稀土废渣、废水化学分析方法第3部分：弱放射性（α和β总活度）的测定

稀土废渣、废水化学分析方法第3部分：弱放射性（α和β总活度）的测定

国家标准 GB/34500.3一2017 稀土废渣、废水化学分析方法 第3部分:弱放射性(以和月总活度)的 测定 rareearthwasteresidueandwastewater Chemiealanalysismethodsfor" Part3:Determinationofweakradioaetivitytotalaetivityofaand) 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T34500.3一2017 前 言 GB/T34500《稀土废渣、废水化学分析方法》共分5个部分 -第1部分:氟离子量的测定离子选择电极法; 第2部分;化学需氧量(COD)的测定; 第3部分:弱放射性(a和总活度)的测定; 第4部分:铜、锌、铅、铬、觞、颚、钻、、镍、钛量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法; 第5部分:氨氮量的测定 本部分为GB/T34500的第3部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口 本部分起草单位;虔东稀土集团股份有限公司(赣州艾科锐检测技术有限公司)、有色桂林矿产 地质研究院有限公司、江西理工大学、江阴加华新材料资源有限公司 本部分主要起草人温斌、姚南红、邹世辉,施意华,古行乾、杨幼明、郑杏琴
GB;/T34500.3一2017 稀土废渣、废水化学分析方法 第3部分弱放射性(&和鼻总活度)的 测定 范围 GB/T34500的本部分规定了采矿、选矿、冶炼产生的稀土废渣、废水中a和8总活度的测定 方法 本部分适用于采矿,选矿,冶炼产生的稀土废渣、废水中a和9总活度的测定 废渣及废水转化为 残渣后的测定下限;0.1Bq/g 2 方法原理 将水样酸化使之稳定,蒸发浓缩,转化为硫酸盐,再经350C灼烧 将准确称量的稀土废渣或废水 残渣灼烧后固体粉末样品转移至样品盘,用a.,月弱放射性测量仪测定其a月计数,计算总(a十)话度 3 试剂和材料 241" 3.1 'Am标准源(a,10,2Bq/g) 3.2氯化钾标准源(,14.4Bq/g). 3.3硫酸(p=1.84g/mL). 3.4硝酸(p=1.40g/mL). 3.5硝酸(1十1) 仪器设备 4.1a、9弱放射性测量仪,a探测效率不小于60%、8探测效率不小于30% 4.2样品盘;有盘沿的不锈钢盘,样品容量不小于250mg/em" 4.3不锈钢压样器,应与样品盘(4.2)相匹配 4.4分析天平,感量0.1mg 4.5马弗炉 5 试样 稀土废水:水样采集于聚乙烯瓶中,立即分析 如不能尽快分析,加人硝酸(3.4)调节pH<2,4C士 2可保存1个月,分析前充分混匀水样 稀土废渣应密封保存
GB/T34500.3一2017 6 分析步骤 试料 6.1 6.1.1废渣直接称量检测 6.1.2废水残渣的制备 6.1.2.1 取一定量的废水,分次加人至500mL烧杯中,使水样体积不超过烧杯容积的一半,于微沸条 件下蒸发浓缩,直至全部水样浓缩至大约50mL 6.1.2.2将浓缩溶液转移至350C下恒重的150mL瓷蒸发皿中,用少量硝酸(3.5)分次洗涤烧杯,洗涤 液并人瓷蒸发皿中 6.1.2.3硫酸酸化将1ml硫酸(3.3)沿器壁缓缓加人瓷蒸发皿中,与浓缩溶液充分混合,置于电热板 上加热、蒸干(防止溅出),继续加热使硫酸冒烟,控制温度不超过350C,直至将烟雾赶尽 最终残渣量 1~0.3Amg(A为样品源面积,单位为mm') 如残渣量超过1g,应适当增加硫酸(3.3) 达到0.1Amg 用量 6.1.2.4灼烧将蒸发皿及残渣放人马弗炉(4.5),在350C士10C下灼烧1h取出,置于干燥器中冷 却 准确称量蒸发皿连同残渣的质量,用差减法计算灼烧后固体残渣质量 6.2测定 6.2.1本底的测定 用空样品盘(4.2)测定本底活度,即本底计数率RRg(cps). 6.2.2样品源的测定 称取0.1Amg已研磨的试样(6.1)放人已称重的样品盘(4.2)内,用不锈钢压样器(4.3)将固体粉末 铺平 将样品源在a、8弱放射性测量仪上经90min分别测得样品源a,8计数率R、R,(eps). 6.2.3标准源的测定 6.2.3.1a标准源的测定 称取0.1Amg4Am标准源(3.1)到样品盘(4.2)内铺平,在a、弱放射性测量仪上经90nmin测得 计数率R.(cps). 6.2.3.2》标准源的测定 称取0.1Amg氯化钾标准源(3.2)到样品盘(4.2)内铺平,在a、j3弱放射性测量仪上经90min测得 计数率R.(cps) 分析结果的计算与表述 7.1固体样品中a放射性活度按照式(1)进行计算 R R)m R 1n
GB;/T34500.3一2017 式中: 样品中a放射性活度,单位为贝可每克(Bq/g). R -样品源的计数率,用cps表示; 样品盘的本底计数率,用eps表示 R -Am标准源的质量,单位为克(g); m 241 'Am标准源的比活度,单位为贝可每克(Bq/g); 试样的质量,单位为克(g); m R uAm标准源的计数率,用cps表示 7.2固体样品中3放射性活度按照式(2)进行计算 R悄一R)m,月 8= nl1R 式中 样品中8放射性活度,单位为贝可每克(Bq/g); R 样品源的计数率,用eps表示 样品盘的本底计数率,用cps表示 R 氯化钾标准源的质量,单位为克(g); m 氯化钾标准源的比活度,单位为贝可每克(Bq/g); 试样的质量,单位为克(g); m R -氯化钾标准源的计数率,用cps表示 7.3液体样品中a放射性活度浓度按照式(3)进行计算 R 一R 1 "义 2×1.02 3 a nR 式中 -样品中a放射性活度,单位为贝可每升(Bq/L); R 样品源的计数率,用cps表示; R -样品盘的本底计数率,用cps表示; Am标准源的质量,单位为克(g); m. -nAm标准源的比活度,单位为贝可每克(Bq/g); m -液体样品的灼烧后总残渣质量,单位为克(g) 试样的质量,单位为克(g); m12 _24 R 'Am标准源的计数率,用cps表示; 用于灼烧残渣的液体样品体积,单位为升(L); 校正系数,即1020mL酸化水样等价于1000mL的初始水样 1.,02- 7.4液体样品中3放射性活度浓度按照式(4)进行计算 Rn-R)m月 × 告x1c R 式中 -样品中8放射性活度,单位为贝可每升(Bq/L); R， 样品源的计数率,用eps表示 R -样品盘的本底计数率,用cps表示;
GB/T34500.3一2017 氯化钾标准源的质量,单位为克(g); m 氯化钾标准源的比活度,单位为贝可每克(Bq/g); 月 -液体样品的灼烧后总残渣质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); m" R 氯化钾标准源的计数率,用cps表示; 用于灼烧残渣的液体样品体积,单位为升(L); 1.02 校正系数,即1020ml酸化水样等价于1000ml.的初始水样 7.5样品中a和总活度按照式(5)进行计算 总(a十)=a十8 式中 样品中 放射性活度,单位为贝可每克或贝可每升(Bq/g或Bq/L) 8 样品中3放射性活度,单位为贝可每克或贝可每升(Bq/g或q/L) 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得 表1 元素名称 活度/(Bq/g或Bq/L 重复性限(r)/(Bq/g或B/L 8,82 0,53 14.95 1.25 1.77 总(a十 21.39 27.70 1.78 135.39 9,86 注:重复性限(r)为2.8×S,,S，为重复性标准差 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 总(a十)活度/(Bq/g或Bq/L 相对允许差/% 总(a十) 20 15 2<总(a十)<20 <总(a十)<100 20 10 总(a十>10o
GB;/T34500.3一2017 质量保证与控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本部分分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核

