磷矿石和磷精矿中三氧化硫含量的测定重量法

磷矿石和磷精矿中三氧化硫含量的测定重量法

国家标准 GB/T1880一1995 磷矿石和磷精矿中三氧化硫含量的测定 重量法 Phosphateroekamdconeentrate -Determinationofsulfurtrioxidecontent -Grawimmetricneth0d 1995-12-20发布 1996-08-01实施 发布 国家技术监督局国家标准
GB/1880一1995 前 言 本标准对GB/T1880一8o(磷精矿和磷矿石中三氧化碗含量的分析方法进行了修订 本标准非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AFPC)X磷矿石分析方法>1980年第六版)中 的方法,在试样的处理上与AFPC有所差异;此外,AFPc为全破和硫酸盐碗二个测定方法,本标准合并 在一个方法中,仅在分解试样时区别开来,减少了篇幅 本标准在修订过程中,通过大量的调查研究、资料分析,试验验证,证明了前版的方法仍然先进可 行,所以本标准保留了前版的主要技术内容,将前版中以备注形式测定全硫的方法列入正文中 在编写 规则上按照GB/T1.1一1993等进行 本标准从生效之日起代替GB/T1880一80. 本标准由化学工业部提出 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口 本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院 本标准主要起草人:王和平、王海良、赵志全 本标准于1980年6月首次发布1988年12月复审确认 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释
国家标准 磷矿石和磷精矿中三氧化硫含量的测定 GB/T1880一1995 重 量 法 Phosphaterockandconcentrate -Determinationofsulfurtrioxidecontent Gravimetricmethod 范围 本标准规定了重量法测定三氧化碗含量 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中三氧化硫含量大于0.1%的测定 2 引用标准 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 在标准出版时,所示版本均为 有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨,使用下列最新版本的可能性 GB/T6682一92分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 测定全硫时,试样用硝酸-氯酸钾分解;测定硫酸盐硫时,试样用盐酸分解 试液加入氧化钒溶液,与 硫酸根反应生成硫酸镇沉淀,经过滤、洗涤和灼烧,即可由硫酸沉淀的量求出三氧化硫含量 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂 4.1氯酸钾(GB/T645) 4.2硝酸(GB/T626) 4.3盐酸(GB/T622) 4.4盐酸溶液:1+1 4.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T1401)溶液:20g/L 4.6氯化钏(GB/T652)溶液;50g/儿L 试样 试样通过125m试验筛(GB6003),于105~110C干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温 6 分析步骤 6.1试样的分解 进行全硫的测定时,按6.1.1分解试样;进行硫酸盐硫的测定时,按6.1.2分解试样 6.1.1全硫的测定 国家技术监督局1995-12-20批准 19g96-08-01实施
GB/T1880一1995 6.1.1.1称取约2g试样,精确至0.0o01g,置于250mL烧杯中 同时做空白试验 6.1.1.2加入1一2虽氧酸钾(4.1),用少量水润湿摇散,加入15mL硝酸(4.2),盖上表面皿,混匀,在 低温电热板上缓慢加热煮沸游液,蒸发至近干 加入5mL盐酸(4.3),蕉发至干 再次加入3~5mL盐 酸(4.3),蒸发至干 6.1.2碗酸盐碱的测定 6.1.21称取约2g试样,精确至0.0o01g,置于250mL烧杯中 同时做空白试验 6.122加入0mL盐酸溶液(4.们,盖上表面匪,混匀 在低温电热板上缓慢加热煮佛溶袱,蒸发到 干 加入3一5m盐酸(4.3),蒸发至干 6.2残渣的分离 取下烧杯,冷却,加入5mL盐酸溶液(4.4)和50mL水,加热煮沸2~3min 以慢速滤纸过滤到 400m烧杯中,用热水洗涤残渣810次 6.3沉淀,过滤和灼烧 6.3.1滤液加入10mlEDTA溶液(4.5),搅拌 用水稀释至250mL,加热至微沸,在不断搅拌下,逐 滴加入10mL氯化溶液(4.6) 盖上表面皿,在8095c保温1h以上,室温静置过夜 6.3.2用慢速定量滤纸过滤,以倾泻法用温水洗涤沉淀4~5次,将沉淀全部转入滤纸中,再洗涤沉淀 和滤纸8~10次 6.3.3将沉淀连同滤纸放入预先已灼烧至恒量的瓷堆蜗中,烘干,灰化完全后,置于高温炉中800C灼 烧60nin 取出堪塌,盖好堆蜗盖,稍冷,置于干燥器中冷却30min,称量 重复灼烧20nin,直至恒量 分析结果的表述 以质量百分数表示的三化硫(SO,)含量(xX)按式(1)计算 [(m一m,一(n，一m,]×0.343o X= ×100 m 式中: -硫酸钒沉淀和培蜗的质量，g; n -堆蜗的质量,g; mn2 -空白试验沉淀和堆蜗的质量，g 空白试验堆蜗的质量,g; mn 试样的质量,g; 心 0.3430- 硫酸银摩尔质量换算为三氧化碗摩尔质量的系数 洼;分析结果应注明是全硫还是硫酸盐碗 允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果 平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列 允许差 允许差 三氧化硫(SO)含量 允许差 0.100.50 0.04 >0.501.00 0.08 >1.005.00 0.15 >5.00 0,20
GB/T1880一1995 硫的换算系数 s(%=0.4004×SO.(%