GB/T39765-2021
文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法气相色谱法
Determinationofbenzene,methylbenzene,ethylbenzene,dimethybenzeneinstationery—Gaschromatographicmethod
- 中国标准分类号（CCS）Y50
- 国际标准分类号（ICS）71.040.40
- 实施日期2021-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小610.37KB
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文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法气相色谱法
国家标准 GB/T39765一2021 文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法 气相色谱法 Determinationofbenzene,methylbenzene,ethylbenzene,dimethybenzenein stationery一Gaschromatographicmmethod 2021-03-09发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39765一2021 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
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本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国文具标准化技术委员会(SAC/TC514)归口
本标准起草单位;国家文教用品质量监督检验中心,深圳齐心集团股份有限公司、宁波康大美术用 品集团有限公司、广博集团股份有限公司、贝发集团股份有限公司、华测检测认证集团股份有限公司、 真彩文具股份有限公司
本标准主要起草人;王洋定、马萍、严吉,康红兵,朱清、邱光金、龙水云,刘文秋,吴凤琴
GB/39765一2021 文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法 气相色谱法 范围 本标准规定了对文具产品中苯、甲苯,乙苯及二甲苯含量的气相色谱测定方法
本标准适用于涂改类文具、书写文具、绘画颜料、胶粘文具等产品中苯、甲苯、乙苯及二甲苯含量的 测定
本标准不适用于产品包装
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 样品经制备成测试样后,注人气相色谱仪中,苯、甲苯、乙苯、二甲苯(邻二甲苯、间二甲苯和对二甲 苯)在毛细管色谱柱中与共存物质完全分离后,用氢火焰离子化检测器测定,以外标法定量
试剂与材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
4.1载气 氮气或复气,纯度>99,.995%
4.2辅助气体隔垫吹扫和尾吹气 与载气具有相同性质的氮气
4.3校准化合物 用于校正的化合物,如苯,甲苯,乙苯,二甲苯(邻二甲苯,间二甲苯和对二甲苯);纯度至少为99% 质量分数)或已知浓度
4.4稀释溶剂 用于稀释试样的溶剂,不含有任何干扰测试的物质
纯度至少为99%(质量分数)或已知浓度 示例;溶剂型文具用乙酸乙酯,E已熔,丙阴等;水基型文具用甲醉、乙腊,四氢吠哺等
溶剂的选择可参考附录A 5 仪器设备 5.1气相色谱仪 配有氢火焰离子化检测器(FID).
GB/T39765一2021 5.2色谱柱 应能有效分离被测化合物
如聚二甲基硅氧炕毛细管柱,或6%睛丙苯基/94%聚二甲基硅氧烧毛 细管柱,聚乙二醇毛细管柱,或相似型号 5.3进样器 容量至少为进样量的两倍
5.4样品瓶 带有可密封瓶盖的,满足10mL定容需求的玻璃瓶
5.5容量瓶 容量为10mL,50ml的容量瓶
5.6天平 精度0.1mg
5.7离心机 转速5000r/min
5.8过滤膜 聚四氟乙烯薄膜滤头,0.45m
6 样品 6.1固态样品 弃掉受试产品代表性样品一定量接近封口的产品后,用干净的取样刀快速刮取样品置于样品瓶 5.4),修正带取修正涂层部分,固体胶取胶体部分,并用瓶盖密封作为待测样品
若一支文具上所取得 的固体不够平行两次的测试时,可取多支文具中的固体部分于样品瓶(5.4)中,用瓶盖密封并混合均匀 后作为待测样品
6.2非固态样品 将受试产品的代表性样品振摇均匀后进行快速拆分,将样品取出置于样品瓶(5.4),并用瓶盖密封 作为待测样品
若一支样品不够平行两次的测试时,可取多支样品于样品瓶(5.4)中,用瓶盖密封并振 荡混合均匀后作为待测样品
6.3提取 称取约0.l迟一0.5g(精确到0.mg)制备的待测样品(6.1一6.2)于样品瓶(5.)中,用适量的稀释澈 剂(4.4)稀释样品,涡脆振荡1min混合均匀,超声波提取15nin后,转移到10mL容量瓶中,加人稀释 溶剂(4.4)至刻度,摇匀
过滤后,用进样器(5.3)将1.0L试液注人色谱仪
对于溶液浑浊或固体颗粒物较多的样品,用离心机(5.7)以5000r/min离心5min,取上清液,用过 滤膜(5.8)过滤后待测
GB/39765一2021 试验步骤 7.1气相色谱测试条件 气相色谱测试条件如下: 色谱柱:聚二甲基硅氧烧毛细管柱,60mX0.25mm a m(内径)X1.4m膜厚); b 进样口温度:235C; 柱温:初始温度50C保持1 min， ,然后以8C/min升至150C保持2min,再以20C/min升 温至250C,保持5min; d 检测器温度;260C; 载气流速:2.0mL/min; e f 分流模式;分流进样,分流比可调; g 进样量:l"L 7.2色谱仪参数的优化 按7.1给出的参考色谱条件,根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳,每次都 应使用已知的校准化合物对其进行最优化处理,使仪器的灵敏度,稳定性和分离效果处于最佳状态