稀土废渣、废水化学分析方法第3部分：弱放射性（α和β总活度）的测定GB/T34500.3-2017

1. 引言

稀土是一种重要的战略资源，其广泛应用于石油、化工、电子、冶金等领域。稀土生产过程中会产生大量的废渣和废水，其中含有各类有害物质，如放射性物质。因此，对稀土废渣和废水进行化学分析，了解其中的有害物质含量及其性质，对环境保护和人体健康具有重要意义。

2. 概述

GB/T34500.3-2017是稀土废渣、废水化学分析方法中的第3部分，主要介绍了弱放射性（α和β总活度）的测定方法。该方法通过对样品进行采样、前处理、测量等步骤，可以准确地测定稀土废渣、废水等样品中α和β总活度的含量。

3. 测定方法

（1）样品采集

从待测样品中取出适量的样品，进行必要的破碎、混匀等处理，得到代表性的实验样品。

（2）前处理

将样品溶解或者熔融后，在适当的条件下，去除杂质、提取目标物，并将其转化成便于测量的形式。

（3）测量

将经过前处理的样品，根据具体情况选择适当的测定方法进行测量。该方法包括计数器法、液闪法、谱仪法等多种方法。

4. 结论

GB/T34500.3-2017方法是一种准确可靠的稀土废渣、废水弱放射性（α和β总活度）的测定方法。通过该方法可以测定样品中有害物质含量，为环境保护和人体健康提供科学依据。

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