实验室pH计

实验室pH计

国家标准 GB/T11165一2005 代替GB/T65-1989 实 验 室 pH计 LaboratorypHmeter 2005-12-01实施 2005-05-18发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T11165一2005 实 验 室pH计 范围 本标准规定了实验室pH计的产品分级、要求,试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等 本标准适用于pH玻璃电极作为氢离子传感器的实验室pH计(以下简称仪器) 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T191一2000包装储运图示标志(eqISO7801997 GB/T2829一2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验》) GB/T11606.3分析仪器环境试验方法低温试验 分析仪器环境试验方法高温试验 GB/T11606. GB/T1l606 分析仪器环境试验方法交变湿热试验 GB/T11606.14分析仪器环境试验方法低温贮存试验 GB/T11606. 15 分析仪器环境试验方法高温贮存试验 GB/T11606.16分析仪器环境试验方法跌落试验 GB/T11606.17分析仪器环境试验方法碰撞试验 GB/T15464一1995仪器仪表包装通用技术条件 JB/T6243一1992pH值测定用复合玻璃电极 JB/T68581993pH计和离子计试验方法 B/T7815一1995pH值测定用玻璃电极 JB/T8276一1999pH测量用缓冲溶液制备方法 JB/T9354一1999pH值测定用甘汞电极 产品分级 仪器根据其最小分度(或最小显示单位值)及相应要求(以最大允许误差)分为0.2级,0.1级,0.02 级,0.01级,0.001级 要求 仪器在下列条件下应能正常工作 环境温度;0.001级仪器为15C30C,其他级仪器为5C35C; a b 相对湿度:0.001级仪器不大于75%,其他级仪器不大于80%; 供电电源:直流电源根据仪器制造厂规定; c 交流电源电压220V士22V,频率50Hz士1.0Hz; d 周围无影响性能的振动存在; 周围空气中无腐蚀性气体存在; e fD 周围除地球磁场外无其他引起影响的磁场及电场存在
GB/T11165一2005 4.2仪器性能 4.2.1电子单元基本误差ApH、?(见表1 表1 分级 0.02 0.01 0.001 0， ApH 士0.1 士0.05 士0.01 士0,002 pH 士2%(Fs 士1%(Fs .1%(FS) 土0.03%(rS7 士0.1 注1;FS是表示电子单元的量程 注2:数字显示式仪器允许表中给定的pH值(或mV值)土最小显示值 4.2.2仪器基本误差Ap.(见表2) 表2 分级 0.2 0.02 0.01 0.001 ApH 士0.2 士0.1 士0.02 士0,01 pH 注1，数字显示式仪器允许表中给定的pH值士最小显示值 3 4.2. 电子单元输入电流I见表3) 表3 0.01 0.001 分级 0.2 0.l 0.02 <1×10- 1×10-13 4.2.4电子单元输入阻抗R(见表4) 分级 0.2 0 0.02 0.0l 0.00l R >3×10" >1×10 >3×10 Q 4.2.5电子单元温度补偿器的误差ApH(见表5) 表5 0,02 0.01 0.001 分级 0， ApH 士0.1 士0.05 士0.01 士0.001 pH 注:数字显示式仪器允许表中给定的pH值士最小显示值 4.2.6电子单元的重复性误差S,、S.(见表6) 表6 分级 0.02 0.01 0.001 S, 0.05 0.02 0.005 0.001 pH Smv l0 0. mV
