国家标准 GB/T5121.292015 铜及铜合金化学分析方法第29部分:三氧化二铝含量的测定 Methodsforchemicalanalysisofcopperandcopperalloys Part29:Determinationofaluminiumoxidecontent 2015-09-11发布 2016-04-01实施中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T5121.29g一2015 前言 GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》共有29部分第1部分铜含量的测定; 第2部分磷含量的测定; 第3部分铅含量的测定; 第4部分碳、硫含量的测定第5部分镍含量的测定; 第6部分泌含量的测定; 第7部分呻含量的测定; 第8部分氧含量的测定; 第9部分铁含量的测定; 第 0部分锡含量的测定; 第部分锌含量的测定; 第 2部分锄含量的测定; 第 13部分铝含量的测定第部分缸含量的测定第 5部分钻含量的测定第 16部分铬含量的测定第部分镀含量的测第镁含量的测 18 第部分银含量的测 19 含量的测第 20 错第钛含量的测 22 含量的测定第 23 硅含量的测定; 第 24 部分晒,储含量的测定; 第 25 碉含量的测定; 部分永含量的测定; 26 第27部分电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分电感耦合等离子体原子发射质谱法; 第29部分三氧化二铝含量的测定本部分为GB/T5121的第29部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAc/TC243)归口本部分负责起草单位;中铝洛阳铜业有限公司,有色金属技术经济研究院本部分参加起草单位;中南大学、船舶重工集团公司第七二五研究所,北京有色金属研究总院、苏州有色金属研究院有限公司、广州有色金属研究院、国家铜铝冶炼及加工产品质量监督检验中心、,浙江省冶金产品质量检验站有限公司、绍兴市质量技术监督检测院
GB/T5121.29一2015 本部分主要起草人:王庆彦、秦书平、邓飞跃、王士东、岳好锋、原怀保、聂富强、贾志军,张殿凯、张慧琳、张永进、俞耿华、杜米芳、陈纪东,李月红、佟伶、韩逸、钱晓东,李甜,李景滨、王立、孔水龙、姚巧萍,李伟、孟时贤、王津、张燕 I
GB/T5121.29一2015 铜及铜合金化学分析方法第29部分;三氧化二铝含量的测定范围 GB/T5121的本部分规定了铜及铜合金的弥散强化铜中三氧化二铝含量的测定方法本部分适用于铜及铜合金的弥散强化铜中三氧化二铝含量的测定方法1的测定范围为0.030%一 1.10%;方法2的测定范围为0,030%l.10% 方法1为仲裁方法方法1乙二胺四乙酸二钠络合-乙酸锌滴定法 2.1 方法提要用稀硝酸在低于25笔水浴中选择性溶解试料中的基体铜和其他金属,过滤定量分离出的三氧化二铝用焦硫酸钾熔融,浸出用乙二胺四乙酸二钠络合-乙酸锌滴定法测定三氧化二铝量 2.2试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸圜水或去离子水或相当纯度的水 2.2.1焦硫酸钾 2.2.2冰乙酸(pl.05g/mL) 2.2.3氨水(o0.90g/ml). 2.2.4盐酸(1+1). 2.2.5硝酸(1+1). 2.2.6硝酸(1十10 2.2.7硝酸(1十49). 2.2.8氢氧化钠溶液(300g/L) 2.2.9氟化钾溶液(150g/1L 2.2.10铜溶液(1.0g/L);称取0.100g纯铜(铝的质量分数<0.0005%),加人5m硝酸(2.2.5)加热使其溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 2.2.11乙二胺四乙酸二钠(CHN.O.Na 2H.o)溶液(0.1mol/L):称取37.2g乙二胺四乙酸二钠 CHN.o.Na 2HH.O)溶于约400mL热水中,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀 2.2.12六次甲基四胺溶液(300g/L. 2.2.131(2-毗偶氮)-2-莽阶(PAN)乙醉溶液(2g/L. 2.2.14铝标准溶液称取1.0000g纯铝(铝的质量分数>99.95%)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加人20ml.氢氧化钠溶液(2.2.8),缓慢加热溶解完全,冷却用盐酸(2.2.4)调至沉淀消失,溶液清澈,此时溶液呈酸性,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀此溶液1mL含1mg铝 2.2.15乙酸锌标准滴定溶液c[Zn(CH,coO).2H.O]之0.0093mol/L 2.2.15.1配制;称取2.050g乙酸锌[Zn(CH,COO);2H,(O]置于250ml烧杯中,加人1.0mL冰乙酸(2.2.2)、100nmL水,搅拌使其溶解移人1000nmL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
