硅和锗体内少数载流子寿命测定光电导衰减法

硅和锗体内少数载流子寿命测定光电导衰减法

国家标准 GB/T1553一2009 代替GB/T15531997 硅和绪体内少数载流子寿命测定 光电导衰减法 Iestmethodsforminoritycarrierlifetimeinbulkgermamium andsiliconymeasurementofphotoconducetivitydecay 200g-10-30发布 2010-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T1553一2009 硅和错体内少数载流子寿命测定 光电导衰减法 范围 1.1本标准规定了硅和错单晶体内少数载流子寿命的测量方法 本标准适用于非本征硅和错单晶体 内载流子复合过程中非平衡少数载流子寿命的测量 1.2本标准为脉冲光方法 这种方法不破坏试样的内在特性,试样可以重复测试,但要求试样具有特 殊的条形尺寸和研磨的表面,见表1 表1 单位为毫米 厚 类 长 度 度 15.0 2.5 2.5 B 25.0 5.0 5.0 25.0 10.0 10.0 1.3本标准可测的最低寿命值为104s,取决于光源的余辉,而可测的最高寿命值主要取决于试样的尺 寸,见表2 表2 单位为微秒 类型A 类型B 材料 类型C p型错 125 460 32 n型错 6小 950 250 9o 350 p型硅 1300 n型硅 240 1000 3800 本标准不适用于抛光片的验收测试 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1550非本征半导体材料导电类型测试方法 硅、错单晶电阻率测定直流两探针法 GB/T1551 GB/T14264半导体材料术语 术语和定义 GB/T14264规定的以及下列术语和定义适用于本标准 表观寿命filamentlifetime 光电导衰减到初始值的1/e时的时间常数T(s)
GB/T1553一2009 3.2 Iifetime 体寿命 晶体中非平衡载流子由产生到复合存在的平均时间间隔,它等于非平衡载流子浓度衰减到起始值 的1/e(e=2.718)所需的时间,又称少数载流子寿命 方法原理 在两端面为研磨表面并具有欧姆接触的单一导电类型的半导体单晶试样上通一直流电流,用示波 器观察试样上的电压降 对试样施一脉冲光,在试样中产生非平衡少数载流子,同时触发示波器扫描 从脉冲光停止起电压衰减的时间常数可由示波器扫描测得 当试样中电导率调幅非常小时,所观察到 的电压衰减等价于光生载流子的衰减,因此电压衰减的时间常数就等于非平衡少数载流子衰减的时间 常数,少数载流子寿命即由该时间系数确定,用公式(1)表示 必要时,应消除陷阱效应和对表面复合及 过量电导率调幅进行修正 AV=Vexp(一t/rF 式中; AV 光电导电压,单位为伏特(V); AV 光电导电压的峰值或初始值,单位为伏特(V) -时间,单位为微秒(us) 表观寿命,单位为微秒(us) 本方法不适用于测试条件下呈非指数规律变化信号的试样 干扰因素 5.1陷阱效应影响 室温下的硅和低温状况下的错,载流子陷阱会产生影响 如果试样中存在电子或空穴陷阱,脉冲光 停止后,非平衡少数载流子将保持较高浓度并维持相当长一段时间,光电导衰减曲线会出现一条长长的 尾巴 在这段衰减曲线上进行测量将错误的导致寿命值增大 5.1.1沿衰碱曲线进一步延伸,由衰减曲线高端至低端进行测量,若时间常数增加,可判定存在陷阱效 应,消除方法见8.9 5.1.2当试样中陷阱效应超过衰减曲线总幅度的5%,就不能用本方法测量少数载流子寿命 5.2表面复合影响 5.2.1表面复合会影响寿命测量,特别是使用小块试样时 表3给出了推荐试样尺寸对应的表面复合 率Ra,在“计算”一章中也给出了表面复合修正的一般公式 当试样表面积与体积之比很大时,更有必 要进行修正 5.2.2若对表面复合修正太大,会严重降低测量的准确性 建议对测量值的修正不要超过测量值倒数 的1/2[即表观寿命须大于体寿命的一半,或表面复合率不大于体寿命的倒数,见第9章公式(8] 标 准条形试样所测定的最大体寿命值列于表2. 表3 类型A 类型B/ 类型C/ 材 料 4s As' s p型储 0.0323 0.00813 0,00215 n型错 0.01575 0.00396 0.00105 p型硅 0.0112 0.00282 0.00075 n型硅 0.0042 0.00105 0.00028
