国家标准 GB/T30244一2013 示波极谱仪及其试验溶液制备 Oseilographicpolarographanditstestsolutionm 2013-12-31发布 2014-07-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30244一2013 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由机械工业联合会提出本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归口本标淮起草单位;成都仪器厂,计量科学研究院,齐齐哈尔医学院本标准主要起草人:陈善本,余永惠,史乃捷、张榕
GB/I30244一2013 示波极谱仪及其试验溶液制备范围本标准规定了示波极谱仪以下简称仪器)的要求,试验方法、检验规则、标志,包装,运输与贮存及其试验溶液的制备本标准适用于在实验室进行极谱分析的示波极谱仪及其试验溶液的制备规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T191一2008包装储运图示标志周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验 GB/T28292002 GB41793.1一3007调量.控制稍试脸室用电气设备的安全要求第1部分;通用要求分析仪器环境试验方法 GB/T116062007 GB/T13384一2008机电产品包装通用技术条件术语和定义下列术语和定义适用于本文件 3.1 示波极谱仪oscillographicpolarograph 在汞滴成长过程中进行快速线性单扫描的极谱仪它必须借助示波器观察和记录极谱图与经典极谱图不同,它的图形为峰形,由波峰电位定性,峰值电流定量要求 4.1仪器的正常工作条件仪器应在下列条件下正常工作 a)环境温度:5C一40C; b相对湿度;不大于85%; 供电电源:220V士22V,50Hz士1Hz; d远离机械振动和冲击; 无强电磁场干扰 e 4.2外观仪器的外观应满足如下要求仪器的外观应光洁,表面涂、镀层无明显剥落、擦伤、露底及污垢; a b所有铭牌及标志应耐久清晰,内容符合相关法规、标准的要求;
GB/T30244一2013 所有紧固件不得松动,各种调节件灵活,功能正常; c d) 零件表面不得锈蚀; 仪器可拆部分应能无障碍地拆装 e 4.3安全要求 4.3.1接触电流仪器的接触电流应不大于3.5mA 4.3.2介电强度仪器的电源相、中连线与机壳间承受1500v,50H2交流电压,历时1min应无击穿和飞弧现象 4.3.3保护接地仪器的保护接地阻抗不大于0.1Q 4.4性能要求 4.4.1检出限仪器的检出限不应大于1×10-了”nmol/L(相对于Cd+ 4.4.2分辨力仪器的分辨力不应大于35mv. 4.4.3抗先还原物质能力仪器的抗先还原物质能力不应小于5000:1 4.4.4重复性仪器的重复性不应大于1% 4.4.5量程换档误差仪器的量程换档误差不应超过土1% 4.4.6电位示值的误差仪器的电位示值误差不应超过士40mV 4.4.7输入阻抗仪器的输人阻抗不应小于100MQ. 4.5仪器的运输和运输贮存仪器在运输包装状态下,包括低温贮存、高温贮存、跌落、碰撞、交变湿热,按GB/Tl16062007 表1中运输,运输贮存的要求进行试验,其中高温55C,低温一一20;交变湿热相对湿度95%、温度 55C;自由跌落高度250mm,碰撞1000次试验后,包装箱不应有较大变形和损伤,受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤将仪器置于正常工作条件下进行检验,应符合4.2一4.4的要求
