环氧树脂钠离子测定方法

环氧树脂钠离子测定方法

国家标准 GB12007.2一89 环氧树脂钠离子测定方法 Ep0xideresins一Determinationofsodiumion 1989-12-25发布 1990-11-01实施 发布 国家技术监督局国家标准
国家标准 环氧树脂钠离子测定方法 GB12007.2--89 Ep0xideresinsDeterminationofsodiumion 主题内容与适用范围 本标准规定了用钠离子浓度计测定环氧树脂水萃取液中钠离子含量的方法 本标准适用于双A型环氧树脂中钠离子含量的测定 术语 2.1钠离子活度指数pNa):以水溶液中钠离子活度的负对数或钠离子活度倒数的对数表示 即 Na=-log(ac=log 1 O举 钠离子活度系数 式中:a -钠离子浓度，mol/L 当水中钠离子浓度无限稀时，其活度系数近似于1，可把活度和浓度等同看待，即得 pNa=-logc=log一 2.2pNa4定位溶液当水中钠离子浓度为0.0001mol/L时，pNa=4称为pNa4溶液，用作电位计 定位标准溶液，称为pNa4定位溶液 方法提要 试样溶解在适量的二甲苯-环已酮混合溶剂中，用水萃取分离，然后用钠离子浓度计测定水奉取 液中的钠离子浓度 试剂 分析方法中只应使用分析纯试剂 无离子水，电导率小于1.0x10s/m，或具有同等纯度的水 42二甲装 4.3环己削 4.4氢氧化颚GB630 s 氯化钠GB1253> 4.6丙酬GB686 95%乙醇或无水乙醇GB679或GB678> 溶液配制 5.1 氢氧化饱和水溶液 在mL聚乙漆瓶中,称取2s含8个结晶水的氢氧化银[Ba(oH)8H,o]，加人Ieg无高 国家技术监督局98 -12-25批准 990-11-01实施
GB12007.2一89 子水，把寨四暴乙闹磁力鹰拌子放人瓶中，在电热做力悦拌器上加热至完全将解，冷却后，特结晶奶 出，倾去好被，用1wmL无离子水分多次洗冰结晶物，再加人Iw&无藏子水，加热继样至完全活解 取出搅拌子，冷却至室猛，密封持用，也可分装在带有塑料滴管的25mL或0mL聚乙娇瓶中使用 5.2c(NacI=0.0001mol/儿L氧化钠标准溶液 称取0.170g(准确至0.0018》经105c干燥至恒重的基准裹化钠，置于2L聚乙烯瓶中,加人2ke" 无离子来，制得0.mal儿策化纳胳液，然后被重址法将其精释僧，制得0.Imol/儿叙化钟标 准溶液，即得pNa4定位溶液 仪器 6.1钠离子浓度计:附有钠离子敏感电极和甘乘参比电极 6.2聚乙娜烧杯100mL 6.3聚乙烯萃取瓶:500mL，用500mL聚乙希瓶按下图改装而成 聚乙烯萃取瓶 1一聚乙烯瓶，2一瓶盖，3一耐油硅橡胶垫圈， 一聚四叛乙娜管，4×5mm，5一聚乙爆套 6.4聚乙烯瓶50，500，2000mL 6.5移液管1020mL 6.6电热磁力搅拌器附涂有聚四氟乙烯磁力搅拌子 6.7分析天平，感量0.0001& 托盘天平 6.8 感量0.5g 试样 根据环氧树脂不同钠离子含量，推荐试样参考量如表1 表 钠离子含量，ppmm 试样量， 一50 5-10 5 51一100 101500
GB12007.2一89 试验方法 8.1试验准备 a.1.1按仪器使用要求处理好电极 B.1.2按照钠离子浓度计使用说明书，调整仪器零点并定位 .1.3用5%的盐酸溶液，将试验用的全部聚乙娇器皿经袍15一20min,用自来水冲洗至中性，然后 用无离子水洗净，腺干备用 必要时，容器中盛满无离子水过夜，刮定水的空白值变化，以检验器m 是否符合要求 8.2试验步骤 a.2.1称取1一10g试样，准确至0.00Is，置于聚乙涌萃取瓶中，加人20mL11体积的二甲苯 -环己熊棍合溶剂，把聚四氧乙桶磁力搅拌子放人瓶中，将举取瓶置于磁力搅拌器上搅拌至试样完全 溶解，必要时，可稍加热，加热温度不得超过60c. a.2.2加人I00I50g无离子水，称量拳取瓶及其内容物质量，准确至0.5g记为G,继续搅拌10min 后，将萃取瓶倒置于漏斗架上，静置分层 8.2.3把水萃取液放人I00mL聚乙糖烧杯中，约占烧杯容积三分之二，其余用于洗电极,然后再称萃 取瓶及其内容物质鼠，准确至0.5鸟，记为G，G,和G;之差即为第一次水萃取液质量 记为m .2.4用氢氧化银饱和水溶液调整烧杯中水萃取液pHH值至10以上，一般加5一6滴 8 .2.用已校正零点并定位的钟离子浓度计酬定水萃取液中的纳离子浓度，i记为c做; 8 a.2.6测定无离子水的钠离子浓度，即水的空白值，记为c 8.2.了按8.2.2一8.2.5条，重复萃取操作，分别测得各萃取液的质量朋.，朋，及其钠离子浓度 直至水萃取液中钠离子浓度可忽略为止 CNa CNa， 8.2.8测定水萃取液质量m,及其钠离子浓度c B.2，试墅完毕，用两洗漂苹取瓶和界已容器，再用无离子水冲洗数次，晾干备用，钢离子敏感电极 和甘来电极用脱脂解株酒精擦拭后，用无离子水冲洗干净，按要求保存 结果计算与表示 钠离子含量按式3计算 工cNa才-c》m]-(c，-c)m， x= 3 m -试样中钠离子含量，Hg/g, 式中 eNa，ca,ea.各次水萃取液的钠离子浓度，g/g; cNa,t -m，m.，m),,分别为水萃取液质量， g m 水空白值，Hg/g C 溶剂水萃取夜的钠离子浓度，g/g; Cs 溶剂水萃取液质量，g ns -环氧树脂试样质量，g m 试样中钠离子含量以每克环氧树脂书所含钠离子微克数表示
GB12007.2一89 允许差 10 2 表 Ppm 许 差 允 钠离子含服 1540 4l85 86一120 11试验报告 注明按照本国家标准 a b 试样名称、型号、批号、生产日期 试验结果 C d 可能影响试验结果的因素 试验人员; e 试验日期 附加说明 本标准由全国塑料标准化技术委员会提出 本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料与树脂产品分会(sc4归口. 本标准由机械电子工业部桂林电器科学研究所负责起草 本标准主要起草人黄秀玉、陈武荣