GB/T1553一2009 5.3注入量的影响 测量时试样电导率调幅必须很小,这样试样上电势差的衰减才等价于光生载流子的衰减 当试样 上最大直流电压调幅AV/V超过0.01时,允许进行修正 光生伏特效应影响 试样电阻率不均匀会产生使衰减信号扭曲的光电压 光生伏特效应 在没有电流通过时就呈现 光电压的试样不适宜用本方法测量 测量时避免光照 5.5光源波长的影响 光生载流子大幅度衰减会影响曲线的形状,尤其在衰减初期使用脉冲光时,这种现象更为显著 因 为脉冲光源注人的载流子初始浓度一致性差,要求使用滤光片以增加注人载流子浓度的一致性,并在衰 减曲线峰值逐渐减弱之后进行测量 或用单色激光作光源 5.6电场影响 如果少数载流子被电流产生的电场扫出试样的一端,少数载流子就不会形成衰减曲线 因此,需要 用一块挡光板遮挡试样端面,使测试中扫出效应不显著 5.7温度影响 半导体中杂质的复合特性受温度强烈影响-控制测量时的温度就相当重要 在相同温度下进行的 测量才可以做比较 5.8杂质复合中心的影响 不同的杂质中心具有不同的复合特性,当试样中存在一种以上类型的复合中心时,观察到的衰碱曲 线可能包含两个或多个具有不同时间常数的指数曲线,诸曲线合成结果也不呈指数规律,测量不能得出 单一寿命值 5.9滤光片的影响 滤光片本身有信号,它和试样信号叠加产生测试误差 因此应选择厚度1mm,与被测试样材料相 同、信号较弱(低寿命值)的滤光片 测量仪器 6.1测试电路图 测试电路图见图1 电压表 换向开关 试样 示波器 前置放大器 膜片 滤光片 气 光源 光学系统 电源 串联电阻 图1少数载流子寿命测量电路示意图
GB/T1553一2009 6.2光源 脉冲光源应在光强从最大值减小到其10%时关断,或关断时间小于所测试样寿命时间的1/5或更 少 用于硅试样测量的光源光谱分布的最大值应在波长范围1.0pm~1.lpm以内 光管或放电管,配备0.01AF的电容器以及可提供频率为2Hz一60Hz脉冲的高压电源 光源 应在0.3s内达到最大光强,并在小于0.54s内光强由最大值下降不大于5% 采用更小的电容可获 得更短的脉冲宽度,适合测量表观寿命低于54s的试样 6.3 电源 电源应稳定并经过良好滤波,应在试样上产生不低于5V的直流电压 电路中的串联电阻R 值至 少是试样电阻R及接触电阻R之和的20倍,电路中还应有对试样电流换向及切断电流的开关装置 6.4试样夹具及恒温器 隔热试样夹具及恒温器应使试样处于规定温度27士1,夹具与试样的整个端面应保持欧姆接 触,并至少应使试样四个侧面中的一个侧面处于光照下 注:制作与试样端面成欧姆接触的试样夹具的方法较多,建议使用金属带或纤维的压力接触,也可用厚铅板或 钼板 6.5滤光片 滤光片应双面抛光,由与试样相同的材料制成,厚度为1mm,直接放置在矩形窗孔膜片的上方 矩形窗孔膜片 放置于靠近试样的光照表面,光透过矩形窗孔膜片,只能照射到试样的部分区域 光照区域的长度 L=L/2,宽度w=w2;光照部位都在试样中央位置 电信号测量线路 6.7 前置放大器 具有可调的高、低频频带范围,低频截止频率从0.3Hz一30Hz可调 6.7.2示波器 -具有适合的时间扫描和信号灵敏度及经校准的时间基线,其精度和线性度都优于 3%并能被试验信号或外部信号触发,还应配备有助于分析衰减曲线的透明屏幕,其要求如下 规定屏幕尺寸在10cm×10cmm以内,该尺寸有利于减小视差 屏幕上刻有一条曲线,在基线上方 的高度沿横坐标的距离呈指数衰减,由公式(2)表示 =6exp(一.r/2.5) 式中;和y都是以刻度盘的刻度划分 V= =6esp(一x/2.5 图2示波器面板上的指数曲线 6.7.3对电路总体要求 6.7.3.1校正垂直扫描灵敏度至0.1nmV/cm或更低; 6.7.3.2校正垂直增益和扫描线性度在3%以内
