钙镁磷肥

钙镁磷肥

国家标准 GB20412一2006 钙 镁磷 肥 Calciummagnesiumph0sphate 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T20412-2006. 2006-12-01实施 2006-03-14发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 小 国国家标准化管委员会国家标准
GB20412一2006 钙 镁磷 肥 范围 本标准规定了钙镁磷肥的要求,试验方法,检验规则,标识,包装、运输和贮存 本标准适用于以磷矿石与含镁、硅的矿石,在高炉或电炉中经高温熔融,水淬、干燥和磨细所制得的 钙镁磷肥,包括含有其他添加物的钙镁磷肥产品,其用途为农业上作肥料和土壤调理剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6003.1一1997金属丝编织网试验筛(eqvIsO3310-1:1990) GB/T6679固体化工产品采样通则 GB8569固体化学肥料包装 GB18382肥料标识内容和要求(neqIsO7409:1984 HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液,试剂溶液和指示剂溶液 1999年4月1日国家质量技术监督局令第4号《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理方法》 要求 3.1外观呈灰色粉末,无机械杂质 钙镁磷肥应符合表1要求,同时应符合标明值 表1 指 标 目 项 优等品 -等品 合格品 有效五氧化二磷(Po.)的质量分数/% 习 12.0 18,0 15.0 水分(H.O)的质量分数/% 0.5 0.5 0.5 碱分(以CaO计)的质量分数/% 45,0 可溶性硅(sio.)的质量分数/% 习 20,0 12.0 有效镁(MgO)的质量分数/% 细度(通过0.25mmn试验筛/% 80 注优等品中喊分,可溶性硅和有效镁含量如用户没有要求,生产厂可不作检验 试验方法 本标准中所用试剂.水和溶液的配制,在未标明规格和配制方法时,均应按HG:/T2843的规定 外观 4，1 目视法测定
GB20412一2006 4.2试样溶液的制备 4.2.1试剂和材料 4.2.1.1柠檬酸溶液;20g/L,pH值约为2.1 此溶液中加人0.5g水杨酸防腐剂易于保存 4.2.1.2盐酸溶液:c(HCl)=0.5mol/L 4.2.2仪器 4.2.2. 通常实验室用仪器 4.2.2.2恒温水浴振荡器;能控制温度在(28~30)C的往复式振荡器或回旋式振荡器 4.2.2.3电热板:功率为(1.82.4)kw 4.2.3磷、镁试样溶液的制备 称取l只试样(精确至0.0o1),置于滤纸包裹试料,塞人干燥的250mL量瓶中,加人150mL预 先加热至(28一30)C的柠檬酸溶液,塞紧瓶塞,摇动量瓶使滤纸破碎,试料分散于溶液中,保持溶液温度 在(28~30)C之间,置于振荡器上振荡1h(振荡频率以量瓶内试料能自由翻动即可),然后取出量瓶 用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液后,保留滤液供渊定碑,铁含量用 4.2. 4 碱分试样溶液的制备 g试样(精确至0.001g),置于300ml烧杯中,加人100mL盐酸溶液,搅拌使试料不致凝 称取1 g 结,盖上表面皿,在电热板上煮沸5min使其溶解,冷却后移人250ml量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 干过滤,弃去最初几毫升滤液后.保留滤液供测定碱分用 4.2.5硅试样溶液的制备 g试样(精确至0.001g),置于250ml量瓶中,加人150mL预先加热至(28一30)C的盐酸 称取1 溶液,塞紧瓶塞,摇动量瓶使试料分散于溶液中,保持溶液温度在(28一30)C之间,置于振荡器上振荡 0min(振荡频率以量瓶内试料能自由翻动即可),然后取出量瓶,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去 最初几毫升滤液后,保留滤液供测定硅含量用 4.2.6空白溶液的制备 除不加试样外,其他步骤同试样溶液的制备 4.3有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸隆琳重量法(仲裁法)》 4.3.1原理 含磷溶液中的正磷酸根离子,在酸性介质中和唾钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸唾啾沉淀,过滤、洗涤、 干燥和称量所得沉淀 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1硝酸溶液;1十1 4.3.2. 唾钼柠酮试剂 2 4.3.3仪器 4.3.3.1通常实验室用仪器 4.3.3.2玻璃堆蜗式滤器;4号,容积30nml 4.3.3.3恒温干燥箱;能控制温度(180士2)c 4.3.4分析步骤 吸取一定量(含有10mg20mg五氧化二磷)的试样溶液(4.2.3)于500ml烧杯中,加人10ml 硝酸溶液,用水稀释至100mL 在电炉上加热至沸,取下,加人35nm唾钼柠酮试剂,盖上表面皿,在 电热板上微沸1min,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程转动烧杯 3~4)次 用预先在(180士2)C干燥箱内干燥至恒量的玻璃堆蜗式过滤器过滤,先将上层清滤液滤完,然后用 倾泻法洗涤沉淀(12)次,每次约用25ml.水,将沉淀移人过滤器中,再用水洗涤,所用水共(125~ 50)mL,将沉淀连同过滤器置于(180士2)C干燥箱中,待温度达到180c后,干燥45min,取出移人干
