加人5ml盐酸,稀释至刻度,摇匀
此系列溶液中汞含量分别为04g/L、1g/L2丝g/L 34g/L、44g/L
仪器稳定后,以绷氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂,以盐酸溶液为载流溶液在仪器最佳工作条件下 测定其荧光值
以测得的荧光值为纵坐标,相对应的汞的质量浓度(4g/L)为横坐标绘制校准曲线并计 算回归方程
注，使用原子荧光光谱仪测定时,所需的棚氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围、样品 12
GB/T14591一2016 溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异,使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件
5.10.1.4.3样品的测定 称取约1.0g液体试样或0.5g固体试样,精确至0.2g,置于100ml烧杯中,加10ml水,2ml 硝酸溶液(1十l),盖上表面皿煮沸,待试样全部溶解后保持微沸1min,冷至室温后转移至100ml.容量 瓶中,分别加人5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀
按5.10.1.4.2的步骤进行测定如有浑浊,使用中速 定量滤纸干过滤后测定),由校准曲线或回归方程查得或计算出永汞的质量浓度 5.10.1.5结果计算 汞含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(10)计算 oV×10" 10 ×100 w= n 式中: 由校准曲线或回归方程查得或计算出的试样中汞的质量浓度的数值,单位为微克每升4g/1L); V -试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=100); 试料的质量的数值,单位为克(g). 2 5.10.1.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.000005%
5.10.2冷原子吸收法 5.10.2.1方法提要 在酸性介质中,将试样中的汞氧化成二价汞离子,用氯化亚锡将乘离子还原成汞原子,用冷原子吸 收法测定汞
5.10.2.2试剂和材料 5.10.2.2.1 水:GB/T6682,一级
5.10.2.2.2硫酸;优级纯 5.10.2.2.3硝酸;优级纯 5.10.2.2.4盐酸:优级纯
5.10.2.2.5高缸酸钾;优级纯
5.10.2.2.6硫酸-硝酸混合液;量取200nmL硫酸缓慢加人300mL水中,同时不断搅拌
冷却后加人 100mL硝酸,混匀
5.10.2.2.7盐酸溶液:1l十1
5.10.2.2.8硫酸溶液;1十71
高缸酸钾溶液:10/L
5.10.2.2.9 5.10.2.2.10盐酸羚胺溶液;100g/L
5.10.2.2.11氯化亚锡溶液50g/L
称取反.0只氧化亚锡,置于200mL烧杯中
加人2mL盐酸溶液 及适量水使其溶解,稀释至100mL混匀 /ml 5.10.2.2.12标准贮备液:0.l rmg 5.10.2.2.13汞标准溶液;0.001mg/ /ml
移取汞标准贮备液10,00ml于1000ml容量瓶中,用硫酸 溶液稀释至刻度
此溶液现用现配 13
GB/T14591一2016 5.10.2.3仪器、设备 5.10.2.3.1原子吸收光谱仪或测汞仪
5.10.2.3.2汞空心阴极灯
5.10.2.4分析步骤 5.10.2.4.1试液的制备 称取约5g固体试样或10g液体试样,精确至0.2mg,置于200ml烧杯中
加人适量的水,再加 20ml盐酸溶液,待试样全部溶解后,置于电炉上煮沸,保持微沸5min,取下,冷却
将溶液全部转移 至100ml.容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀
该溶液为试液A,也可用于锌和镍的测定
5.10.2.4.2校准曲线的绘制 在五个50mL容鼠瓶中,依次加人求标准溶液0.00mL,I.00nL,2.00mL,3.00nL,5.00mL..,加 水至40ml
加人3mL碗酸-硝酸混合液和1mL高钰酸钾溶液,摇匀,静置15min
再滴加盐酸胫胶 溶液至试液红色恰好消失,用水稀释至刻度,摇匀
在波长253.7nm处,用氧化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞燕气为参比,测出以氯化亚锡 溶液还原后各标准试液所产生的汞燕气的吸光度
以汞的质量mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线并计算回归方程
5.10.2.43测定 移取10.00ml试液A于50mL容量瓶中
以下按校准曲线的绘制中加人汞标准溶液以后的步骤 进行操作,测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度
5.10.2.5结果计算 汞含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(11)计算 n×10 ×100 垂 7g mV 式中: -由校准曲线或回归方程查得或计算出的汞的质量的数值,单位为毫克(mg); 移取试液A的体积的数值,单位为毫升(mL.)(V=10); V -试液A的总体积的数值.单位为老开(mL>V V =100); 试料的质量的数值,单位为克(g)
m0 5.10.2.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.000002%
5.11铬含量的测定 5.11.1方法提要 采用电加热原子吸收光谱法,在波长429.0nm处测定铬原子的吸光度,求出铬含量
5.11.2试剂和材料 5.11.2.1水:GB/T6682,一级
14
GB/T14591一2016 5.11.2.2盐酸:优级纯
5.11.2.3硝酸;优级纯
