生物样品中14C的分析方法氧弹燃烧法

生物样品中14C的分析方法氧弹燃烧法

国家标准 GB/T37865一2019 生物样品中'C的分析方法 氧弹燃烧法 Analysismethodlofi'Cinbiologiealsamples- Oxgenombcombustionmethod 2019-08-30发布 2020-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37865一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口 本标准起草单位:中核核电运行管理有限公司 本标准主要起草人:高阳、王容仁、谷韶中,朱月龙、夏正海、陈怡君,董美莲、蒋佳宁
GB/37865一2019 生物样品中'C的分析方法 氧弹燃烧法 范围 本标准规定了氧弹燃烧法分析和测定生物样品中'C含量的方法和步骤 本标准适用于分析农畜产品、水产品以及草本植物等生物样品中的'C含量 本方法的探测限为10Bq/kgC(吸收法),30Bgq/kg(C(悬浮法) 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 液体闪烁计数器 GB/T10259 E/T527环境辐射监测中生物采样的基本规定 E/T1008空气中C的取样与测定方法 HJ/T61辐射环境监测技术规范 原理 干燥后的样品在氧弹中高压富氧的条件下燃烧,生成的二氧化碳由氢氧化钠溶液吸收，制成碳酸 钙沉淀 本方法样品中的碳转化为碳酸钙沉淀的回收率高于95%以上 回收率计算方法参见附录A 吸收法:将制成的碳酸钙沉淀用盐酸滴定,释放出的二氧化碳干燥后用专用吸收液吸收,再与闪烁 液(4.20)混合制成待测样品在液体闪烁计数器中测量 悬浮法:将制成的碳酸钙沉淀粉末用研钵研磨成均匀粉末,称取适量粉末,用乳化闪烁液(4.21)的 固体悬浮物测量技术直接测定CaCO粉末中'C的比活度 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或同等纯度的水 4.1'C标准溶液,含有'C且能够溶解在闪烁液(4.20)中的有机物质,活度浓度建议为200Bq/g~ 2000Bq/g 4.2含'C的碳酸钙粉末标准源,活度浓度建议为20Bq/g~200Baq/g 注;悬浮法时使用 4.3本底碳酸钙,w(CacO)>99.0%. 44氢氧化钠溶液.c(NaOH)=了nmol/L 4.5氢氧化钠溶液,c(NaOH)=0.5mol/儿 4.6盐酸溶液,c(HCI)=2mol/L 4.7氯化钙溶液,c(CaCl)=8mol/I 4.8氮气,w(N)>99.9%
GB/T37865一2019 4.9氧气,w(O,)>99.0% 4.10无水乙醉,w(CcH,OH)>99.5% 4.11氧化铵溶液,c(NHCI)=5mol/L 4.123-甲氧基丙胺(CAs号5332-73-0),w(CHNO)>99.0% 注;宜冷藏保存 4.132,5-二苯基恶陛(CAS号92-71-7,简称PPO),w(C;HNO)>98.0% 4.141,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯(CAs号13280-61-0,简称His-MSB),u(CH)>99.0% 4.151,2,4三甲基苯(CAs号95-63-6),w(C,H)>98.0% 4.16丙二醇甲腿(CAS号107-98-2),w(CHO.)>99.0% 4.171,4-双[2-(5-苯基)恶哗基]苯(CAs号1806-34-4,简称POPOP),w(CcHN.O.)>98.0% 4.18 二甲苯(CAs号1330-20-7),wCH)>99.0% 4.19聚乙二醇单辛基苯基酥(CAs号9002-93-1,中文名称曲拉通X-100),w(CHO.)>98.0% 4.20吸收法闪烁液配制方法;称取2,5-二苯基恶陛(4.13)4.4g和1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯(4.14) 0.22，放人500mL的容量瓶中,向容量瓶依次加人450mL.