玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定

玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定

国家标准 GB/T22788一2016 代替GB/T227882008 玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定 Determinationoftotalleadcontentinmaterialoftoysandchildren'sproducts 2016-12-13发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T22788一2016 玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 警告 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定方法 本标准适用于玩具及儿童用品表面涂层、金属材料及非金属材料中总铅含量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T02化学试剂杂质测定用标准浴液的制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB6675.4玩具安全 第4部分;特定元素的迁移 GB/T6682实验室用水规格和试验方法 术语和定义 GB6675.4界定的术语和定义适用于本文件 原理 经电热板加热法或微波法消解试样,采用火焰原子吸收光谱仪(FAAs)或采用其他适合的仪器在 合适的条件下测定铅的浓度 试剂和材料 除非另有规定,仅使用分析纯或分析纯以上级别试剂 5.1水,GB/T6682,2级 5.2硝酸(质量分数约为67%. 5.3过氧化氢(质量分数约为30%) 5.4盐酸质量分数约为37%) 5.5氢氟酸(质量分数约为40%) 5.6硝酸(199) 5.7硝酸(5+95) 5.8硝酸(1090)
GB/T22788一2016 5.9碉酸溶液(质量分数为5%):称取碉酸5.0g,加人95mL水,摇匀 5.10铅标准溶液(1000mg/L);按GB/T602配制或直接购买有证标准物质 铅系列标准工作溶液1;分别吸取一定体积铅标准溶液(5.10)于100mL容量瓶,用硝酸(5.7)稀 5.11 释至刻度,混匀,配制成浓度为0mg/儿L,0.1nmg/L,0.5mg/L、1.0mg/L,2.0mg/儿L5.0mg/L的标准工 作溶液 5.12铅系列标准工作溶液2;分别吸取一定体积铅标准溶液(5.10)于100mL容量瓶,用硝酸(5.8)稀 释至刻度,混匀,配制成浓度为0mg/儿L,0.1mg/L,0.5mg/L、l.0mg/L,2.0mg/儿L,5.0mg/L的标准工 作溶液 5.13玻璃珠,直径不超过5mm.也可用沸石代替 仪器和设备 6.1火焰原子吸收光谱仪或其他适合的仪器 6.2可控温电加热板;最高工作温度不小于200 6.3微波消解仪;带程序温度控制功能,最高工作温度不小于210C 6.4分析天平;精度为士1mg 分析步骤 试样的制备 7.1 制样时应选择试样中具有代表性的材料 若存在试样量不足的情况,试样可取自同一批次的多个 相同玩具或儿童用品 制备涂层材料时,应在室温条件下用刀片或其他合适的刮削工具将样品上的涂层材料刮下,但应注 意不要刮到样晶的基体材料;制备金属材料和塑料,聚合物及其他非金属材料时,如样晶表面带有涂层 应将涂层刮除 获取的试样在室温条件下粉碎至最大尺寸为5mm×5mm×5mm 7.2试样的消解 7.2.1涂层材料 注;本标准提供了涂层材料的两种消解方法,实验室可根据条件选用 7.2.1.1电热板加热消解法 称取试样约0.2g,精确到1mg,置于50mL烧杯中,加人7ml硝酸(5.2),必要时可放人3颗~ 5 颗玻璃珠(5.13),盖上表面皿,在电热板上加热使溶液保持微沸,消化15min左右,取下冷却大约 5min,缓慢滴加1mL2mL过氧化氢(5.3),再次放至电热板上加热至试样消解完全 如试样消解不 完全,取下稍冷,再加人0.5ml2ml硝酸(5.2)和数滴过氧化氢(5.3),继续加热,重复该步骤1次 2次使试样消化完全,至残余溶液约1ml,取下冷却到室温 用约10ml水稀释,溶液过滤到25ml 容量瓶中,再用5mL硝酸(5.6)分3次冲洗烧杯和滤纸,所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量 瓶中并定容待测 添加过氧化氢过程中应特别关注溶液爆沸或溢出而可能造成的危险 7.2.1.2微波消解法 称取试样约0.2g,精确到1mg,置于微波消解罐中,分别加人5ml 硝酸(5.2),2ml.过氧化氢 5.3) 然后将消解罐封闭,按以下温度程序进行消解:大约10min的时间内升温到(180士5)C,维持