5.11.2.4盐酸溶液:1+1 5.11.2.5硝酸溶液:11
5.11.26铬标准贮备溶液;0lmg/" ml
5.11.2.7铬标准溶液;14g/ml
移取10.00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中,加人20mL 硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀
5.11.3仪器、设备 5.11.3.1微量进液装置:装有按钮式5L一500L微量液体流量计或自动进样器
5.11.3.2电加热原子吸收分析装置;带电加热方式,可进行反向接地补偿
5.11.3.3发热炉;石墨或耐高温金属制
5.11.3.4铬空心阴极灯
5.11.4分析步骤 5.11.4.1称取约1g固体试样或2g液体试样,精确至0.2mg,置于200mL烧杯中,加少量水,加人 10.0mL盐酸溶液,加热煮沸至溶液清亮,保持微沸5min,取下冷却,转移至100mL容量瓶中,加水稀 至刻度,摇句
此为试样游被
5.11.4.2按仪器说明书,把原子吸收光谱仪的各种条件调至最佳状态
采用标准加人法,使标准加人 .20.00pg/L.0.00从gL.60.0g/L用微量进液装置将配好的 铬标准溶液后的浓度依次为0.00g几 试样溶液及加人的标准溶液一同注人发热炉,经干燥,灰化、原子化后,在429.0nm处测其吸光度
5.11.4.3以加人标准溶液的铬的质量浓度(4g/L)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲 线反向延长与横坐标相交,交点即为所测试样溶液中铬的质量浓度
5.11.5结果计算 铬含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(12)计算 oV×10 ×100 e0 n 式中: 试样溶液中铬的质量浓度的数值,单位为微克每升(4g/L); -测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=100); 试料的质量的数值,单位为克(g). 5.11.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.00005%
5.12锌含量的测定 5.12.1方法提要 使用火焰原子吸收光谱法,在213.9nm波长处以空气-乙炔火焰测定锌原子的吸光度,求出锌 含量
5.12.2试剂和材料 5.12.2.1硝酸溶液:1+1
15
GB/T14591一2016 5.12.2.2锌标准贮备溶液:0.1mg/ml
5.12.2.3锌标准溶液:10g/mL
移取10.00mL.锌标准贮备溶液于100mL容量瓶中,加人2ml硝 酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀
5.12.3仪器,设备 5.12.3.1原子吸收光谱仪
5.12.3.2锌空心阴极灯
5.12.4分析步骤 5.12.4.1校准曲线的绘制 分别移取0.00ml(空白)、1.00ml2.00mL,3.00mL4.00ml锌标准溶液置于5个50ml容量 瓶中,加人1ml
硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀
此标准系列锌含量为0.00mg/儿L,0.20mg/ ,I 0.40mg/L,0.60mg/L,0.80mg/儿L
仪器稳定后,在其最佳工作条件下,于213.9nm波长处,以试剂空 白调零,测其吸光度
以测定的吸光度为纵坐标,相对应的锌的质量浓度(mg/L)为横坐标,绘制校准曲 线或计算回归方程
5.12.4.2测定 移取2.00m试液A置于100mL烧杯中,加20mL水,1.0mL硝酸溶液,盖上表面皿煮沸,保持 微沸至体积减少到约10mL,冷至室温后全部转移到50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
按 5.12.4.1的步骤测定其吸光度
由校准曲线或回归方程查得或计算出试样中锌的质量浓度
5.12.5结果计算 锌含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(13)计算 pV×10" ×100 (13 w'1o mV 式中: 由校准曲线或回归方程查得或计算出的锌的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L.). V 测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=50); 试料的质量的数值,单位为克(g); 1o0 -移取i试液A的体积的数值,单位为笔升(ml.)v =2); V V -试液A的总体积的数值,单位为毫升ml)(VA=100). 5.12.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.0005%
5.13镍含量的测定 5.13.1 方法提要 使用火焰原子吸收光谱法,在232nm波长处以空气-乙炔火焰测定镍原子的吸光度,求出镍含量
5.13.2试剂和材料 5.13.2.1硝酸溶液:1十1
16
GB/T14591一2016 5.13.2.2镍标准贮备溶液:1mg/mL
5.13.2.3镍标准溶液50g/ml
移取5.00ml镍标准贮备溶液于100mL容量瓶中,加人2mL，硝 酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀
5.13.3仪器,设备 5.13.3.1原子吸收光谱仪
5.13.3.2镍空心阴极灯
5.13.4分析步骤 5.13.4.1校准曲线的绘制 分别移取0.00mL(空白、1.00ml,2.00ml,3.00mL、4.00mL镍标准溶液置于五个50mL容量 瓶中,加人1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀
此标准系列镍含量为0.00mg/L、1.00mg/L、 2.00mg/L,3.00mg/1L,4.00mg/L
仪器稳定后,在其最佳工作条件下,于232nm波长处,以试剂空白 调零,测其吸光度
以测定的吸光度为纵坐标,相对应的镍的质量浓度(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线 或计算回归方程
5.13.4.2测定 移取10.00ml试液A置于100mL烧杯中,加20mL水,l.0m硝酸溶液,盖上表面皿煮沸,保持 微沸至体积减少到约10mL,冷至室温后全部转移到50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
按绘制 校准曲线的步骤测定其吸光度
由校准曲线或回归方程查得或计算出试样中镍的质量浓度
5.13.5结果计算 镍含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(14)计算 ×10" wm ×100 14) V 式中: -由校准曲线或回归方程查得或计算出的镍的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L); V -测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=50); -试料的质量的数值,单位为克(g); no -移取试液A的体积的数值,单位为毫升(mlV=1o V 试液A的总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=100)
V 5.13.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.0005%
检验规则 6.1本标准采用型式检验和出厂检验
型式检验和出厂检验应符合下列规定 a 要求中规定的所有指标项目为型式检验项目,正常情况下每三个月至少进行一次型式检验
有下列情况之一时,应进行型式检验: 更新关键设备和生产工艺; 主要原料有变化 17
GB/T14591一2016 停产又恢复生产; 与上次型式检验有较大的差异; 合同规定
b)要求中规定的全铁含量,还原性物质(以Fe+计盐基度,pH值,密度、不溶物等六项指标为 出厂检验项目,应逐批检验
6.2每批产品液体应不超过200t,固体应不超过100t
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数
6.4固体产品采样时应将采样器垂直插人到袋深的四分之三处采样
每袋所采样品不少于100g
将 所采样品混匀,用四分法缩分至约500g,分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶或塑料瓶中,密封
6.5液体产品采样时应将采样器深人桶内三分之二处采样,采样量不少于250m
将所采样品混匀 从中取出约800ml,分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶或塑料瓶中,密封 应用采样器从罐的上、中、下部位采样
每个部位采样量不少于 6.6贮罐装运的液体产品采样时， 250ml
将所采样品混匀,取出约800ml,分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶或塑料瓶中,密封
在密封的样品瓶上贴标签,注明;生产厂名、产品名称、等级,批号、采样日期和采样者姓名
-瓶 供检验用.另一瓶保存三个月备查
6.8按GB/T8170中修约值比较法进行判定
6.9检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样核验
核验 结果仍有一项不符合本标准要求时,整批产品为不合格
标志、包装、运输和贮存 7.1聚合硫酸铁的外包装上应有涂刷牢固清晰的标志,注明;生产厂名,产品名称、商标,等级、净质量 批号或生产日期、本标准编号,GB/T191规定的“怕雨”标志,液体产品的外包装上还需涂刷GB190规 定的“腐蚀性物质”标志
7.2每批出厂的聚合硫酸铁都应附有质量检验报告及质量合格证
7.3固体聚合硫酸铁采用双层包装,内包装采用聚乙烯薄膜袋,厚度应不小于0.05mm,包装容积应大 于外包装;外包装的性能和检验方法应符合GB/T8946的规定
每袋净质量25kg,50kg(或依顾客要 求而定)
包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口,外袋用缝包机缝口,缝线应整齐无漏缝
7.4液体聚合硫酸铁采用聚乙烯塑料桶包装,每桶净质量25kg,50kg或200kg(或依顾客要求而定). 采用双层桶盖,内盖扣严,外盖旋紧
用户需要时,液体聚合硫酸铁也可用贮罐车装运
7.5聚合硫酸铁在运输过程中应有遮盖物,避免雨淋,受潮;并保持包装完整、标志清晰
7.6聚合硫酸铁应贮存在阴凉,通风干燥的库房内
液体产品贮存期6个月,固体产品贮存期12个月
安全要求 聚合硫酸铁产品具有一定的腐蚀性和刺激性,操作人员在进行作业时,应戴防护用具以避免身体直 接接触
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水处理剂聚合硫酸铁GB/T14591-2016介绍
一、定义
水处理剂聚合硫酸铁是一种无机高分子化合物，主要成分为Fe2(SO4)3·nH2O，n取值范围为5~9。它是一种棕色至红褐色的液体或粉末。
二、用途
水处理剂聚合硫酸铁广泛应用于各种水处理领域，如污水处理、自来水净化、工业循环水处理等。它可以作为絮凝剂、沉淀剂、脱色剂、除磷剂、除氨剂等使用。
三、技术要求
标准GB/T14591-2016规定了水处理剂聚合硫酸铁的技术要求，主要包括外观、主要成分含量、PH值、溶解性、铁含量和重金属含量等指标。其中，主要成分含量不得低于11.0%，铁含量不得低于9.0%。
标准还要求水处理剂聚合硫酸铁在存放和运输过程中应避免受潮和曝晒，对于失去溶解性的产品，不得使用。另外，在使用时应注意防止溅入眼睛和皮肤接触，如有接触应及时清洗。