的1,2.4-三甲基苯(4.15)和50mL的丙 二醇甲隧(4.16),摇荡混合均匀后冷藏待用 4.21悬浮法闪烁液配制方法;称取2,5-二苯基恶陛(4.13)7【和1,4双[2-(5-苯基)恶幽基]苯(4.17) 0.35g，放人2L容量瓶中,向容量瓶依次加人1L二甲苯(4.18)和500mL聚乙二醇单辛基苯基酥 (4.19)，混合均匀且无明显固体颗粒物 注:如果其他闪烁液具有相同的效果,则可使用其他等效产品来代替 5 仪器和设备 分析过程中所需的仪器和设备如下 5.1分析天平,感量1mg 5.2粉碎机 5.3研钵,120 mm 5.4烘箱 5.5冻干机 5.6万用表 5.7磁力搅排器 含磁力搅拌子,应能够承受15kg以上的重量 5.8氧弹 包含气压表、针阀、密封紧固件、燃烧杯,圆筒形合金容器等部件,氧弹容积应在1.5L以上， 能容纳试样重10g以内,耐压限值为6.89MPa以上 5.9氧弹燃烧装置 由氧弹,镍合金燃烧丝、点火单元等组成(参见附录B中图B.1) 5.10氧弹燃烧尾气吸收装置 由500mL锥形瓶,鼓泡器、橡胶瓶塞、橡胶导管和玻璃导管等组成(参 见图B.2). 二氧化碳滴定吸收装置 由500mL三口烧瓶、氮气瓶、磁力搅拌器、125mL分液漏斗、冰水浴、 5.11 橡胶导管和玻璃导管等组成(参见图B.3) 5.12pH精密试纸,范围9.513.0 5.13移液管,量程10mL 5.14微量移液器,量程200Al 5.15液闪计数瓶,20ml 5.16液体闪烁计数器,仪器的'C本底计数率应小于3min,对'C的计数效率应大于95%
GB/37865一2019 样品预处理 6.1鲜样品的采集按F/T527中的规定进行 6.2鲜样品称重(w)后放人烘箱(5.4),在105C下烘干至恒重,或使用冻干机(5.5)将水分抽干至 恒重 6.3记录样品干重(w)后,将干燥的样品使用粉碎机(5.2)打磨成粉末,放人干燥的玻璃广口瓶中 存放 分析步骤 7.1样品的燃烧与二氧化碳的固定 7.1.1用燃烧杯定量称取1.0g一3.0g干燥的试样粉末(w,) 7.1.2向150ml玻璃烧杯中加人3nmol/L的氢氧化钠溶液(4.4)100ml和一个搅拌子 7.1.3将上述玻璃烧杯放置在氧弹(5.8)底部的一侧 7.1.4在两个电极上连接15cm左右长的燃烧丝,并用万用表(5.6)测量燃烧丝的电阻值 7.1.5装好氧弹(S.8),并拧紧螺栓和螺钉 .1 问氧弹(G.8)通氧气(4.),加压至约2MPa后断开与氧气(49)的连接 .1.7将氧弹(5.8)和点火单元相连,按下点火单元上的点火按钮 7.1.8将氧弹(5.8)放置于磁力搅拌器(5.7)上,调整至合适位置,搅拌30min 7.1.9将氧弹(5.8)连接尾气吸收装置(5.10),打开氧弹(5.8)上的泄压阀,使氧弹(5.8)里的气体通过装 有400mL的0.5mol/几氢氧化钠溶液(4.5)的锥形瓶释放到空气中,直至压力表的示值为零 泄压速 率控制在60ml/min 7.2样品中含碳量的测定 7.2.1取出氧弹(5.8)中的150ml玻璃烧杯,将烧杯里的溶液和锥形瓶里的溶液合并倒人1000ml 的玻璃烧杯中 用50mL.的蒸懈水冲洗氧弹(5.8)内部、锥形瓶和150ml玻璃烧杯,洗液倒人1000ml玻璃烧 7.2.2 杯中 7.2.3将溶液过滤,滤液收集于干净的10o0mL玻璃烧杯中 7.2.4用5mol/儿氧化绞辩液(4.1)调节滤液的pH值至11.0. 7.2.5在滤液中加人40mL的8mol几氯化钙溶液(4.7),用玻璃棒搅拌后静置30min. .2.6将滤纸做好标记,放人烘箱(S.),在105C下烘干至恒重 7.2.7待沉淀完全后,安装抽滤瓶、布氏漏斗和滤纸进行抽滤,并分别用蒸僧水和无水乙醉(4.10)冲洗 两次 取下滤纸和沉淀,放人烘箱(5.4)在105C下烘干至恒重 7.2.8 7.2.9将烘干的沉淀连同滤纸一起用分析天平(5.1)称重,计算出沉淀的净重(w) 注;可用元素分析仪进行样品含碳率的测定 7.3吸收法制样 7.3.1用移液管(5.13)向液闪计数瓶(5.15)中加人9mlL的3-甲氧基丙胺(4.12),拧紧盖子擦干外壁后 称重 7.3.2将称重后的液闪计数瓶(5.15)放人冰水浴中冷却10min
GB/T37865一2019 7.3.3将烘干的沉淀粉碎后全部置于三口烧瓶中,再加人150mL蒸僧水和一个搅拌子 7.3.4将三口烧瓶放置在磁力搅拌器上,按照附录B中图B.3所示安装分液漏斗,向分液漏斗中注人 2mol/I的盐酸溶液(4.6),并连接气路 通人氮气(4.8)净化气路了min一10min,然后将氮气(4.8)流速控制在5mL/min. 7.3.5 7.3.6将放置于冰水浴中的液闪计数瓶(5.15)按照图B3所示连接好 7.3.7以2mL/min n的流速滴人2mol/L的盐酸溶液(4.6),直到三口烧瓶中的沉淀完全消失、或者液 闪计数瓶(5.15)中吸收液逸出气泡的速度明显降低 7.3.8擦干液闪计数瓶(5.15)外壁后称重,计算吸收的二氧化碳的重量(w.) 7.3.9向液闪计数瓶(5,15)中加人9ml的吸收法闪烁液(4.20),拧紧盖子,振荡混合均匀 注:如若采用元素分析仪进行样品含碳率的测定,则可以将步骤7.2.3的溶液直接放人三口烧瓶中,加人搅拌子 按照步骤7.3.4一7.3.9进行操作 7.4悬浮法制样 7.4.1将步骤7.2.9制得的沉淀,用研钵(5.3)研磨成均匀的粉末 7.4.2用天平(5.1)称取适量(w.)