GB/T11165一2005 4.2.7仪器的重复性误差s(见表7 表7 0.01 0.001 分级 0,2 0.02 S, 0.1 0.05 0.01 0,005 pH 电子单元的稳定性AplH,见表8 表8 分级 0.02 0,001 0.01 ApH 士0.1 士0.05 士0.0m1 士0.002 pH/3 注:数字显示式仪器允许表中给定的pH值士最小显示值 电源电压变化土10%时对电子单元的影响偏差Apu.(见表9) 表9 分级 0.02 0.0l 0.00l ApH 士0.1 士0.05 士0.01 士0.002 pH 迷，数字显示式仪器允许表中给定的H值士最小显示值 4.2.10环境温度对电子单元的影响偏差AE,(见表10 表10 分级 0.02 0.01 0.001 E 士500 士250 士150 士100 士50 nv/c 4.3安全要求 4.3.1绝缘电阻 电子单元的电源相线、中线对地线的绝缘电阻应不低于40MQ. 4.3.2绝缘强度 电子单元的电源相线和中线对地线应能承受1500V交流正弦波电压,其电源频率为50Hz,历时 min的抗电强度试验,不应有击穿和飞弧现象 4.3. 3 泄漏电流 电子单元泄漏电流应不大于5mA 外观 仪器的外表应光洁平整,色泽均匀,不得有起泡、起皱、脱皮和划痕 a b)仪器各功能键应能正常工作,各紧固件无松动、显示应清晰完整 运输,运输贮存基本环境条件 45 仪器运输、运输贮存应符合GB/T11606.7、GB/T11606.14(GB/T11606.17分析仪器环境试验 方法的要求,其中 交变湿热;相对湿度95%,温度55C a b)高温;十55C士2C; c 低温;一40C士2C(液品显示仪器;一20C士2C;电极;-15C士2C); d 自由跌落高度:250 mm
GB/T11165一2005 碰撞;加速度100m/s',脉冲持续时间16ms,脉冲频率(60~100)次/min,碰撞次数1000. e 最后按本标准的规定对仪器进行检测 4.6成套性 成套仪器一般由电子单元、,pH玻璃电极和参比电极或pH复合电极、pH标准物质和备件组成， 试验方法 5.1参比条件 环境温度;23C士2C; a 相对湿度;45%75%; bb 供电电源;直流电源根据仪器制造厂规定; c 交流电源电压220士2.2v,频率50H2士0.5H2 5.2试验仪器与设备 准确度应高于仪器电子单元测量准确度的3~5倍的标准直流信号源1台 a b)稳压精度优于1%的1kVA交流稳压器1台; c 110)GQ的电阻1只,其误差为士10%,电阻必须具有良好屏蔽 500VvA自耦调压变压器1台 d 500V兆欧表1台 功率不低于0.25kVA的击穿试验装置1台; 泄漏电流测试仪1台; g h 绝缘电阻优于10Q开关1个; 恒温槽1只 5.3pH标准缓冲溶液制备 按JB/T8276一1999的方法进行 在本标准中的相应代号见表11 表11 标准溶液的浓度 代号 标准物质的名称 分子式 mol"kg 邻苯二甲酸氢钾 KHCH,O 0.05 NaHPO 磷酸氢二钠 0.025 磷酸二氢钾 KHPO 0.025 棚砂 NaBO10H.O 0.01 仪器预热 5. 除另有规定外,必须在参比条件下放置2h,开机预热后,再进行各项试验 5.5电子单元基本误差试验 5.5.1电子单元试验接线图(见图1 测量 肖 流 电子单元 信号源 参比 开关; R 电阻 图1电子单元试验接线图
GB/T11165一2005 5.5.2基本误差(pH值 5.5.2.1电子单元调节 根据仪器规定的标定方法对电子单元进行标定 调节直流信号源,使其输出为零,接通开关S,将温度置25C位置(或某一温度点),如有等电位的调 节器,则使电子单元显示等电位的pH值;然后在pH测量范围内按照仪器要求校准 校准方法可以为 一点校准、二点校准或多点校准 校准过程中,直流信号源输出测量点标称pH值相对应的标称电位 值,按公式(1)计算 (1 E，=K(pH一pH, 式中 -直流信号源输出测量点标称pH值相对应的标称电位值,单位为毫伏(mV); E K 理论斜率因数,按JB/T6858一1993选择; pH -测量点标称pH值; pH -零点pH值(或等电位pH值 5.5.2.2基本误差p值测量结果计算 