GB20412一2006 燥器中冷却30min,称量 同时进行空白试验 4.3.5分析结果的表述 有效五氧化二磷(P.O.)含量w以质量分数(%)表示,按式(1)计算: 一m)x0.03207 ×100 一 mlX 250 m×801.75 n mVo1 式中 测定时所得磷钼酸咋啾沉淀质量,单位为克(g); 71 -空白试验时,所得磷钼酸咋啾沉淀质量,单位为克(g); m 0.03207 -磷钼酸唾琳质量换算为五氧化二磷质量的系数; 试料的质量,单位为克(g); m01 V 所取试样溶液的体积,单位为毫升(mL); 250 -试样溶液总体积,单位为毫升(mL) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 4.3.6允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.20% 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30% 有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸睦琳容量法 4.4.1原理 含磷溶液中的正磷酸根离子,在酸性介质中相钳柠朋试剂生成黄色磷钥酸隆琳沉淀,洗去所吸附 酸液后,用过量的氢氧化钠标准滴定溶液溶解沉淀,再用盐酸标准滴定溶液返滴定 4.4.2试剂和材料 4.4.2. 硝酸溶液:l十1 4.2.2畦钼柠酮试剂 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L 4.2.4盐酸标准滴定溶液:c(HC))=0.25mol/L 4.4.2.5百里香盼兰-盼酞混合指示液 4.4.2.6不含二氧化碳的水 仪器 通常实验室用仪器 4.4.4分析步骤 吸取一定量(含有10mg一20m道五氧化二磷)的试样溶液(4.2.3)于500mL烧杯中,加人10ml 硝酸溶液,用水稀释至100mL 在电炉上加热至沸,取下,加人35mL钼柠酮试剂,盖上表面皿,在 ,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程转动烧杯 电热板上微沸1min 34)次 用中速滤纸或脱脂棉先将上层清液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀(3~4)次,每次约用25ml水,将 沉淀移到滤器中,继续用不含二氧化碳的水洗涤至滤液无酸性[取约20ml滤液,加1滴混合指示剂和 2~3)滴氢氧化钠标准滴定溶液,所呈颜色与处理同体积的蒸僧水所呈的颜色相近为止] 将沉淀连同 滤纸或脱脂棉转移到原烧杯中,用不含二氧化碳的水洗涤漏斗,将洗涤液全部转移至烧杯中,用滴定管 或单标线吸管加人氢氧化钠标准滴定溶液,充分搅拌至沉淀全部溶解,然后再过量约10mL,加100ml
GB20412一2006 不含二氧化碳的水,搅匀,加5滴混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色经灰兰色变为微 黄色为终点 同时进行空白试验 4.4.5分析结果的表述 有效五氧化二磷(PO.)含量u以质量分数(%)表示,按式(2)计算 [e(V一V.一e(V -V]×2.730 ×100 wg V 1000×h mlo1X 250 a--e-Yx8.组 心 m 式中 -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); -盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/I); 消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 1/52五氧化二磷(P.O.)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 2.730 试料的质量,单位为克(g); a -所取试样溶液的体积,单位为毫升(mL); 250 试样溶液总体积,单位为毫升(mL). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 4.4.6允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.20% 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30% 4.5水分的测定重量法 4.5.1原理 在一定温度的电热恒温干燥箱内,试样在规定时间内干燥,失去的质量表示为水分 4.5.2仪器 4.5.2. 