GB/T1553一2009 6.7.3.3响应时间输人信号以步进方式变化时,输出信号的衰减不超过所测最小表观寿命值的1/5; 6.7.3. 4 脉冲没有明显的变坏现象,如过冲或阻尼效应 样品制备 试剂和材料 纯水 25C时电阻率大于2MQcm的去离子水 7.1.2研磨材料 氧化铝粉,颗粒范围为5Amm12Am 7.2取样 从晶体上指定区域切取试样,长度为L.厚度为T,宽度为w,如表1所示 记录所有尺寸,精确到 0.1mm 较低寿命值的材料测量宜使用较小尺寸的试样 直拉硅单晶的测量大都使用类型B,而区熔 硅单晶的测量建议采用类型C 7.3研磨 测量前,用氧化铝粉研磨试样,使试样的六个表面成为平憋的磨面 清洗 将研磨后的试样用超声清洗或用水冲洗,用干燥氮气吹干 试样端面应清洁干净,有利形成良好的 欧姆接触 7.5欧姆接触材料 在试样端面应形成欧姆接触,可使用镍、姥或金电镀浴,要避免铜沾污 对硅试样,可用一小滴嫁滴 在金刚砂布上,并使用加热盘将试样加热至35C 7.6研磨设备 能把试样的所有表面加工成光滑、平整的表面 7.7清洗和干燥设备 可用水冲洗或超声清洗 干燥设备提供干燥氮气吹干试样 7.8试样尺寸测量工具 精度为0.01mm的千分尺或游标卡尺 77 9 欧姆接触 在试样的两个整个端面上制作欧姆接触 推荐在错试样的断面镀镍、姥或金,镀膜过程中应避免铜 沾污;对硅试样最好办法是把试样加热到35C,同时研磨端面,防止滴在金刚砂布上的嫁形成污点 也可在n型硅试样端面镀镍,在p性型硅试样端面镀姥 7.10测试接触点 将试样置于夹具中,以一个方向接通电流,在试样上形成2V~5V的电压,记录该电压降V 改 变电流方向,记录试样上电压降V 如果V与V的差小于5%,则试样具有欧奶接触 7.11测量和记录 按GB/T1551测量和记录并修正其至27C时电阻率 如果试样导电类型是未知的,可按 GB/T1550测定 测量步骤 8.1用试样夹具夹紧试样,定位于膜片的矩形窗孔处,使试样的中央处于光照下 测量并记录试样夹 具的温度,取值士1C 8. 开启光源,将前置放大器与示波器接通 2 接通电源,调整电流,在试样上产生2V~5V
GB/T1553一2009 4 8. 使观察到的衰减曲线与画在示波器透明屏上的标准指数曲线一致(见6.7.2),方法如下: 8.4.1调节垂直位移旋钮,使观察到的衰减曲线的基线与标准指数曲线的基线重合 调节时间基准扫 描速度于一较低值,使屏幕横向上出现多个衰减曲线,以易于调节 8.4.2延长时间基准以产生一个单周期信号图样,调节水平位移、垂直放大和时间基准扫描速度,直到 观察到的曲线与标准指数曲线尽可能吻合,脉冲峰值AV 与标准曲线左边上方点一致 8.5测试试样是否存在光生伏特效应:关断电流保留光照,其他旋钮不动,观察示波器是否检测到一 个光电压信号 如果检测到一个超过脉冲峰值1%的信号,则试样中存在光生伏特效应,该试样不适合 用本方法测量 8.6若未观察到上述光电压信号且衰减曲线呈指数曲线,则可由式(3)确定表观寿命t(4s) #*#普#普#普#普# 普# (3 T =2.5.S 式中: S -时间基准扫描速度,单位为微秒每厘米(gs/em) 8.7若示波器时间基准未经校准,则标准指数曲线不适用,表观寿命可如下确定;旋转时间基准扫描速 度至一合适分度值.(4s/em),测量衰减曲线上任意两点间幅度比为2:1的水平距离Mem),由式 (4)计算了= r=l.44MS 当不具备屏幕标准曲线(见6.7.2.1)时,也可用该步骤 8.8当观察到的屏幕衰减曲线呈非纯指数曲线但接近于纯指数曲线时,表观寿命可由曲线低端的儿对 点确定 8.8.1当试样的一半或少于一半的宽度已受光照,表观寿命从信号衰减到其峰值的60%以后的曲线 部分来测定 8.8.2当试样的一半以上的宽度已受光照,表观寿命从信号衰减到其峰值的25%以后的曲线部分来 测定 8.8.3上述两种情况都要增加垂直增益以延长衰减曲线,使指定部分达到屏幕垂直满刻度,调节时间 基准扫描到一合适分度值S.