GB/T22788一2016 该温度30min后降温 消解罐冷却至室温后,打开消解罐,将消解溶液转移至25m的容量瓶中,用 少量硝酸(5.6)洗涤微波消解内罐和内盖3次,将洗涤液并人容量瓶,如果消解溶液不澄清或有沉淀产 生,应过滤溶液,残留的固态物质用5ml硝酸(5.6)分3次冲洗,所得到的溶液全部合并转移至25ml 的容量瓶中并定容待测 7.2.2金属材料 注;本标准提供了金属材料的两种消解方法,实验室可根据条件选用 7.2.2.1电热板加热消解法 称取试样约0.2g,精确到1mg,置于50mL烧杯中,加人6mL盐酸(5.4)和2mL硝酸(5.2).在电 热板上加热使溶液保持微沸,消化15min左右,如试样溶解不完全,取下稍冷,再加人0.5ml一2m 硝酸(5.2)和数滴盐酸(5.4),继续加热,重复该步骤1次一2次使试样消化完全,至残余溶液约1nmL左 右,取下冷却到室温 用约10mL.水稀释,溶液过滤到25mL容量瓶中,再用5ml硝酸(5.6)分3次冲 洗烧杯和滤纸,所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中并定容待测 7.2.2.2微波消解法 称取试样约0.2g,精确至1mg,置于聚四氟乙烯的微波消解容器中,加人6mL硝酸(5.2、2mL 盐酸(5.4),室温下待反应平息后,将消解罐封闭,按以下温度程序进行消解;大约6nmin的时间升温到 180士5)C,维持该温度5min后降温 待容器冷却至室温后打开容器,转移至25mL容量瓶,用少量 硝酸(5.6)分3次洗涤微波消解内罐和内盖,将洗涤液并人容量瓶,消解液如果不澄清或有沉淀产生,应 过滤溶液,残留的固态物质用5mL 硝酸(5.6)分3次冲洗,所得到的溶液全部合并转移至25mL的容 量瓶中并定容待测 7.2.3陶瓷、玻璃水晶及其他含硅质非金属材料 称取试样约0.2g,精确到1mg,置于聚四氟乙烯的微波消解容器中,加人6m硝酸(5.,2)、lmL 氢氟酸(5.5),待反应平息后,将容器密封,置于微波消解仪内,然后按以下温度程序进行消解;大约 6min的时间内上升到(185士5)C,维持该温度 10min后降温 待容器冷却至室温后打开容器,向每 个消解罐中加人8ml砌酸溶液(5.9),转移至25mL塑料容量瓶,用少量硝酸(5.6)分3次洗涤微波消 解内罐和内盖,将洗涤液并人塑料容量瓶,消解液如果不澄清或有沉淀产生,应过滤溶液,残留的固态物 质用5m硝酸(5.6)分3次冲洗,所得到的溶液全部合并转移至25mL的塑料容量瓶中并定容待测 操作过程应戴耐酸碱手套和防毒面具,以防吸人氢氟酸或与皮肤接触 7.2.4塑料,聚合物及其他不含硅质非金属材料 称取试样约0.2g,精确到1mg,置于聚四氟乙烯的微波消解容器中,加人7mL硝酸(5.2),待反应 平息后,将容器密封,置于微波消解仪内,然后按以下温度程序进行消解;大约20min的时间内升温到 (205士5)C,维持该温度10min后降温 待容器冷却至室温后打开容器,转移至25ml容量瓶,用少 量硝酸(5.6)分3次洗涤微波消解内罐和内盖,将洗涤液并人容量瓶,消解液如果不澄清或有沉淀产生 应过滤溶液,残留的固态物质用5mL硝酸(5.6)分3次冲洗,所得到的溶液全部合并转移至25mL的 容量瓶中并定容待测 7.2.5空白试验 随同试样做空白试验,空白试验应与试样平行进行,并采用相同的分析步骤,取相同量的所有试剂 但不加试样
GB/T22788一2016 7.3测定 7.3.1总则 采用火焰原子吸收光谱仪测定 将试验溶液吸人到乙炔-空气火焰中,测定由铅空心阴极灯发射的 选择谱线处的吸收值 并根据标准曲线推算测定值 注测试实验室也可采用其他经过验证的检测方法测定,如石墨炉原子吸收光谱法(GFAAs),电感棚合等离子体 发射光谱法(ICPOES)或电感耦合等离子体质谱法ICP-MS),采用ICPMS或ICPOES分析时宜特别注意基 体干扰 7.3.2仪器工作条件的选择 火焰原子吸收光谱仪工作条件参见附录A 7.3.3标准曲线 采用电热板法消解试样时,按浓度由低到高的次序依次测定铅系列标准工作溶液1(5.11)的吸光度 值;采用微波法消解试样时,按浓度由低到高的次序依次测定铅系列标准工作溶液2(5.12)的吸光度值 以吸光度为纵坐标.以浓度为横坐标绘制标准曲线,计算相关系数,线性相关系数应>0.995 7.3.4样品溶液中铅的测定 在与绘制标准曲线相同条件下,测定空白试验溶液和试样溶液的浓度值 如果试样溶液中的铅含 量超出标准曲线的最高浓度值,则应使用与配制标准工作溶液所使用的介质一致的硝酸适当稀释后再 测定 结果的计算 试样中总铅含量以铅元素的质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 c1一c×V× 7e (1 式中: 试样溶液中铅的浓度,单位为毫克每升(mg/L). 空白试验溶液中铅的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 消解溶液定容体积,单位为毫升(mL); 消解溶液稀释倍数 试样的质量,单位为克(g) 1 计算结果保留3位有效数字 精密度 精密度数据参见附录B 10 方法的检出限 本方法的检出限为10mg/kg 如果采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAs),电感稠合等离子体发 射光谱法(ICPOES)或电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)分析,方法的检出限可能有所差异