电子单元校准完毕后,用直流信号源向电子单元输人测量点pHH值相对应的标称电位值,用输人增 加和减少的方法各测一次,分别记录电子单元示值,取算术平均值,按公式(2)计算电子单元基本误 差ApHH ApH=H一pH 式中 H -测量示值的算术平均值 对任何等级的电子单元,应每间隔1pH测量一点;对多量程的电子单元,各量程按相应级别要求 进行测量 5.5.3基本误差(mV值 按图1接线,开关s接通 置直流信号源输出为零 电子单元如有“调零”调节器的,则调整此调节 器使示值为零 用直流信号源向电子单元输人一标称电位值,用输人增加和减少的方法各测一次 分 别记录电子单元示值,取算术平均值 按公式(3)计算电子单元的基本误差Y E二E ×100% E 式中 E -电位测量示值的算术平均值; 电子单元测量范围的标称电位量程 E 对任何级的电子单元,应每间隔100mV测量一点;对多量程的电子单元,各量程按相应级别要求 进行测量 5.6仪器基本误差试验 5.6.10.001级的仪器用一级pH标准缓冲溶液进行试验;其他级仪器用二级pH标准缓冲溶液进行 试验 5.6.20.01级仅器必须有符合以下条件的H玻璃电极和参比电极的电极对或复合电极进行试验 在溶液温度为25C时,电极对在A溶液和B溶液中的斜率与在B溶液和C溶液中的斜率之比,应符合 1.000士0.002 其他级别仪器用的电极应符合JB/T7815一1995,JBy/T9354一1999和JB/T6243一1992的要求 5.6.3 一点校准的仪器用B溶液校准后,测量A(或C)溶液;两点校准的仪器用A、C溶液校准,然后 测量B溶液;或用B,c(或BA)溶液校准,然后测量A(或C)溶液 待2min后,记下仪器的示值 重 复"校准"和"测量"操作6次,按公式()计算仪器基本谈差pH
GB/T11165一2005 Y ApH 一pH 6 式中 pH 被测量的缓冲溶液的标称pH值， 第i次的示值(pH值). pH 电子单元输入电流试验 电子单元校准完毕后,按图1接线.置“pH"测量功能,在直流信号源输出为零时,开关s接通 置 温度补偿于25c(或某一温度点),记录电子单元示值pHn 断开开关s回路中串人电阻R),记录电 子单元示值pH,重复测量三次,取算术平均值,按公式(5)计算输人电流 KpH一pH I= ×10 式中 -电子单元的输人电流,单位为安(A); pH -回路中未串人电阻R时电子单元示值,取算术平均值; DH -回路中串人电阻R时电子单元示值,取算术平均值; R -串人电子单元输人回路中的电阻,单位为欧(Q. 5.8电子单元输入阻抗试验 在电子单元输人电流试验的基础上,直流信号源输出相当于pH，增加(或减少)6pH的标称pH 值,分洲记录开关s接通或断开时电子单元示值pH或pH似,重复测最三次,取算术平均值,则按公式 6)计算其输人阻抗 RH R 6 pH一H-pH一H 式中 电子单元输人阻抗,单位为欧Q); R -回路中未串人电阻R时电子单元示值,取算术平均值 pH H威 -回路中串人电阻R时电子单元示值,取算术平均值 5.9电子单元温度补偿器误差试验 5.9.1手动温度补偿 电子单元按5.5.2.1调节 以温度25c(或某一温度点)位置作为参比温度点,在整个温度补偿范 围检验不少于万点 在每个温度补偿点,用直流信号源向电子单无输人相当于pH增加(或减少)6pH 的标称pH值对应的标称电位值,分别记录电子单元的示值,重复测量三次,取算术平均值,按公式(?) 计算在该温度补偿点的误差ApH ApH，= 士-hH》 5.9.2自动温度补偿 温度置于25c(或某一温度点),用电阻箱模拟该温度点下的电阻值;或用测温电极,置人模拟装置 如恒温槽),使电子单元显示该温度值,具体的试验方法与5.9.1相同 5.10电子单元的重复性试验 电子单元按5.5.2.1调节,然后断开开关s 5.10.2电子单元置“pH”测量功能,用直流信号源向电子单元输人180mV,记下电子单元的示值 pH 上述操作重复G次,求出算术平均值,按公式(8)计算电子单元的重复性误差s, SpH