(us/em),使衰碱曲线的指定部分尽可能达到屏幕水平满刻度,测量曲线上 幅度比为2;1的任意两点间水平距离M(cm),由式(5)计算表观寿命 =1.44MS r 重复上述过程两遍以上,得到、T等 8.8.4确定和记录平均表观寿命T=,即的平均值 若之间差值超过10%,则该试样不适合用本 方法测量 注，特别是在p型硅的情况下,寿命随载流子浓度函数变化非常迅速,在宽范围内取得的平均值产生的误差可能 很大 8.9试样是否存在陷阱效应由表观寿命值的变化来确定 诸寿命值从小于衰减曲线峰值AV)的 25%的曲线部分来确定 若寿命值在沿曲线更低处测量时反而增加,则存在陷阱 把试样加热到50C~ 70C或用一稳定的本底光照射试样,可消除陷阱效应 若陷阱的影响超过曲线总幅度的5%,则该试样 不适于用本方法测量 8.10检查是否满足扫出条件 8.10.1关断光源,测量试样上直流电压Va 8.10.2计算V与T的积,若乘积不大于表4给出的对应常数,则满足扫出条件,即扫出效应不显著， 进行8.l1操作 8.10.3表4给出的常数,仅用于推荐长度的试样,其他长度的试样,其条件由式6)给出 Vr <30L/"
GB/T1553一2009 式中: 试样长度,单位为毫米(mm); 少数载流子迁移率,单位为平方厘米每伏秒(cm'/(V s))(见表4) 表观寿命,单位为微秒(s) Te 8.10.4若不满足扫出条件,可降低试样电流来减小Vk,这将会改变曲线形状,T值也将发生变化 8.10.5重复从8.48.l0.4的操作,直至T值是一个常数且满足扫出条件 表4 迁移率/ 材 料 类型A 类型B和C em'/(Vs) 12 p型错 3800 7.3 n型错 1800 18 p型硅 1400 12 20 470 35 n型硅 20 8.11 检查是否满足小注人条件 用满足扫出条件相同的电流值,开启光源,测量脉冲峰值,Av 着AV./V<0.01,则满足小注人条件,进行“计算" 若AV/Vi>0.01,则按式(7)修正表观寿命 8.11.3 百=了.[1-(V./Ve] 式中: -8.6中测量或8.7中计算的表观寿命值 TFmea 表观寿命修正值 TF 计算 9.1小注人条件下的体少数载流子寿命由式(8)计算 -1 n=一R# (8 r 式中: -体少数载流子寿命,单位为微秒(g4s); 八 表观寿命,单位为微秒as); 心 Re 表面复合率;标准样品的R由表3给出,单位为微秒-4s1) 注:注意5.2.1中的复合及表2规定的可测最大体寿命 9.2对长度为L,宽为w,厚为T的长条形试样,R#由式(9)求得 R=开'D(L-十w十T3) 9 9.3对长度为L,半径为r的圆柱样品,R#由式(10)求得 Re=x'D[L十(9/16r)] 10 式中 D少数载流子扩散系数,单位为平方厘米每秒em'/s). 报告 1 试验报告应包括如下内容 试样编号 a b 试样尺寸; 试样导电类型和电阻率; c
GB/T1553一2009 d)试样上测量点及其光照区域的长(L,宽(w); e)光源种类; f 直流电压降Vk,电压幅度峰值或饱和值; g)是否使用了幅度修正; 表观寿命r测量值; h 计算的体少数载流子寿命T; 本标准编号; k测试人员和日期 11 精密度 本标准测量硅单晶体少数载流子寿命单个实验室测量精密度为士20%,测量错单晶体少数载流子 寿命单个实验室测量精密度为士50%
GB/T1553一2009 附 录A 规范性附录 硅单晶少数载流子寿命测定高频光电导衰减法 A.1范围 本标准规定了硅单晶少数载流子寿命高频光电导衰减测量方法 本标准适用于硅单晶锭、块的少 数载流子寿命测量,多用于常规测量 A.2方法原理 本方法以直流光电导率减法原理为基础,用高频电场代替直流电场以电容稠合代替欧姆接触.