GB/T30244一2013 4.6仪器的成套性全套仪器由下列部分组成主机; a 电极系统; b 备品备件 c 试验方法 5.1 试验条件仪器的试验条件与设备要求 a)在4.1所规定的工作条件下进行; b)仪器进行试验溶液测量时,环境温度波动应小于2C/h 试验溶液制备方法见附录A); c D 泄漏电流测量仪耐电压测试仪 e 接地电阻测试仪， g低频信号发生器(信号幅度稳定度不低于0.1%); 数字万用表(电压档准确度不低于0.1%) 5.2仪器外观及成套性检验以目视和手感进行 5.3仪器安全性试验 5.3.1接触电流试验时,仪器处于不包装及非工作状态将仪器置于绝缘工作台上,将泄漏电流测量仪的专用电源输出线接于仪器金属外壳与电源火线之间,调节电压输出为1.1倍的额定电压,开启泄漏电流测量仪的电源开关,测得泄漏电流值即接触电流 5.3.2介电强度仪器电源插头不接人电网将耐电压测试仪的高压输出线接仪器电源插头的火线或零线,低电位输出线(黑色)接仪器电源插头的保护接地端打开仪器电源开关,然后打开耐电压测试仪将电压逐渐加大到1500V,保持1min,仪器各部分应无击穿或飞弧现象 5.3.3保护接地应按GB4793.1一2007中6.5.1.3规定方法进行 5.4仪器的性能试验 5.4.1检出限取氨底液(见附录A的A3.2)作空白液,测量(Cd+)的导数还原波,重复20次,按式(1)计算镐
GB/T30244一2013 峰电位处空白值的标准偏差sA (y 20 式中 -第i次测量氨底液锵峰电位处的峰高,单位为毫米(mm); y -20次测量氨底液镐峰电位处峰高的平均值,单位为毫米(rmm) y 取1.00×10-mol/几镐试验溶液(见A.3.4.2),在相同条件下,测得镐(Cd+)峰高,重复3次,然后按式(2)计算仪器检出限DL DL =[a,/(i一y]XI0 式中 -3次测量试验溶液峰高的平均值,单位为毫米(mm) 5.4.2分辨力用0.1%乙酸、4.4%乙酸钠溶液为底液的试验溶液(见A.3.4.3)进行测定,其(Cd+)和钢(In+ 导数还原波应能分辨(两峰间有明显的凹陷),并测量两个波峰的水平间距,按电位换算成实际的分辨力 5.4.3抗先还原物质能力用盐酸底液制备的离子浓度比为5000:1的试验溶液(见A.3.4.4.1),测量铅(P+)和(Cd+ 的导数还原波,应能出现明显锅峰 5.4.4重复性测量1.00×10-'mol/L镐试验溶液(见A.3.4.5)常规还原波峰高,重复10次,按式(3),式(4)计算其重复性误差RsD h，一h)" 10一 RsD ×100% 式中: 标准偏差,单位为毫米(mm); 第i次测量试验溶液的镐峰高,单位为毫米(n mm; -10次测量试验溶液镐峰高的平均值,单位为毫米(n mm 5.4.5量程换档误差把低频信号发生器的信号输出线,串接一只电阻接到仪器“电解池”插座的“工作电极"端上;接地线接到仪器接地端上为了适应宽量程,可串接不同的电阻(如10kQ,100kQ、1MQ等) 用低频信号发生器的3Hz正弦信号(可调幅度)代替电解池电流.让仪器在不同量程档测量该信号峰峰值按式(5) 计算相邻量程档对同一幅度输人信号测量值的误差o
GB/T30244一2013 h+1一h ×100% 8 h 式中 -l,2,3,,n一l; h，， -相邻量程档(第i档和第i+1档)的测量值 ,h1 5.4.6电位示值的误差将仪器设置在“双电极”测量方式,每次改变500mV“原点电位”,用数字万用表测量仪器电解池 “工作电极”相对于“参比电极”的电位,计算电位示值的误差 5.4.7输入阻抗将仪器设置在“三电极”“阴极化”“常规”测量方式,“量程”置于最小极谱电流档,各“补偿”调整在最小位置,在仪器正常工作时,计算扫描线斜率的倒数(U/AI) 5.5运输,运输贮存仪器在运输包装状态下,按GB/T116062007中第8章、第15章、第16章,第17章和第18章的方法进行检验规则 6.1 检验分类仪器检验分出厂检验和型式检验 6.2出厂检验 6.2.1每台仪器须经制造厂检验部门检验合格.并附有合格证 6.2.2按4.2、4.3、4.4和4.6要求逐台进行 6.3型式检验 6.3.1有下列情况之一时,按4.2一4.6要求进行型式检验 s a)新产品和老产品转厂生产的试制定型: b) 正式生产后,如结构、材料、工艺有较大改变可能影响产品性能时 e)正常生产时,定期或积累一定产量后,应周期进行一次检验; 产品长期停产后,恢复生产时; d 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时国家质量监督部门提出进行型式检验的要求时 6.3.2型式检验的样品应从出厂检验合格的产品中随机抽取 6.3.3型式检验应按GB/T2829-2002的规定进行,采用一次抽样,装置的检验项目,不合格质量水平 RQL)、判别水平(DL)按表1规定进行批质量以每百单位产品的不合格数表示