的沉淀粉末,放人20mL的液闪计数瓶(5.15)中,加人6ml蒸馏水 和12mL悬浮法闪烁液(4.21) 拧紧瓶盖后,将计数瓶(G.15)放在40C一45笔水浴中用力振酱,直到样品混合完全,均匀悬浮 7.4.3 为止 7.5测量 7.5.1液体闪烁计数器(5.16)的条件应满足GB/T10259的要求 7.5.2测量样品之前,液体闪烁计数器(5.16)应预热30min 7.5.3将待测样品计数瓶(5.15)外壁擦干,放人液体闪烁计数器(5.16)中暗化24h后测量 样品测量 时间建议为300min以上 8 计算 8.1待测样品中'C的放射性比活度 吸收法按式(1)计算待测样品中'C的放射性比活度 1 60wEw 式中 待测样品中C的放射性比活度,单位为贝可每千克碳(Bq/kg(C) C 样品计数率,单位为计数每分(count/min) m 本底计数率,单位为计数每分(count/mim); n 60 -时间转换系数; 二氧化碳中碳元素的质量分数,%; we -吸收法中液体闪烁计数器(5.16)对生物样品中'C的计数效率(参见附录C),% w 待测样品中吸收的二氧化碳的重量,单位为千克(kg). 悬浮法按式(2)计算待测样品中'C的放射性比活度 一1 60ww,E"
GB/37865一2019 式中: T， 碳酸钙中碳元素的质量分数,%; W 悬浮法制样中,在液闪计数瓶(5.15)中称取的碳酸钙沉淀重量,单位为千克(kg); Ee 悬浮法中液体闪烁计数器(5.16)对样品中'C的计数效率(按照E/T1008执行),% 8.2鲜样品的含水率 当样品为鲜样品时,按式(3)计算鲜样品的含水率: W一W， MC= ×100% W 式中 MC -鲜样品的含水率,%; W -样品鲜重,单位为千克(kg); W， -样品干重,单位为千克(kg). 8.3鲜样品的含碳率 按式(4)计算鲜样品的含碳率: Ww.(1一MC) ×100% K W 式中: 鲜样品的含碳率,%; W -燃烧的干样品重量,单位为千克(kg); W 生成的碳酸钙沉淀重量,单位为千克(kg) 8.4鲜样品中"C的放射性比活度 按式(5)计算鲜样品中'C的放射性比活度 C=C,K 式中: 鲜样品中'C的放射性比活度,单位为贝可每千克碳(Bq/kgC). 方法的精密度 对于C放射性比活度为220.0Bq/kgC士10.0Bgq/kg(C的环境生物样品,重复性限为68.5Bg/kg(C 再现性限为70.7Bg/kg(C 10质量保证和质量控制 按照HJ/T61执行 注意事项 在用吸收法制备待测样品时,分析步骤7.3.5可防止交叉污染 此外,实验所涉及的仪器和设备也 应注意清洗和防沾污,以兔免引起交叉污染
GB/T37865一2019 附 录 A 资料性附录) 方法的回收率 按照7.2一7.3燃烧已知重量的含碳标准物质,按式(A.1)计算方法的回收率 w.e R ×100% A.1 we 式中 样品中c的回收率,%; R 样品中碳元索的质量分数,% w 注:经多次验证,方法的回收率可达95%以上,因此可以不参与实际计算
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GB/37865一2019 录 附 C 资料性附录 吸收法猝灭曲线的绘制 加标样品的制备和测量 C.1 C.1.1按照步骤7.3,向三口烧瓶中加人10g本底碳酸钙粉末(4.3),释放和吸收二氧化碳,加人闪烁液 (4.20)制备本底样品 C.1.2在液体闪烁计数器(5.16)中测量本底样品,建议测量时间为1000min以上 C.1.3本底样品测量结束后,用微量移液器(5.14)向本底样品中定量加人不大于0.1只的C标准溶液 4.1)制成加标样品 C.1.4在液体闪烁计数器(5.16)中测量加标样品 C.1.5重复C.1.1C.1.4对至少6个吸收不同重量二氧化碳的样品进行标定 C.2效率计算与獐灭曲线绘制 C.2.1按式(C.1)计算每次测量的计数效率 n 一ns E= ×100% C.1 60A 式中: -加标样品的计数率,单位为计数每分(count/min); n 本底计数率,单位为计数每分count/min); nb -加标样品中'C标准溶液的放射性活度,单位为贝可(Bq A C.2.2根据多次测量的结果，绘制猝灭曲线,通过曲线拟合得到测量效率随猝灭指示参数变化的趋势 线及其拟合公式: E=a.r2十b.r十c C.2 式中: -变量,数值等于猝灭强度示值/100; 均为拟合公式中的系数 a.b.c

