GB/T29509.2-2013
载金炭化学分析方法第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisofgold-loadedcarbon-Part2：Determinationofsilvercontent-Flameatomicabsorptionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）D46
- 国际标准分类号（ICS）73.060.99
- 实施日期2014-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小284.04KB
以图片形式预览载金炭化学分析方法第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法
载金炭化学分析方法第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法
国家标准 GB/T29509.2一2013 载金炭化学分析方法 第2部分银量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemiealanalysisofgold-loaded carbOn Part2:Determinationofsilvercontent Flameatomicahsorptionspeetrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T29509.2一2013 前 言 GB/T29509(《载金炭化学分析方法》分为两个部分 -第1部分:金量的测定; 火试金重量法 火焰原子吸收光谱法 第2部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法
本部分为GB/T29509的第2部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由全国黄金标准化技术委员会(sAC/TC379)提出并归口
本部分起草单位;长春黄金研究院、紫金矿业集团股份有限公司,灵宝黄金股份有限公司,山东国大 黄金股份有限公司,潼关中金冶炼有限责任公司,河南中原黄金冶炼厂有限责任公司 本部分主要起草人;陈菲菲、陈永红.,孟宪伟、王菊、兰美娥,刘志强,李雪花、刘鹏飞.朱延胜、孔令强、 李铁栓、刘成祥
GB/T29509.2一2013 载金炭化学分析方法 第2部分银量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T29509的本部分规定了载金炭中银量的测定方法
本部分适用于载金炭中银量的测定
测定范围.l0.0g/t2500.0g/t
方法提要 试料经灰化后,用盐酸、,硝酸溶解,在稀盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于火焰原子吸收光谱仪波 长328.1nm处测定银的吸光度,按标准曲线法计算载金炭中的银量
扣除背景吸收,载金炭中共存元素不干扰测定
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水
3.1盐酸(p=1.19g/mL).
3.2硝酸(p=1.42g/mL. 3.3硝酸(gp=1.42g/mL),优级纯
3.4盐酸(3十17)
3.5饱和氯化钠溶液
3.6银标准贮存溶液;称取0.5000g纯银(质量分数>99.99%),置于100m烧杯中,加人20nmL硝 酸(3.3),加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却,用不含氯离子的水移人1000mL棕色容量 瓶中,加人30m硝酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含0.5mg银
3.7银标准溶液;移取50.00mL银标准贮存溶液(3.6)于500ml棕色容量瓶中,加人10mL硝酸 (3.3),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含504g银
仪器 原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯
在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用
特征浓度;在与测量亲液基体相- 一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.034" 闪g/ml 精密度;用高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低 浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平 均吸光度的0.5%
工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应 不小于0.8.
GB/r29509.2一2013 试样 1 5 试样粒度不大于0.074mm
5.2试样应在100C105烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温
分析步骤 6.1试料 按表1称取试样(第5章),精确至0.0001g
表1试样量及定容体积 银质量分数 试料量 容量瓶体积 ml g/ 10,0100.o 1.0 50 >100.0500.0 0.50 100 >500.0~1000.0 0.20 100 >l000.0一2500.0 0.20 200 独立进行两次测定,取其平均值
6.2空白试验 随同试料做空白试验
6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于30mL瓷堆蜗中.于马弗炉中650C灰化完全,取出冷至室温.加人3一5滴 氯化钠溶液(3.5),加人3ml盐酸(3.1),水浴加热至微沸,加人1mL硝酸(3.2),继续在水浴上燕至湿 盐状,取下
加人少量盐酸(3.1)和水,加热使盐类溶解,取下冷却至室温
6.3.2按表1所列用盐酸(3.4)分别定容至相应体积的容量瓶中,混匀
,使用空气-乙炔火焰,参考附录A所推荐的仪器工作参 6.3.3在原子吸收光谱仪波长328.1nm处 数,以试剂空白调零,测量试料空白溶液和试料溶液的吸光度,扣除背景吸收,自工作曲线上查出相应的 银浓度
6.4工作曲线的绘制 移取0.00mL,0.50ml、1.00ml2.00mL3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00m银标准溶液 3.7),分别置于一组100m容量瓶中,用盐酸溶液(3.4)稀释至刻度,混匀
以试剂空白调零,测量吸 光度
以银浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
结果计算 按式(1)计算银的质量分数o,单位为克每吨(g/t) 二V SO w 1
GB/T29509.2一2013 式中: -以试料溶液的吸光度自工作曲线查得的银浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -以试料空白溶液的吸光度自工作曲线查得的银浓度,单位为散克每毫升(u4g/mlL) oo 试料溶液的体积,单位为毫升mL); 试料的质量,单位为克(g). 分析结果表示至小数点后第一位
精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得
单位为克每吨 表2重复性限 银的质量分数 160." 585.7 1178.8 2112.o 重复性限(r) 15.0 25.0 40.0 60.0 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法求得
单位为克每吨 表3再现性限 160.7 585." 1178.8 2112.o 银的质量分数 再现性限(R 24.0 40.0 65.0 110.0 质量控制和保证 应用国家级或行业级标准样品(当两者没有时,也可用自制的控制样品代替),每周或两周验证一次 本方法的有效性
当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核,并采取相应的预防措施
GB/T29509.2一2013 附 录 A 资料性附录 仪器工作参数 使用美国热电公司生产的ICE3300型火焰原子吸收光谱仪,所推荐的仪器工作参数见表A.1
仪器工作参数 表A.1 波长 狭缝 灯电流 观测高度 燃气,助燃气 灯电流效率 nm nm mA mm 328.1 0.5 75 1.1:4.4 4.0 1 给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可
如果其他等败产品具有相同的效果,则 可使用这些等效产品
GB/T29509.2-2013 火焰原子吸收光谱法测定银量
火焰原子吸收光谱法是基于原子的光谱分析技术，适用于测定许多金属元素的含量，包括银。该技术利用银原子对特定波长的光吸收的特性来确定样品中银的含量。
在进行银量测定之前，需要使用载金炭化学分析方法对样品进行预处理。该方法通常涉及将样品转化为可溶性盐，然后通过一系列的化学反应和过程使其成为可以被光吸收的形式。
GB/T29509.2-2013作为相关标准，规定了关于测定银量的火焰原子吸收光谱法的要求和指导。其内容包括了仪器设备的选择、操作方法的说明以及数据处理和分析等方面。
通过使用该标准建立的火焰原子吸收光谱法，可以高精度、高灵敏度地测定样品中银的含量。同时，在实际应用中，需要注意控制条件，例如燃烧温度和气体流量等，以确保结果的准确性。
总而言之，火焰原子吸收光谱法是一种可靠有效的技术，适用于测定许多金属元素的含量，包括银。GB/T29509.2-2013为该技术提供了详细的指导和要求，对于在化学分析领域开展相关工作的人员具有重要的参考意义。