GB/T11165一2005 习pH,一H? 8 S 5.10.3电子单元置“mV”测量功能,用直流信号源向电子单元输人300mV的电位值,记下电子单元 的示值E 上述操作重复6次,求出算术平均值 按公式(9)计算其重复性误差 E E)? S 式中 -第i次测量示值,单位为毫伏(mV) E 5.11仪器的重复性试验 按5.6.3的方法,用一点(或两点)校准仪器,待2min后,记下仪器的测量值 在以后的测量操作 中,不必用溶液校准仪器及清洗电极 重复测量6次,每次测量间隔2min,按公式(10)计算其重复性 误差 pH,一H) S 10 5.12电子单元稳定性试验 电子单元按5.5.2.1调节 电子单元输人端短接 在试验过程中不准调节电子单元的任何调节器,记下电子单元的示值 Hlw;用直流信号源向电子单元输人按公式(I)计算的电位值(此电位值应为pH测量上限值),记下电 子单元的示值pHa 每隔0.5h读一示值,记下pHL和pH值 按公式(1)和公式(12)计算电子单元 3h的漂移量 ApH=pH)m一pH 12 ApH，=(pH一pH)m一(pH丽一pH 式中 ApH 零点漂移; -量程漂移 ApH 5.13电源电压变化对电子单元的影响偏差试验 电子单元按5.5.2.1调节 在正弦波交流稳压器后,接自鹏调压变压器,电子单元由自糊调压变压器供电 电子单无置"p" 测量功能在电子单元的零点pH值及pH测量上限值这两点,观察电源电压变化对电子单元的影响 将电压从220V连续递增和递减,待电压稳定后,电子单元在上限电压242、下限电压198下 ,记录电子单元的二组读数 与在220V时的读数之差的最大值,即为电源电压变化对 各运行15 min 电子单元的影响偏差ApH 5.14环境温度对电子单元的影响偏差试验 按GB/T11606.3和GBy/T1606.4的试验方法,其中试验持续时间为2h 电子单元接通电源,在电子单元输人电位为零、且输人回路中不串接电阻R的条件下,记录电位为 零和测量上限时的示值E和Ea,断开电子单元电源 在试验过程中不准调节电子单元的任何调节 器 将环境温度按不大于1C/min的变化速率降至额定工作温度的下限值,此时,电子单元接通电源， 并在此温度下保持2h,立即读取电子单元的示值E和Ea,断开电子单元电源 然后以相同温度变化 速率升温至参比温度,恢复1h2h 再以相同的温度变化速率,将环境温度升至额定工作温度上限 值,此时,接通电子单冗的电源,并在此温度下保持2h,立即读取电子单死的示值和E 值,然后断
GB/T11165一2005 开电子单元电源,以相同温度变化速率降温至参比温度 按公式(13)和公式(14)计算其最大值为环境 温度对电子单元的影响偏差 星二Ex1 AE (13 A E E 10 14 AE A 式中 -环境温度变化的影响误差,单位为微伏每摄氏度(av/c) E E 电子单元输人电位为零,分别在低温和高温时的示值,单位为毫伏(mV) E 电子单元输人电位为上限值,分别在低温和高温时的示值,单位为毫伏(mV); 参比温度与低温、高温温度之差,单位为摄氏度(C) ！ 5.15安全性能试验 5.15.1绝缘电阻试验 将电子单元电源的相线与中线短接 用兆欧表连接在电子单元的电源相线与地线之间,此时电子 单元的电源开关置于接通位置,但电源插头不接人电网 在施加500V直流电压5、后,测量电子单元 的绝缘电阻 5.15.2绝缘强度试验 将电子单元的电源相线与中线短接 电子单元的电源开关置于接通,电源插头不接人电网,绝缘强 度击穿装置的击穿电流限制在5mA;用此装置在电子单元的电源相线与地线之间施加正弦波交流电 压,试验电压在5s10s内逐渐上升到1500v避免出现瞬态变化) 在1500V电压下保持1nmin 不应出现击穿和飞弧现象 然后试验电压在5s10s内平稳地下降到零,再断开试验装置 5.15.3泄漏电流试验 仪器放于绝缘台上,用1.1倍的额定工作电压使仪器工作0.5h 测试时,仪器只用一只隔离变压器同电源隔离,连接方法见图2 -隔离变压器 -转换开关; -可触及导电部分; -保护接地端子 图2泄漏电流试验连接图 利用转换开关,用标称内阻为2kQ的电流表,依次测量市电电源的每个极和机壳之间的泄漏电流 5.16仪器的外观和成套性检查 凭目测及手感检查仪器外露部分及成套性; a