通常实验室用仪器 4.5.2.2恒温干燥箱;能控制温度(130士2)c 4.5.2.3 mm,高30mm 带磨口塞称量瓶,直径50r 分析步骤 称取10尽试样(精确至0.001g),置于预先在(130士2)c干燥至恒量的称量瓶中,将称量瓶盖子稍 微打开 称量瓶置于干燥箱中应接近于温度计的水银球水平位置,待温度达到(130士2)C时干燥 20min取出,将称量瓶盖盖上,在干燥器中冷却30min,称量 4.5.4分析结果的表述 水分(H,O)w以质量分数(%)表示,按式(3)计算 oe二 ×100 a m03 式中 干燥前试料的质量,单位为克(g); m2 -干燥后试料的质量,单位为克(g) m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果
GB20412一2006 4.5.5允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.03% 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.06% 4.6碱分含量的测定乙二胺四乙酸二钠容量法 4.6.1原理 在pH值为10左右溶液中,加人三乙醇胺掩蔽铝,氢化钾掩蔽铁、缸等金属离子,抗坏血酸用于防 止指示剂被铁-氮化物氧化,以铬黑T为指示液,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液,可同时定 量钙与镁,两者的总量以碱分表示(以CaO计) 对硅、磷等可加人柠檬酸排除干扰 试剂和材料 抗坏血酸 柠檬酸游液.20g/L 氨水溶液:l十4 三乙醇胺溶液1十3 化钾溶液;100g/L,贮于塑料瓶中 警告;佩化钾有剧毒,吸入、口服或经皮吸收均可引起急性中毒,采用次氯酸钠可对氮化物解毒 使 用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责 任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 4.6.2.6氨-氯化铵缓冲溶液;pH~10,按HG/T2843-1997中9. 条配制 5. 4.6.2.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液;c(EDTA)=0.02mol/L 4.6.2.8甲基红指示液;lg/I 4.6.2.9铬黑T指示液;5g/L 4.6.3仪器 通常实验室用仪器 4.6.4分析步骤 吸取一定量(CaO十MgO总量为25mg35mg)的试样溶液(4.2.4)于250mL三角瓶中,用水稀 释至100ml.,加人》mL柠檬般溶液，l滴甲基红指示液,用氨水游液中和至游液呈黄色(pH值之) 加0.1g抗坏血酸,10mL三乙醉胶溶液和5mL氧化钾溶液(伸裁时必须使用5mL氮化钾溶液),再 用滴定管预加滴定所需体积90%的EDTA标准滴定溶液、10mL氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指 示液,继续以EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失,完全变为纯蓝色时为终点 含饥化钾废液的处理化钾为剧毒品,废液不能直接排放,应将氧化物分解后再排放 分解时,在 废液中加人氢氧化钠溶液,待pH值达到10左右,对1I.废液加约30g的漂粉精(含有效氯在60%以 上)或约100mL的次氯酸钠溶液[有效氯在(10~13)%们放置1h后,和大量水一起排出 4.6.5分析结果的表述 碱分(CaO+MgO总量,以CaO计)w以质量分数(%)表示,按式(4)计算 cV.×56.08 ×100 t三 1000×m3× 2 V ×1402 mlV3 式中 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); C3 V 消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); 56.08 -氧化钙(Ca(O)摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