GB/T30244一2013 表1型式检验抽样方案检验项目及对应章条不合格不合格判别水平序号质量水平样品量判定数组分类项 DL 要求章条试验方法章条 RQL A.,R 接触电流 4.3. 5.3. 5.3.2 介电强度 4.3.2 30 0,1 4.3.3 5.3.3 保护接地检出限 4.4.1 5,4. 分辨力 4.4.2 5.4.2 抗先还原物质能力 4.4.3 5.4.3 重复性 4.4.4 5.4.4 B 65 1,2 量程换档误差 4.4.5 5.4.5 电位示值的误差 5.4.6 4.4.6 4.4.7 5,4.7 输人电路漏电阻 10 1l 运输,运输贮存 4.5 5.5 12 外观 4.2 5.2 100 2,3 13 成套性 4.6 5.2 6.3.4若型式检验不合格,应分析原因找出问题并落实措施,对装置产品改进后,重新进行型式检验若再次型式检验不合格,则应停产整顿,装置停止出厂,待问题解决,型式检验合格后方可恢复出厂检验 6.3.5型式检验合格,经出厂检验合格方可作为合格品出厂或人库若人库超过12个月再出厂,则应重新进行出厂检验标志,包装、运输、贮存 7.1 仪器的标志仪器在适当的明显位置固定铭牌,其上应有如下标志 a)制造厂名称、地址; b) 仪器名称、型号,规格 e)出厂编号， d)制造日期必须标志的技术参数; e) 有关法规规定的其他信息 7.2包装 7.2.1仪器包装应执行GB/T13384一2008 7.2.2包装箱的标志应清晰、牢固,内容如下制造厂名称、地址;
GB/T30244一2013 仪器名称、型号,规格 b e)外型尺寸:长×宽×高,单位为毫米(mm);毛重和净重,单位为千克(kg); d出厂编号,包装箱序号,数量及出厂日期包装储运图示标志;“易碎物品”“向上”“怕雨”等应符合GB/T191一2008规定 e 7.2.3随机文件包括: a) 装箱单; 产品合格证; D c 使用说明书(关于安全的要求应符合GB4793.1一2007第5章有关规定); d 备件请单等 7.3运输运输中防止强烈地冲击、雨淋及曝晒如有特殊要求,应规定其运输要求 7.4贮存仪器贮存的温度为0C40C、相对湿度不大于85%、室内无酸、碱及腐蚀性气体,必要时可在产品标准中特殊规定
GB/T30244一2013 附录A 规范性附录示波极谱仪试验溶液制备方法 A.1范围本附录规定了示波极谱仪试验溶液制备的试剂,天平,玻璃器皿,及制备方法和不确定度等本附录适用于示波极谱仪检出限、分辨力、抗先还原物质能力和重复性等性能验证的试验溶液的制备 A.2试剂,天平及玻璃器皿 A.2.1试剂制备试验溶液所用试剂如下 a)盐酸;分析纯 D 硝酸;分析纯乙酸;分析纯 d 乙酸钠:分析纯; 氨水;优级纯 e 氯化铵;优级纯; 无水亚硫酸钠;分析纯; 金属:99.99%; 金属钢:99.99% 金属铅:99.99%; k氮气;99.99% 超纯水或二次蒸僧水 A.2.2天平最大称量不大于200g,感量为0.1mg A.2.3玻璃器皿制备试验溶液所用玻璃器皿如下容量瓶(A级)100mlL,l000mL; a b无分度吸管(A级)1ml2mL,5mL,l10mL e)烧杯:100mL,200mL,1000mL d)量简;5mL,l0ml,20mL,50mL 溶液制备 A.3.1玻璃器皿的洗涤玻璃器皿洗涤步骤如下