进 样量和分流比应相匹配,以免超出色谐柱容量,并在仪器检测器的线性范围内
7.3标准曲线的配制 7.3.1苯、甲苯、乙苯、二甲苯(间二甲苯,对二甲苯、邻二甲苯)标准溶液 称取0.1000些苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯标准物质,置于100m容量瓶中,用 甲醇稀释至刻度,摇匀,配制成苯(1.0mg/mL)、甲苯(1.0mg/mL)、乙苯(1.0mg/mL)、间二甲苯 1.0mg/mL)、对二甲苯(1.0mg/mL)、邻二甲苯(1.0mg/mL)标准溶液 7.3.2系列标准溶液的配置 根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择相应的系列标准溶液浓度
按表1所列标 准溶液体积,分别加人6只容量瓶(5.5)中,用甲醇稀释至刻度,摇匀
表1系列标准溶液的体积与对应的浓度 对应二甲苯(间二甲苯、 移取的体积对应苯的浓度/对应甲苯的浓度对应乙苯的浓度 对二甲苯、邻二甲苯 ml g/mL) g/mL) 4g/ml 的浓度/4g/mL 5.00 100 00 100 100 80 4.00 80 80 80 60 60 60 3.00 60 2.00 40 40 40 1.00 20 20 20 20 0.5 10 0 l0
GB/T39765一2021 7.3.3标准曲线的绘制 开启气相色谱,对气相色谱条件进行设定,待基线稳定后,用进样器取1L标准溶液进样,测定峰 面积,绘制标准曲线,相关系数应大于或等于0.995
7.4样品的定性分析 7.4.1被测化合物保留时间的测定 注人1.0AL含4.3所示化合物的标准溶液,记录各种被测化合物的保留时间,参见附录B 7.4.2定性检验样品中的被测化合物 按7.2所示步骤,以保留时间定性,确定是否存在被测化合物
S 7.5试样的定量测试 7.5.1按校准时的最优化条件设定仪器参数 7.5.2将1.0L按7.2配制好的试液注人气相色谱仪中,记录色谱图并记录被测化合物的峰面积
7.5.3以峰面积A为纵坐标,相应浓度c(4g/mL)为横坐标,即得标准曲线
8 试验数据的处理 8.1结果计算 直接从标准曲线上读取试样溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的浓度,按式(1)计算每种被测苯、甲苯、 乙苯及二甲苯的含量
C×V× 1000m 式中: -试样中被测化合物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) -从标准曲线上读取的试样溶液中苯、甲苯、乙苯或二甲苯浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 试样溶液的体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g); mm 稀释因子
计算结果保留三位有效数字
8.2平行试验 按照以上步骤,对同一试样进行二次平行试验测定
检出限 当称样量为0.1g,按本标准要求,苯、甲苯、乙苯及二甲苯测定方法检出限为;苯10mg/kg、甲苯 6mg/kg、乙苯6mg/kg、二甲苯6mg/kg
10精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/39765一2021 试验报告 试验报告至少应包括以下内容 注明本标准编号; a b 完全识别受试产品所必需的全部细节(生产厂家、型号规格、材质等); 与规定的试验方法的任何不同之处; c d 有关方之间商定的条款; e 试验日期
GB/T39765一2021 附 录 A 资料性附录) 针对具体文具产品推荐采用的溶解试剂 表A.1给出了本标准中具体文具产品推荐采用的溶解试剂
表A.1具体文具产品推荐采用的溶解试剂 产品举例 推荐采用的溶解试剂 油画颜料、油性墨水、修正液、修正带、中性墨水、 乙酸乙酯,丙制,正己烧等 丙烯画颜料、固体胶 液体胶水性墨水,水彩画颜料 甲醇、乙晴、四氢峡喃等
GB/39765一2021 附录B 资料性附录 苯、甲苯,乙苯及二甲苯标准品的气相色谱图 苯、甲苯、乙苯及二甲苯标准品的气相色谱图如图B.1所示
20000f 间、对二甲苯 18000 6000 14000 甲苯 乙苯 邻二甲苯 200o 10000 8000 6000 4000 000 18 15 20 min 图B.1苯、甲苯、乙苯及二甲苯标准品的气相色谱图
气相色谱法测定文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的方法
在现代化的社会中，文具已经成为人们不可或缺的日常用品之一。然而，由于一些厂家为了追求效益而使用了低质量的原材料，在文具中可能会残留一些有毒有害物质。
其中苯、甲苯、乙苯和二甲苯是常见的挥发性有机物，长期接触这些物质会导致身体健康问题。因此，对文具中这些物质的含量进行检测非常必要。
GB/T39765-2021规定了一种使用气相色谱法来测定文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯含量的方法。下面是具体步骤：
- 样品制备：取适量文具样品，将其切碎并置于小瓶中。加入甲苯和十六烷作为萃取剂，振荡提取30分钟。
- 抽取：使用气相色谱仪进行抽取，并用氢气作为载气。
- 分离：将样品中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯分别分离出来。
- 检测：使用紫外检测器对各组分进行检测，并根据标准曲线计算出其含量。
使用GB/T39765-2021规定的方法可以高效、精确地测定文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的含量。这项技术的推广应用将有助于保障人们的身体健康。