GB/T11165一2005 定位调节器、等电位、斜率调节器应满足仪器要求 bb 5.17仪器运输,运输贮存基本环境条件试验 交变湿热试验按GB/Tl1606.7规定的方法进行; a b 低温试验按GB/T11606.14规定的方法进行 高温试验按GB/T11606.15规定的方法进行; C d 跌落试验按GB/Tll606.l6规定的方法进行; 碰撞试验按GB/T11606.17规定的方祛进行 e 上述试验结束后,按本标准规定的项目进行检验 检验规则 6.1检验分类 出厂检验; a b型式检验 6. .2 出厂检验 6.2.1仪器由制造厂质量检验部门逐台检查合格后,并附有产品合格证明文件方准出厂 6.2.2仪器出厂检验项目包括本标准第4.2.1、4.2.2、4.2.3、4.2.4、4.2.5,4.2.6、4.2.7,4.2.8、 4.2.9,4.3、4.4、4.6 型式检验 6.3.1具有下列条件之一时必须进行型式检验: 试制的新仪器; aa b)当设计、工艺、材料的改变影响到仪器性能时 仪器停产一年后再次生产时 c 仪器转厂时 d 成批生产的仪器每二年进行一次 6.3.2型式检验采用GB/T2829一2002周期检验一次抽样方案,其样本应从出厂检验合格的批中随 机抽取,按出厂检验的项目检验且合格 经运输、运输贮存的环境条件试验后,其检验项目、不合格分 类、不合格质量水平(RQL),判别水平(DL)及抽样方案(n/Ac,Re)应符合表12的规定 6.3.3型式检验按GB/T2829-2002的规定进行,批质量以不合格品百分数表示 6.3.4型式检验不合格,应分析原因,找出问题并落实措施,重新进行型式检验 若型式检验再次不合 格,则应停产整顿,仪器停止出厂检验,待解决问题,经型式检验合格后,方可恢复出厂检验 6.3.5若型式检验合格,经出厂检验合格的批,作为合格品可以出厂或人库 表12 不合格 试验方法不合格质量判别水平抽样方案 序号 检验项目 要求章条 分类 章条 水平(RQL DL n/Ae,Re) 安全要求 5.15 4.2.1 电子单元基本误差 仪器基本误差 4.2.2 30 5.6 3/0,1 电子单元输人电流 2.3 电子单元输人阻抗 4.2.4 5.8
GB/T11165一2005 表12(续 不合格 试验方法不合格质量判别水平抽样方案 序号 检验项目 要求章条 DL n/Ae,Re) 分类 章条 水平(RQL 电子单元温度补偿器误差 5.9 4.2.5 4.2.6 5.1o 电子单元的重复性 仪器重复性误差 5.11 5. 电子单元稳定性 4.2.8 .12 B 65 3/1.2 电源电压变化对电子单元的影响偏差 4.2.9 5.13 1 4 2.10 环境温度对电子单元的影响偏差 5.14 外观和成套性 12 4.4、4.6 5. 16 13 运输,运输贮存 4.5 5.17 标志、包装、运输、贮存 7.1仪器的标志应包括以下内容 仪器型号及名称; a b)厂名,商标 生产日期; c d)出厂编号; 计量生产许可证编号及标志 e 7.2包装的标志应包括以下内容 仪器型号及名称、,仪器标准编号商标; a 名、详细地址 b 计量生产许可证编号及标志; c 仪器重量、体积; d 包装,储运的图示标志应符合GB/T191一2000中,易碎物品,向上,怕雨、堆码层数极限 e 收,发货单位名称及地址 7.3包装 仪器包装应按GB/T15464一1995中防潮,防震包装规定 a b)仪器装箱应有下列文件 -装箱单; 合格证 使用说明书 7.4运输 仪器用常规交通工具运输,运输时有遮蓬必须防止雨淋及曝晒 7.5贮存 仪器应贮存在环境温度为5C一40c、相对湿度不大于85%空气中不含有腐蚀性气体的室内 质量保证 在用户遵守贮存、使用运输规则的条件下,自用户购货之日起至6个月内,仪器因制造质量不良而 不能正常工作时,制造厂凭保修卡进行包修,负责免费为用户修理更换零部件或仪器 l0