无机化工产品中铅含量测定通用方法原子吸收光谱法

无机化工产品中铅含量测定通用方法原子吸收光谱法

国家标准 GB/T23946一2009 无机化工产品中铅含量测定通用方法 原子吸收光谱法 -Generalmethod norganicchemiealsforindustrial uSe forthedeterminationofleadcontent Atomicabsorptionspeetrometry 2009-06-02发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23946一2009 无机化工产品中铅含量测定通用方法 原子吸收光谱法 范围 本标准规定了无机化工产品中铅含量测定的通用方法原子吸收光谱法的安全提示、一般规定、 石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法 本标准适用于石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法测定无机化工产品中的铅含量 本标 准规定的石墨炉原子吸收光谱法的最低检出浓度为54g/L;火焰原子吸收光谱法的最低检出浓度为 0， mg/L 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696:2008,MOD) HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008规定的二 级水 试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时均按HG/T3696.2,HG/T3696.3 之规定制备 石墨炉原子吸收光谱法 原理 将处理过的试验溶液注人石墨炉中,在原子化阶段的高温下错化合物离解为基态原子燕气,并对空 心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收 在选择的最佳测定条件下,测定试液中铅的吸光度 在一 定浓度范围,吸收值与铅含量成正比,借助已知量的标准系列获得样品中的铅含量 5.2试剂 硝酸溶液:1十5 5.2.2磷酸二氢铵溶液;20g/L 5.2.3铅标准溶液I:lml溶液含铅(Pb)0.1mg 用移液管移取l0mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀 置于冰箱内保存,有效期一个月
GB/T23946一2009 5.2.4铅标准溶液I:1mL溶液含铅(Pb)0.001mg 用移液管移取1mL铅标准溶液I,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液现用 现配 5.3仪器、设备 所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净 原子吸收分光光度计;配有石墨炉及铅空心阴极灯 分析步骤 5.4.1试验溶液的制备 称样量和试验溶液的制备按有关产品标准中的规定 5.4.2空白试验溶液的制备 空白试验溶液的制备是在制备试验溶液的同时,除不加试样外,其他操作和加人试剂的种类和数量 与试验溶液相同 5. .4.3工作曲线法 5.4.3.1工作曲线的绘制 用移液管分别吸取0.00ml,2.00mL、4.00mL,6.00mL,8.00mL铅标准溶液I,置于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 用水调节吸光值为零,并各吸取10L溶液,注人石墨炉中在 283.3nm波长处测定吸光度 以标准溶液中铅的质量(mg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工 作曲线 5.4.3.2测定 分别吸取试验溶液(溶液中铅的质量应在工作曲线范围内)和空白试验溶液各10L,注人石墨炉 中,按绘制工作曲线步骤进行测定,测出相应吸光值,并在工作曲线上查出铅的质量 55 4.4标准加人法 基体干扰严重时可采用标准加人法来测定试样 用移液管移取适量相同体积的试样溶液共四份,分别置于四个容量瓶中,一份不加标准溶液,另外 三份分别加人成比例的标准溶液,均用水稀释至100ml 以空白溶液调零,在规定的仪器条件下,分别 测定其吸光度 以加人标准溶液的浓度或溶液中铅的质量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲 线,将曲线反向延长与X轴相交,交点即为铅离子的浓度或试验溶液中铅的质量 铅离子在所测的浓 度范围内应与吸光度成线性关系 铅标准溶液加人的浓度应和样品稀释后铅的浓度相当,且第二份中 加人铅离子的浓度应是检出极限的20倍 5.4.5基体改进剂的使用:对有干扰样品,则注人适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液(一般为小于 5L)消除干扰 绘制铅工作曲线时也要加人与测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液 5.5结果计算 5.5.1工作曲线法结果的计算 从试验溶液吸光度中减去空白试验溶液的吸光度,用所得吸光度值从工作曲线上查出相应的铅含 量 最终的结果,按照与被测试样有关标准中的计算公式进行计算 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标准中规定 标准加入法结果的计算 5.5.2 由曲线反向延长与X轴的交点获得试验溶液中铅离子的浓度或铅的质量 最终的结果,按照与被 测试样有关标准中的计算公式进行计算 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标准中规定