GB/T22788一2016 11 试验报告 试验报告至少应包括以下儿个方面的内容 a)试样信息 使用的标准 b 试样消解方法及测定方法; c d)分析结果 与规定的分析步骤的差异; e f 测定中观察到的异常现象 试验日期 g
GB/T22788一2016 附 录A 资料性附录 火焰原子吸收光谱仪工作条件 表A.1给出了火焰原子吸收光谱仪参考工作条件 表A.1火焰原子吸收光谱仪参考工作条件 项目 工作条件 吸收线波长 217nm 灯电流 10mA 狭缝宽度 1.0nm 火焰类型 空气-乙烘 空气流量 13.5L/min 乙炔流量 2.5L/min 背景校正 爪灯
GB/T22788一2016 附 录 B 资料性附录 从实验室间试验结果得到的精密度数据 由10家实验室对4种材料的1个水平的试样进行测定,按GB/T6379.2计算精密度,结果见 表B.1 表B.1方法的精密度 单位为毫克每千克 含量水平 材料 重复性限r" 再现性限R 涂层 284 7.11 46.9 塑料 135 9.68 22.6 金属 406 32.2 50.0 9.20 15.9 76.0 玻璃
GB/T22788一2016 参 考 文 献 [1]GB/T13452.1色漆和清漆总铅含量的测定火焰原子吸收光谱法 [2]SN/T2046一2008塑料及其制品中铝,求,铬,,锁,呻的测定电感稠合等离子体原子发 射光谱法 [3]SN/T3249-2012仿真饰品铅,俪、颚含量的测定火焰原子吸收光谱法 [] CPSC-CH-E1001-08.3Standard operatingprocedurefordetermin ningtotalleadPbin ehildren'smetal lproduets(hndludlng 1children'smetaljewelry CPSC-CH-El002-08.3Standard [5 redurefordeterminingtotalleadPbim operatingprocG onmetalehildren'sproduets [6们 CPsC-CHE1003-09.1StandardoperatingprocedurefordeterminingleadPbinpaint andothersimilarsurfacecoatin lngs

玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定GB/T22788-2016

随着人们对儿童生活环境的关注度不断提高，越来越多的关于儿童用品质量安全的问题也引起了广泛关注。其中，玩具及儿童用品材料中的铅含量是一个非常重要的问题，因为铅元素对儿童的健康十分危害。针对这一问题，国家制定了《玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定GB/T22788-2016》标准。

该标准主要规定了玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定方法和限制值。具体来说，标准规定了采样、样品制备、仪器设备、化学试剂、操作程序以及结果计算等方面的详细要求。此外，标准还规定了不同材料的总铅含量限制值，例如软塑料、硬塑料、橡胶等。

玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定GB/T22788-2016标准的出台为确保儿童用品的质量安全提供了基础规范。各个相关领域的技术人员和企业也应当按照标准的要求进行检测和制造，以保证儿童用品的质量安全。

需要注意的是，虽然该标准规定了总铅含量的限制值，但并不代表其含铅量对儿童健康没有任何危害。因此，在购买儿童用品时，消费者仍需谨慎选择，并从可靠渠道购买合格的儿童用品。

总之，GB/T22788-2016标准的出台为玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定提供了基础规范。各个相关领域的技术人员和企业也应当按照标准的要求进行检测和制造，以确保儿童用品的质量安全。

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