GB/T5121.29一2015 2.2.15.2标定:移取10mL铜溶液(2.2.10)置于250mL锥形瓶中,加人5.00nm铝标准溶液 (2.2.14),用氨水(2.2.3)中和至溶液呈蓝色,逐滴加人盐酸(2.2.4)至蓝色消失并过量1mL 用水稀释至溶液体积约100mL,以下按2.5.4.4一2.5.4.5款进行按式(1)计算乙酸锌标准滴定溶液的实际浓度: 5,00×10 V×26.98X10" 式中: 乙酸锌标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(nmol/L); v 标定时所消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): 铝的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 26.98 5.00×10- 标定时加人铝的质量,单位为克(g) 取3份进行标定,其所消耗的乙酸锌标准滴定溶液体积的极差不超过0.10nmL,取其平均值;否则重新标定 2.2.16纸浆的制备:取定量滤纸撕成碎片在烧杯中,加水浸没碎片,加热煮沸并不断用玻璃棒搅拌,将滤纸片全部搅碎成纸浆,加水制成悬浮体备用 2.3仪器 2.3.1马弗炉 2.3.2石英培蜗;50mL 2.4试样粉末或厚度不大于1mm的碎屑 2.5分析步骤 2.5.1试料按表1称取试样(2.4),精确至0.0001g 表 1试料量,硝酸量三氧化二的质量分数/% 试料量/g 硝酸(2.2.5)量/ml 0.0300.20 5,000 50 >0.200.60 2.000 20 15 >0.60~1.10 1,000 2.5.2测定次数独立地进行2次测定,取其平均值 2.5.3空白试验随同试料做空白实验 2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于250mL烧杯中,按表1加人硝酸(2.2.5)盖上表皿,于低于25C水浴中使
GB/T5121.29一2015 铜基溶解完全用双层中速滤纸加少量纸浆(2.2.16)过滤,用硝酸(2.2.7)洗涤烧杯及沉淀至无铜离子的蓝色,用水再洗3次5次 2.5.4.2将沉淀连同滤纸放人石英堆塌中,置于低温电炉上,烘干灰化,于800C一900C的马弗炉中灼烧30min成白色,取出,稍冷加人2g一3g细碎的焦硫酸钾(2.2.1),再置于600C一800C马弗炉中,熔融2min5min至熔体清亮,取出冷却 2.5.4.3将堪坍连同熔融物置于盛有50mL硝酸(2.2.6)的300m烧杯中,加热浸出,洗出堆蜗冷却至室温,移人250nm锥形瓶中用水稀释至体积约100mL,加人10nm铜溶液(2.2.10),用氨水(2.2.3) 中和至溶液呈蓝色,逐滴加人盐酸(2.2.4)至蓝色消失,并过量1mL 2.5.4.4加人4.0mL乙二胺四乙酸二钠溶液(2.2.11),加热煮沸约1.5min 加人5ml.六次甲基四胺溶液(2.2.12),6滴8滴PAN乙醇溶液(2.2.13),趁热用乙酸锌标准滴定溶液(2.2.15)滴定至溶液呈紫色(不计读数) 2.5.4.5加人10mL氟化钾溶液(2.2.9),加热煮沸约2min 补加1滴PAN乙醇溶液(2.2.13),趁热用乙酸锌标准滴定溶液(2.2.15)滴定至溶液呈紫色为终点 2.6分析结果的计算按式(2)计算三氧化二铝的质量分数w,数值以%表示 e.(V一Vw×26.98×1.8895×10 ×l00 w'Algo mo 式中: 乙酸锌标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L) -第二次滴定时所消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL.) V 空白溶液第二次滴定时所消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 试料的质量,单位为克(e) 1o 铝的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/nmol). 26.98 铝对三氧化二铝的换算系数 1.8895 所得结果表示至小数点后第二位若三氧化二铝的质量分数小于0.10%时,表示至小数点后第三位 2.7精密度 2.7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表?给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得表2重复性限 /% 0.52 wNa0g 0.035 0.22 1.05 r/% 0.003 0.03 0.04 0.05 2.7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表3数据采用线性内