GB/I30244一2013 用试管刷和洗涤剂清洗器皿,并用自来水清洗; a b)硝酸(1:1)浸泡24 h; c 自来水清洗7次8次; d超纯水清洗3次4次,然后将器皿口向下,让其自行沥干30min以上 A.3.2 底液的制备 0.2mol/几氨-0.2mol/儿氯化铵底液(以下简称氨底液;称取10.7g氯化铵,l0g无水亚硫酸钠于 1000mL烧杯中,加约500mL超纯水,溶解后移人1000mL容量瓶中加l4mL氨水,用超纯水定容至刻度,摇匀后备用注:若使用中出现极大现象,可在底液中加适量表面活性剂抑制 A.3.3标准溶液的制备 A.3.3.1镐标准溶液 A.3.3.1.11.00×10-mol/L锡标准溶液称取纯金属镐1.124g于100mL烧杯中,加盐酸10mL.,硝酸2mL,加热使觞全部溶解,燕至近干加盐酸2mL,加热蒸至近干再加盐酸10mL,移人1000mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度，摇匀 A.3.3.1.21.00×10-3mol/L镐标准溶液用无分度吸管取10.00ml的1.00×10-”mol/L 镐标准溶液于100m容量瓶中,加盐酸1mL,用超纯水定容至刻度,摇匀 A.3.3.1.3其他浓度的锡标准溶液按A.3.3.1.2的方法用超纯水逐级稀释,被稀释溶液的吸取量不得少于5mL随用随配) A.3.3.21.00x×10-了mol/L锯标准溶液称取金属锻0.1148g于100m烧杯中,加盐酸5mL.,硝酸2mL,加热使钯全部溶解,蒸至近干加盐酸2mL,加热蒸至近干再加盐酸10mL,移人1000 m容量瓶中,用超纯水定容至刻度,摇匀 A.3.3.31.00×10-mol/L铅标准溶液称取金属铅2.072g于200mL烧杯中,加30mL，硝酸(1;1),使铅全部溶解,冷至室温,移人 1000ml.容量瓶中,用超纯水定容至刻度,摇匀 A.3.4试验溶液的制备 A.3.4.1试验准备制备试验溶液之前,应使用相应的底液洗容量瓶3次 A.3.4.2仪器检出限试验溶液 A.3.4.2.11.00×10-mol/L锡试验溶液用无分度吸管取10.00ml的1.00X10”mol/L.隔标准溶液于100ml烧杯内,加热蒸至近干,加人氨底液溶残渣,移人100mL容量瓶中,用氨底液定容至刻度,摇匀
GB/T30244一2013 A.3.4.2.21.00x10-mol/L试验溶液用无分度吸管取10.00mL的1.00×10-mol/L镐试验溶液于100mL容量瓶中,用氨底液定容至刻度,摇匀 A.3.4.2.3其他浓度的锡试验溶液按A.3.4.2.2方法用氨底液逐级稀释,被稀释试验溶液的吸取量不得少于5mlL(随用随配 A.3.4.3仪器分辨力试验溶液以0.1%乙酸,4.4%乙酸钠溶液(pH值为6)为底液的试验溶液、钢离子浓度比为;[Cd+];[In+]=8.0X10-mol/I;5.0X10-》mol/L 用无分度吸管取1.00×10-了mol/L镐标准溶液8.0mL、1.00×10-了mol/L钢标准溶液5.0mL于 100mL烧杯中,加热蒸至近干加10%乙酸1nml溶解残渣,加乙酸钠(3个结品水)4.4g,移人 100mL容量瓶中,用超纯水洗烧杯并定容至刻度,摇匀测试前,溶液用氮气除氧5min以上 A.3.4.4仪器抗先还原物质能力试验溶液 A.3.4.4.1先、后还原物质离子浓度比为5000:1的试验溶液 +] 铅、离子浓度比为[Pb+]:[C 0-mol/L2.0X]10-" ]=1.0×10 mol/L 用无分度吸管取1.00×10-mol/1铅标准溶液10.0ml、l.00×10-”mol/1瘠标准溶液2.0ml于 100mL烧杯中,加热蒸至近干,加盐酸2mL,加热燕至近干再加盐酸25mL溶解残渣,移人100mL 容量瓶中,用超纯水定容至刻度,摇匀试验前,溶液用氮气除氧5min以上 A.3.4.4.2其他铅、离子不同浓度比的抗先还原物质能力试验溶液的制备方法与A.3.4.4.1相同 A.3.4.5仪器重复性试验溶液 1.00×10-'mol/L镐试验溶液,用氨底液和镐标准溶液制备,方法见A.3.4.2 A.3.4.6仪器线性误差试验溶液用氨底液和镐标准溶液制备,浓度范围从10mol/L~10了mol/L方法见A.3.4.2 A.4不确定度偏差来源 A.4.1 偏差来源如下 a 称量偏差; 金属纯度偏差a; b 吸管及容量瓶偏差， e) d)溶液及玻璃器皿受温度影响引起的偏差，等 A.4.2偏差计算试验溶液的偏差按式(A.1)计算 (A.1 <十，+，十十)十0.6n×100% 10o
GB/T30244一2013 式中: 偏差; -溶液被稀释的次数 A.4.3不确定度按本标准规定的方法制备的溶液浓度不确定度<0.5%+0.6n%包含因子人=2)