GB/T23946一2009 火焰原子吸收光谱法 原理 样品经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸纳(DDTC)溶液形成络合物,经 用4甲基戊酮-2(MIBK)萃取分离,导人原子吸收光谱仪中,火焰(采用空气-乙炔火焰)原子化后吸收 283.3nm 1共振线,其吸收量与铅含量成正比,与标准系列比较定量 6.2试剂 6.2.1甲基异丁酮MIBK) 6.2.2氨水溶液:l十1 6.2.3硫酸铵溶液:300g/L 柠檬酸铵溶液;250g/L 6.2.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液;50g/I 6.2.6百里酚蓝指示剂:lg/L 6.2.7铅标准溶液皿:lnml溶液含铅(Pb)0.010mg 用移液管移取10mL铅标准溶液I(5.2.3),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶 液现用现配 仪器、设备 原子吸收分光光度计;配有铅空心阴极灯 6.4分析步骤 试验溶液的制备 6 称样量和试验溶液的制备按有关产品标准中的规定 6.4.2空白试验溶液的制备 空白试验溶液制备是在制备试验溶液的同时,除不加试样外,其他操作和加人试剂的种类和数量与 试验溶液相同 6. .4.3工作曲线的绘制 用移液管分别吸取0.00ml、2.00ml、4.00mL6.00mL,8.00m铅标准溶液业,分别置于 125ml分液漏斗中 加水至60mL,加2mL柠檬酸铵溶液,3一5滴澳百里酚蓝指示剂,用氨水溶液调 pH至溶液由黄变蓝 加10mL硫酸铵溶液,10mLDDTC溶液,摇匀有些元素如;钻、锌、镍、铜、缸、 银、镐、铁离子等同样会与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)发生络合,应参照相应产品标准掩蔽干扰 离子影响) 放置5min左右,用移液管加人10.0mLMIBK,剧烈振摇提取1min,分层,弃去水层,将 MBK层放人10m带塞刻度管中,导人原子吸收分光光度计,用水调零,在283.3nm波长处测定吸 光度 以标准溶液中铅的质量(mg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 若被测溶液中铅含量大于0.54g/mL,可不经萃取 直接移取铅标准液I0.00ml、2.00mL 4.00mL,6.00ml,8. .00m稀释至100mL 后,导人原子吸收分光光度计,用水调零,在283.3nm波 长处测定吸光度 以标准溶液中铅的质量(g)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 6.4.4测定 用移液管移取适量试验溶液(6.4.1)溶液中铅的质量应在工作曲线范围内)和空白试验溶液 (6.4.2),按绘制工作曲线步骤“从加水至60mL加2ml柠檬酸铵溶液”进行测定,测出相应吸光 值,并在工作曲线上查出试验溶液中铅的质量 6.5结果计算 从试验溶液吸光度中减去空白试验溶液的吸光度,用所得吸光度值从工作曲线上查出相应的铅含 量 结果计算,按照与被测试样有关标准中的计算公式进行计算 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标准中规定
GB/T23946一2009 附 录A 资料性附录 干扰离子情况说明 无机化工产品中铅含量如果在0.lg/ml一0.了说/l之间,用到二乙基二碗代氨基甲酸钠 DTC)溶液络合时,钻、锌、镍、铜、钮、银、镐、铁等离子同样会与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)发 生络合,如果产品中上述元索的含量较多(大于或等于铅含量)则应该适当增加络合剂的用量,以充分络 合其中的铅元素 如遇到上述元素为主元素的产品中铅含量的测定时,不建议使用此标准推荐的络合萃取体系,建议 使用石墨炉法测定,或去除主元素后再进行测定
GB/T23946一2009 附 录 B 资料性附录 原子吸收分光光度法的仪器参考工作条件 B.1石墨炉原子吸收光谱法仪器参考工作条件 波长283.3nm.狭缝0.2nm1.0nm,灯电流5mA一7mA.干燥温度120C,20s;灰化温度 450C,持续15s一20s原子化温度2000C左右,持续4s一5s,背景校正为冗灯或塞曼效应 B.2火焰原子吸收光谱法仪器参考工作条件 空心阴极灯电流8m.A;共振线283.3nm;狭缝0.4nm;空气流量8L/min;燃烧器高度6mm.