生物样品中14C的分析方法氧弹燃烧法GB/T37865-2019

14C是一种具有较长半衰期的放射性同位素，在地球科学、环境科学以及生命科学等领域有着广泛的应用。而对于生物样品中14C含量的测定则需要采用特殊的方法，其中氧弹燃烧法是一种常用的分析方法。

GB/T37865-2019是我国针对该方法的标准，主要包含以下内容：

• 1、前处理：将样品进行预处理，去除杂质和干扰物。
• 2、氧弹燃烧：将经过预处理的样品装入氧弹，并在高温下进行燃烧，将样品中的碳转化为CO2。
• 3、CO2收集：将氧弹中产生的CO2收集起来。
• 4、样品制备：利用化学方法将CO2转化为固态的银化合物。
• 5、测定：使用放射计数仪对样品中14C的含量进行测定。

氧弹燃烧法的原理是将生物样品燃烧成CO2，然后通过化学反应将CO2转化为可测量的物质。在操作流程中，前处理是非常重要的一步，它能够有效去除杂质和干扰物，保证测定结果的准确性。同时，在进行CO2的收集和样品制备时，需要严格控制温度和湿度等因素，以确保实验条件的稳定性。

氧弹燃烧法可以应用于各种类型的生物样品中14C的分析，如植物、动物、土壤等。该方法具有高灵敏度、高准确度和高可靠性等特点，因此在环境科学、地球科学以及生命科学等领域有着广泛的应用。

总的来说，GB/T37865-2019对氧弹燃烧法进行了全面而系统的规范，可以帮助实验室更好地进行生物样品中14C含量的测定。

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2022/7/30 15:57:11 现行