以 检测试样上电流的变化代替检测样品上电压的变化 不光照时,由高频源产生等幅高频正弦电流,通过 试样与取样电阻R,在取样电阻两端产生高频电压 试样受光照时,产生附加光电导,流过试样到取样 电阻R的高频电流幅值也相应增加 光照停止后,在小注人条件下,附加光电导按指数规律衰减,高频 电流幅值增加部分指数规律衰减,取样电阻上形成的高频调幅信号经检波和滤波、宽频放大器放大输人 示波器,屏上显示一条指数衰减曲线,其时间常数下即为非平衡少数载流子寿命 测量仪器 A.3.1测量系统装置图 测量系统装置图见图A.1 高频源 宽频放大器 脉冲示波器 检波器 硅单晶 脉冲光源 取样电阻 硅滤光片 图A.1少数载流子寿命高频光电导衰减法测量电路示意图 A.3.2光脉冲发生装置 光脉冲关断时间应小于所测寿命值的一半,重复频率为1一5)次/s 注:当采用发光二极管作光源时,重复频率可达25次/s A.3.3光学系统 透镜和滤光片分别构成聚光和滤光系统,聚光只改变光强而不改变光照面积,保证区域内光照均 匀 滤光片由电阻率大于l0Q”cm的硅单晶片制成,厚度不小于1mm,表面抛光至镜面
GB/T1553一2009 A.3.4高频电源 频率25MHz~35MHz,低输出阻抗,输出功率不低于1w A.3.5检波器 宽频带放大器与脉冲示波器,保证信号不畸变,频率响应2Hz1MHz,脉冲示波器扫描时间应连 续可调 A.4样品制备 A.4.1试样形状:整根单晶棒,圆柱状或具有平面的单晶锭亦可 A.4.2试样处理;腐蚀去除氧化层,表面清沽,不得有沾污 A.5测量步骤 A.5.1测量环境 A.5.1.1温度23士2C,相对湿度不大于65% A.5.1.2测量房间应有电磁屏蔽,工作电源应有滤波装置 测量条件 A.5.2 A.5.2.1应保证在小注人条件下测量,满足式(A.1)要求,也可以通过把取样电阻上的高频电压空化 值控制在一定范围内来保证小注人条件 1/M)(V/)<1% (A.1 式中 M 修正因子,当忽略回路中感抗、容抗以及试样电阻比取样电阻大得多时,M近似于1 V 光照时,取样电阻上电压变化值; V 无光照时,取样电阻上电压降 A.5.2.2试样的光生伏特效应小于光电导信号的5% A.5.2.3测量时,试样应避免环境光照的影响 A.5.2.4信噪比应小于10%,测量信号上下波动小于5% A.5.3测量 A.5.3.1调节光强及示波器有关旋钮,在满足测量条件下,使示波器屏幕上观察到的光电导信号AV 与示波器上的标准指数曲线y=yMe-x"相重合,读出X轴上长度L所对应的时间值,即为表观寿命r 见图A.2) A A%/c 图A.2Av一曲线 10
GB/T1553一2009 .5.3.2若光电导信号AV部分偏离指数曲线,则应作如下处理 A. A.5.3.2.1若曲线初始部分衰减较快(表面复合效应),则由曲线较后部分测量，一般取下降到60%以 后的部分读数也可以用更厚的硅滤光片测量(见图A.3). 图A.3表面复合 A.5.3.2.2若曲线后部不与基线重合,则用弱的稳定光照消除陷阱效应进行测量 当陷阱幅度大于 20%(与曲线的最大值比较)时,则不予报数(见图A.4) A! 图A.4陷阱效应 A.5.3.2.3若曲线头部出现平顶现象.说明信号太大,应减弱光强及倍数在小信号下进行测量(见 图A.5) A 图A.5信号限幅
GB/T1553一2009 A.6计算 A.6.1计算体寿命时,考虑到表面复合作用,对表观寿命应作修正 对长方形试样;1/r=1/T一x'D(1/L十1/w十1/T)y A.2 对圆柱形试样;1/r=1/r一r`(1/L十9/4 A.3 式中: 体寿命,单位为微秒(us)3 TB 表观寿命,单位为微秒(ps); T D- -少数载流子扩散系数,电子扩散系数D =36cm=/s,空穴扩散系数D,=13cm'/s: L,w、T、外分别为试样长,宽、厚,直径,单位为厘米em) A.6.2试样的最小尺寸与可测量最高寿命值(理论值)见表A.1 表A.1供制作试样时参考,若直接 测得的表观寿命大于表中值的一半时,则尺寸必须增大 表A.1 体寿命 长度 As 截面积或直径 cm n型 p型 1.5 0.25cm×0.25cnm 240 90 2.5 0.5cm×0.5em 95o 350 2.5 1.0em×1.0cm 3600 1300 80 1.5 0.25cm 2100 2.5 0,5cm 860 310 3300 2.5 1.0cm 200 A.7报告 试验报告应包括以下内容 试样编号; a 试样尺寸; b 试样导电类型和电阻率 c 表观寿命了测量值; d 计算的体少子寿命T; 本标准编号; 测试人员和日期 g