钽铌化学分析方法第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

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国家标准 GB/T15076.5一2017 代替GB/T15076.51994 钼锯化学分析方法 第5部分:钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium- Part5:Deerminationofmolybdenuandtungstencontents nduetivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T15076.5一2017 钼锯化学分析方法 第5部分钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T15076的本部分规定了钼、锯中钼量和钨量的测定方法 本部分适用于钼、锯及其氢氧化物、氧化物、碳化物和氟钼酸钾中钼量和鸽量的测定 测定范围 0.0005%一3.00% 2 方法提要 试料用硝酸和氢氧酸祥解,在稀酸介质中,以氧等离子体为离子化源,直接进行电感稠合等离子体 原子发射光谱测定 试剂和材料 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂,所用水为二级水 3.1硝酸(p=1.42g/mL). 3.2氢策胶(p一1.l4&/ml. 3.3氢氧化钠溶液(200g/L) 3.4钼基体;w下>99.99%,ww<0.00001%,wM<0.00001% 3.5锯基体;wM>99.99%,ww<0.00001%,wM<0.00001% 3.6钨标准贮存溶液;称取1.2611g预先于105C烘1h并置于干燥器中冷却至室温的三氧化鹤 www>99.99%)于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加人20m氢氧化钠溶液(3.3),加热使其溶解,冷却 移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg鸽 贮存于聚乙烯容量瓶中 3.7鹤标准溶液;移取10,00ml钨标准贮存溶液(3.6)于100mL容量瓶中,加人1.8mL氢氧化钠溶 液(3.3),以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含100"g鸽 贮存于聚乙烯容量瓶中 n>99.99%]于250mL烧杯中,以少量水 3.8钼标准贮存溶液:称取1.8403g钼酸铵[w(H)Mro;1.Ho 溶解,移人l000nml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg钼 3.9钼标准溶液:移取10.00ml钼标准贮存溶液(3.8)于100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1004g钼 3.10氯气:体积分数不小于99.99% 仪器 4.1电感稠合等离子体原子发射光谱仪,配耐氢氟酸进样系统,分辨率<0.006nm(200nm处). 4.2推荐各元素分析线的选择见表1
GB/T15076.5一2017 表1 试料 元素 波长/nm 鸽 209.475 钳 281.615 209.475 锯 202.030 试样 5 5.1钼锯碳化物粒度小于150m;钯粉粒度小于180Am 钼粉应预先在80C一150C真空烘干4h冷却至室温,并用复合铝箱袋真空包装;钼铝的氢氧化 5.2 物、氧化物和氟但酸钾应预先在105C110C烘2h,置于干燥器中冷却至室温 从铸锭顶部10cm处至中部任一部位,用刨床去除表皮后刨屑取样,其中碎屑颗粒大小要均匀,并 5.3 且颗粒要尽量小 6 分析步骤 6.1试料 按表2分别称取钼钯试样,精确至0,0001g 表2 分取试液体积/ml 补加硝酸(3,1)/mL 钼量和钨量的质量分数/% 试料/g 补加氢氧酸(3.2)/ ml 0.00050.10 1.00 全量 >0.103,00 0.50 20.00 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 称取与试料对等的钼基体(3.4)或锯基体(3.5),随同试料做空白试验 6.4分析试液的制备 6.4.1将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,以少许水湿润 缓慢加人4ml氢氟酸(3.2),滴加4mL硝酸(3.1),待剧烈反应停止后,低温加热至试料溶解完 6.4.2 全,取下冷却至室温;当氧化物用此法不易溶解至澄清时,可采用热压消解装置溶解样品 将溶液移人 100ml聚乙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 6.4.3按表2分取部分溶液于100ml聚乙烯容量瓶中,并补加硝酸(3.1)和氢氟酸(3.2),用水稀释至 刻度,混匀
GB;/T15076.5一2017 6.5工作曲线的绘制 6.5.10.0005%GB/T15076.5一2017 表3 钼的质量分数/% 0.0008 0,0041 0.0523 l.44 l.99 r/% 0.0003 0.0005 0.0035 0.090 0.13 1.25 鹤的质量分数/% 0.0008 0.0033 0.0482 2.33 r/% 0.0003 0.0004 0.0018 0.041 0.076 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差 表4 钼的质量分数/% 允许差/% 钙的质量分数/% 允许差/% 0.00050.0030 0.0005 0.00050.003o 0.0005 >0.00300.010 0.0010 >0.00300.010 0.0010 >0.0100.030 0.0020 >0.0100.030 0.0020 >0,0300.10 0.0050 >0.0300.10 0.0050 0.030 >0.100.50 >0.100.50 0.020 >0,501.00 0.060 >0,50~1,00 0.050 1.003.00 0.17 1.003.00 0.12 g 试验报告 试验报告应包括以下内容 试样 -使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期

钽铌化学分析方法第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T15076.5-2017

引言

钼和钨是广泛应用于制造高温合金、硬质合金以及其他工业领域的重要材料元素。本文将详细介绍基于GB/T15076.5-2017标准下的一种测定钼量和钨量的方法——电感耦合等离子体原子发射光谱法。

方法原理

电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种高灵敏度、高分辨率的分析技术。该方法利用高频感应耦合的等离子体作为样品原子的激发源，通过光谱仪检测这些原子所发射的特征光谱，进而确定样品中钼和钨成分的含量。

操作步骤

以下是本方法的操作步骤：

1. 将待测试样品裂解成溶液，并加入适量的内标元素，如铝或镁。
2. 将样品溶液转移到电感耦合等离子体发射器中，并利用高频感应耦合产生等离子体。
3. 通过光谱仪检测等离子体所发射的特征光谱，并基于内标元素对谱线强度进行校正。
4. 利用已知钼和钨标准样品建立校正曲线，并据此计算出待测试样品中钼和钨的含量。

注意事项

在使用本方法时需要注意以下事项：

• 样品裂解过程中必须保证无杂质的污染。
• 内标元素的添加量应当恰当，以确保校正曲线的准确性。
• 样品的测试结果应当与GB/T15076.5-2017标准要求的精度范围相符。

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