示波极谱仪及其试验溶液制备GB/T30244-2013

示波极谱仪的基本原理

示波极谱仪是一种将光谱信息转换为电子信号的仪器。它由光源、样品室、单色器、检测器等组成。经过单色器的光线进入样品室与样品相互作用后，会产生一系列的光谱信息，其中包括吸收光谱、荧光光谱、拉曼光谱等。这些光谱信息会被转换成电子信号，并通过检测器采集和处理。

试验溶液制备标准GB/T30244-2013

试验溶液是在实验室中常用的含有特定物质浓度的溶液，通常用于生化分析、质量控制等方面。为了保证试验结果的准确性和可比性，试验溶液的制备需要按照国家标准进行。

GB/T30244-2013《示波极谱仪试验溶液的制备》是我国针对示波极谱仪试验溶液制备的标准。该标准规定了试验溶液的制备方法、配制原则、质量评价及记录要求等内容。

示波极谱仪在试验溶液制备中的应用

示波极谱仪通过测量样品与光线的相互作用，可以得到样品的吸收光谱、荧光光谱等信息。这些信息有助于确定样品中特定物质的存在和浓度，从而指导试验溶液的制备。

具体来说，在制备含有特定物质浓度的溶液时，可以首先使用示波极谱仪测定该物质的吸收光谱或荧光光谱，并根据其光谱特征建立定量分析模型。之后，将待测样品加入已知浓度的参比溶液中，根据定量分析模型计算出待测样品中该物质的浓度。通过多次试验和修正，最终可以制备出符合标准的试验溶液。

结论

示波极谱仪是一种重要的分析化学仪器，广泛应用于生化分析、质量控制等领域。在试验溶液的制备中，示波极谱仪可以帮助确定特定物质的存在和浓度，从而指导试验溶液的制备。根据国家标准GB/T30244-2013进行试验溶液的制备，可以保证试验结果的准确性和可比性。