GB20412一2006 试料的质量,单位为克(g); mw3 Va -所取试样溶液的体积,单位为毫升(mL); 试样溶液总体积,单位为毫升(mL) 250- 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 4.6.6允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.25% 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30% 4.7可溶性硅含量的测定氟硅酸钾容量法 原理 在酸性溶液中,可溶性硅与氟化钾生成氟硅酸钾沉淀,沉淀在沸水中水解释放出氟化氢,用氢氧化 钠标准滴定溶液滴定 生成的正硅酸离解度很小,不以酸的形式参与滴定 4.7.2试剂和材料 氯化钾 4.7.2. 7.2. 硝酸 2 .2. 3 过氧化氢 体积分数为95%乙醇 2.5氟化钾溶液58g/儿 氧化钾乙醇溶液;50g/I 7.2.7氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1nmol/L 澳百里香酚兰-苯酚红混合指示液 仪器 通常实验室用仪器 4.7.3.2聚乙烯烧杯;:250mL 4.7.3.3聚乙烯漏斗 4.7.3.4聚乙烯搅拌棒 4.7.3.5快速滤纸 4.7.4分析步骤 50t 吸取一定量(含有30mg一 mg二氧化硅)的试样溶液(4.2.5)于250mL聚乙烯烧杯中,加水至 0ml,加2g氯化钾,l0mL硝酸,用聚乙烯棒搅拌至大部分氯化钾溶解,加2ml过氧化氢,搅拌至氯 化钾全部溶解 边搅拌边加人8ml氟化钾溶液,在15C以下放置10nmin 用快速滤纸在聚乙烯漏斗 上过滤,用氯化钾乙醉溶液洗涤烧杯和滤纸各三次,每次约5mL 将沉淀连同滤纸移人原烧杯中,加 8ml“95%乙醉”淋洗杯壁,再加1ml混合指示液，一边用聚乙烯棒将滤纸捣碎，一边用氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至黄色褪去呈稳定的蓝紫色为止(需反复用捣碎的滤纸擦洗烧杯壁),不记读数 在烧杯 中放人150ml沸水,放人沸水浴中水解,并立即以氢氧化钠标准滴定溶液再滴定至黄色褪去呈浅紫色 为终点 记下所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积 同时进行空白试验 4.7.5分析结果的表述 可溶性二氧化硅(Sio.,)含量w以质量分数(%)表示,按式(5)计算 a.-x15." ws;一 ×l00 00X"×瑞 c-)X×375.5 m4o4
GB20412一2006 式中 -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); ce -消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V -空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 15.02 nol 1/4二氧化硅(SiO.)摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mo 试料的质量,单位为克(g) moa4 V -所取试样溶液的体积,单位为毫升(ml); 250 试样溶液总体积,单位为毫升(mL). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 4.7.6允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.20% 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.35% 4.8有效镁含量的测定乙二胺四乙酸二钠容量法 4.8.1原理 在含有柠檬酸的溶液中,用乙二醉-双(c-氨基乙基醒)-四乙酸(EBGTA)配位钙离子,在pH>12的 强碱性溶液中,用三乙醇股掩敲铁、铝和钮,并使生成的氢氧化镁沉淀分离,沉淀溶解后,在pH~10的 溶液中,以铬黑T为指示液,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液定量镁 试剂和材料 抗坏血酸 乙二醇-双(a-氨基乙基谜)-四乙酸(EGTA)溶液;70g/L 4.8.2.3三乙醇胺溶液;l十3 氢氧化钠溶液;200g/L.和20g/L .2.5盐酸溶液;1十9 8 氨水溶液:1十4 .8.2.7氨-氯化铵缓冲溶液;pH~10,按HG/T2843一1997中9.5.1条配制 .8.2.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02nmol/L 4.8.2.9甲基红指示液;1g/I 孔雀绿指示液:1g/L 10 4.8.2. 11 铬黑T指示液;5g/I 4.8.3仪器 4.8.3.1通常实验室用仪器; 4.8.3.2快速滤纸 4.8.4分析步骤 吸取一定量(含有15mg25mg氧化镁)的试样溶液(4.2.3)于300m烧杯中,加5ml GTA 溶液,用水稀释至100mL 加30mL三乙醇胺溶液,搅拌混匀,加人2滴孔雀绿指示液,用200g/L 氢 氧化钠溶液中和至溶液为无色,再过量3mL 加热至80C左右,此时沉淀凝聚成块,趁热以快速滤纸 过滤,用20g/几氢氧化钠热溶液洗涤烧杯和沉淀各3次,然后用约20mL热的盐酸溶液分数次将沉淀 溶解于原烧杯中,再用热水洗涤滤纸(68)次,并稀释至150ml 于烧杯中加1滴甲基红指示液,用氨水溶液中和至溶液呈黄色(pH~6),加0.lg抗坏血酸和5ml 三乙醇胺溶液,l0mL氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示液,用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消 失,完全变为纯蓝色时为终点 4.8.5分析结果的表述 有效镇(MgO)w以质量分数(%)表示,按式(6)计算
