金属钙分析方法氯离子选择性电极法测定氯

金属钙分析方法氯离子选择性电极法测定氯

国家标准 GB10267.1一88 金属钙分析方法 氯离子选择性电极法测定氯 Methodlforanalysisofcaleiummetal一 ThedeterminationofchlorinecontentchlorideSelectiveelectrode 1988-12-30发布 1989-10-01实施 国国家技术监督局发布国家标准
国家标准 UDC669.891 543.06 金属钙分析方法 GB10267.1一88 氯离子选择性电极法测定氯 Methodforanalysisofcaleiummetal一 Thedeterminationofchlorinecontentby chloride一Selectiveelectrode 主题内容与适用范围 本标准叙述了金属钙中飘的测定原理，规定了分析步骤、结果计算及方法精密度 本标准适用于金属钙中氯的测定范围300一5000g/'g 杂质元素铬、铁、铝、镍、猛和硅各1mg， 铜4mg，镁昏mg不干扰测定 方法提要 试样经水解后，转化成硝酸盐，以硝酸钠溶液为离子强度剂，在pH2一7的条件下,用氧离子选 择性电极直接测定氯 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 所用之水其电位值小于 70mV的去离子水或蒸懈水 3.1硝酸钠溶液 mol/L a.2硝酸优级纯，密度1.2以/cm' 3.3硝酸溶液1+1用硝酸3.2配制 5%/')，用硝酸(3.2配制 3.4硝酸溶液 3.5氢氧化钠优级纯 (m//)，用氢银化钠(a.5)配制 3.6氢氧化钠溶液20% 氢氧化钠溶液5%(m/r)，用氢氧化钠(a.5)配制 ， mol/L 硝酸钾溶液 .8 B.9酌教乙醉容液0.1%m/ 3.10饱和氨化钟榕液 3.11基体钙帝液 称取125.0g优级纯碳酸钙于300mL烧杯中，加水润湿，缓慢地加硝酸3.2使刚溶解完,冷却 转人o0mL容疑瓶中，以水带释至刻度，混匀 此榕液妈含量为.s/I0mL 3.12氧标准溶液 3.12.1称取预先在00一800c灼烧0一0min的优级纯氧化钠1.6484g于100mL烧杯中，加水帝 解，移人！000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液飘含量为1.0mg/mL 3.12.2移取银标准溶液(3.12.150.0mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液氧 含量为100.0g/mL 198g-10-01实施 核工业总公司1988-12-30批准
GB10267.1一88 仪器 酸度计或数字式离子计精度<1mV 氧离子选择性电极线性测定范围10-i5x10-5mol/L 甘表参比电极C双盐桥》盐桥外套管中加人Imol/儿的的酸押存液，每日更换 电磁搅拌器 ，s 搅拌子长约20mm，直径为2mm，用聚乙嫌密封的铁芯搅拌子 分析步骤 5.1 电极准备 在测试前，电极放人水中浸袍后，洗至电位值小于-270nV，然后放在叙含量为500/650mL 的试液中活化1015min，清洗后，待用 5.2 工作曲线绘制 在一系列0mL容量瓶中，各加人基体钙帝液 分别加人裹量为0， (3.l110.0m， 300,500， 000，3000，5000g的氯标准溶液3.12.1或3.12.2，加人20mL硝酸钠溶液(3.1>，1滴耐 用氢氧化钠帝液(3.6和3.7调节试液呈红色，然后再滴加硝酸溶液3.4使红色 杖帝液(3.9) 刚消失 加水稀释至刻度，混匀 分取部分试液于50mL烧杯中，插人氯电极(4.2和饱和甘汞参 比电(4.3>，加人搅拌子(4.5》，搅拌30s，静置2min，在酸度计或离子计(4.1上读出平衡 电位值(E，在半对数坐标纸上绘制E-logCc1-工作曲线 5.3样品分析 试样溶液准备 5.3.1 称取金属钙样品5.000g，准确到0.001g，置于200mL高型烧杯中，盖上表面皿，缓慢地加人水 使转化成复辑化钙，请加smL销熊容液(a.37，搅拌使沉能完全格鲜(样品着难落，可 约15mL， 在电妒上低温加热溶解 冷却后，转人到50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀 操作空白的惟备 5.3.2 取7mL硝酸容液(3.3>于0nL浇杯中，置电炉上低温蒸发至1mL左右，加水10mL,煮沸 取下冷却后，转人50mL容量瓶中，以下操作按(5.3.3进行 氧的剧定 5.3.3 视样品氯含量分取5.010.0mL试样溶液(5.3.lI于50mL容量瓶中，加人20mL硝酸钠溶液 3.1 1滴酚酣溶液(3.9，用氢氧化钠溶液(3.6和3.7调至试液呈红色，再滴加硝酸溶液 (3.4使红色刚消失，加水稀释至刻度，混匀 以下按工作曲线绘制(5.2y 进行 从工作曲线上查 得飘含量 注 分析样品时，用工作曲线进行校验 当日测完样品后，应把饱和甘汞电的外套管拆下，将其外套管清洗并漫泡 分析结果计算 按下列公式计算氯含量 4-V C= M 式中; C 金属钙中纵含量，Hg/g" M称样量，g 4-空白含飘量， A 从工作曲线上查得的氧量，g; m; -试样总体队
GB10267.1一88 -分取试样液的体积，mL 方法精密度 液体样品精密度 7.1 再现性R，g/g 重复性r，g/g 氯含量C，g/g 54 173 546 298 182 2540 364 307 4480 了.2固体样品精密度 熟含量C=！322/s，重复性"=193g/s，再现性R(不包括样品不均度》=476/g，再现 性R(包括样品不均匀度=521g/g 附加说明 本标准由械工业部核燃料局提出 本标准由国营八一二厂负责起草