GB20412一2006 e.V ×40.31 ×100 w V l 0Xm;x e.V，×1007.75 V mlo 的 式中 -乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 氧化键(Meo)摩尔质量,单位为克每摩尔(e 40.31 /mol); g -试料的质量,单位为克(e) 1o -所取试样溶液的体积,单位为毫升(mL); Vs 试样溶液总体积,单位为毫升(mL 250 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 4.8.6允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.25% 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30% 4.9细度的测定筛分法 4.g.1原理 用筛分的方法计算试样通过规定筛孔的质量分数 4.9.2仪器 4.9.2.1试验筛;孔径0.25mm,应符合GB/T6003.1一1997中R40/3系列的要求、另附筛盖和底盘 4.9.2.2天平;感量0.5g 4.9.2.3电动振筛机 4.9.3分析步骤 将孔径0.25mm的试验筛放在底盘上,称取约100g试样(精确至0.5g),置于筛中,盖好筛盖,置 于振筛机上夹紧仲裁时必须用振筛机),振荡10min,然后将筛上残留物用毛刷刷扫在表面皿上 称量 4.9.4分析结果的表述 试验筛的细度w，以质量分数(%)表示,按式(7)计算 通过0.25mm" mo5m 连×100 w7 710s 式中 试料的质量,单位为克(g); 7105” 筛上残留试料的质量,单位为克(g). m1 检验规则 5.1本标准中产品质量指标合格判断,采用GB/T1250中“修约值比较法” 5.2产品应由生产企业质量监督部门进行检验,生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要 求,每一批出厂的产品都应附有质量证明书,其内容包括;生产企业名称,地址、产品名称、批号或生产日 期、产品等级、产品净含量、有效五氧化二磷含量、生产许可证标记和编号、及本标准号 5.3用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行检验,核验其质量指标是否符 合本标准要求 5 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检 验,重新检验结果中,即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品不能验收
GB20412一2006 5.5产品按批检验,以一天或两天的产量为一批,最大批量为300t 5.6袋装产品按表2取样,超过512袋时,按式(8)计算结果采样,计算结果如遇小数时,则进为整数 =3×N 8 式中 -采样袋数; N -每批产品总袋数 按表2或式(8)计算结果,随机抽取一定袋数,用采样器从每袋最长对角线插人至袋的3/4处取出 不少于100g样品,每批采取总样品量不少于2kg 表2采样袋数 总袋数 最少采样袋数 总袋数 最少采样袋数 全部袋数 1l0 18221l6 18 11~49 1 217~254 19 5064 12 255296 20 2 6581 13 297343 82~101 14 344394 22 102125 395450 15 23 126~151 16 51512 24 1" 152~181 散装产品,按GB/T6679规定进行采样 5.7 样品缩分将采取的样品退迷混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至约0.5kg 分装于两个诚 5.8 净、干燥的250mL具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中,密封并贴上标签,注明生产企业名称、产品名 称,批号采样日期、,采样人姓名 一瓶作产品质量分析,另一瓶保存二个月,以备查用 5.9当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关 规定执行 标识 包装容器标识应执行GB18382 包装、运输和贮存 7.1产品用复合袋(塑料编织布/膜/牛皮纸三合一袋或塑料编织布/牛皮纸二合一袋)或编织袋内衬聚 乙烯薄膜袋或内涂膜聚丙烯编织袋包装,应按GB8569规定进行 每袋净含量(50士1.0kg、(40士 0.8)kg,(25士0.5)kg,每批平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg 7.2产品应贮存于阴凉干燥处,包装件堆置高度应不大于7m 在运输过程中应防雨、防潮、防晒、防 破裂