GB/T5121.29一2015 插法或外延法求得表3再现性限 /% 0.22 wNeo 0.035 0,52 1.05 R/% 0.07 0.004 0.04 0.05 2.8试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容试样; 本部分编号GB/T5121.292015 使用方法1:; 分析结果及其表示与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象试验日期方法2电感耦合等离子体原子发射光谱法方法提要 3.1 用稀硝酸在低于25C水浴中选择性溶解试料中的基体铜和其他金属,过滤定量分离出的三氧化二铝用焦硫酸钾熔融浸出利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铝量 3.2试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水 3.2.1焦硫酸钾 3.2.2盐酸(1+1 3.2.3硝酸(1十1) 3.2.4硝酸(1十10) 3.2.5硝酸(1十49) 3.2.6氢氧化钠溶液(300g/L) 3.2.7铝标准溶液称取1.0000g纯铝(铝的质量分数>99.95%)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中.加人20ml，氢氧化钠溶液(3.2.6),缓慢加热溶解完全,冷却用盐酸(3.2.2)调至沉淀消失,溶液清澈,此时溶液呈酸性,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀此溶液1mL含1mg铝 3.2.8纸浆的制备;取定量滤纸撕成碎片在烧杯中,加水浸没碎片,加热煮沸并不断用玻璃棒搅拌,将滤纸片全部搅碎成纸浆,加水制成悬浮体备用 3.3仪器 3.3.1马弗炉 3.3.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪 3.4试样粉末或厚度不大于1mm的碎屑
GB/T5121.29g一2015 3.5分析步骤 3.5.1试料按表4称取试样(3.4),精确至0.0001段表4试料量、硝酸量三氧化二铝的质量分数/% 试料量/g 硝酸(3.2.3)量/ml 0.0300.20 50 5,000 0.20一0.60 2.000 20 >0.60~1.1o 1.000 15 3.5.2测定次数独立地进行两次测定,取其平均值 3.5.3空白试验随同试料做空白实验 3.5.4试料溶液的制备 3.5.4.1将试料(3.5.1)置于250ml烧杯中,按表4加人硝酸(3.2.3)盖上表皿,于低于25C水浴中使铜基溶解完全用双层中速滤纸加少量纸浆(3.2.8)过滤,用硝酸(3.2.5)洗涤烧杯及沉淀至无铜离子的蓝色,用水再洗3次一5次 3.5.4.2将沉淀连同滤纸放人石英堆蜗中,置于低温电炉上,烘干灰化,于800C900C的马弗炉中灼烧30min成白色,取出,稍冷加人2g细碎的焦硫酸钾(3.2.1),再置于600C800C马弗炉中,熔融2min5tmin 至熔体清亮,取出冷却 3.5.4.3将绀蜗连同熔融物置于盛有50mL硝酸(3.2.4)的300ml烧杯中,加热浸出,洗出堆蜗冷却至室温,移人200m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 3.5.5工作曲线的配制 3.5.5.1称取8g细碎的焦硫酸钾(3.2.1)于石英堆蜗中,与试料同步置于600C800C马弗炉中,熔融2min5min 至熔体清亮,取出冷却,以下按3.5.4.3操作 3.5.5.2分别取25mL该溶液五份于一组100mL容量瓶中,分别加人0mL,0.50mL、1.50mL 2.50mL3.50mL铝标准溶液(3.2.7),用水稀释至刻度,混匀此系列标准溶液1mL含铝04g、5g 15g、25g和354g 3.5.6测定 3.5.6.1测定条件参见附录A 3.5.6.2使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,在铝元素选定的波长处,测量工作曲线(3.5.5)的光谱强度,当工作曲线线性r>0.999时,进行空白溶液(3.5.3),试料溶液(3.5.4)的测定由计算机自动给出铝元素的质量浓度 3.6分析结果的计算按式(3)计算三氧化二铝的质量分数w从o,数值以%表示
GB/T5121.29一2015 p一p.V×1.8895×10 ×10o (3 e'Aao 式中空白溶液的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); po 试料溶液的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) p V 试液总体积,单位为毫升(mL) 试料的质量,单位为克(g); mn 1.8895 铝对三氧化二铝的换算系数所得结果表示至小数点后第二位若三氧化二铝的质量分数小于0.10%时,表示至小数点后第三位 3.7精密度 3.7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限尸的情况不超过5%,重复性限尸按表5数据采用线性内插法或外延法求得表5重复性限 uwo/% 0.035 0.22 0.52 1.05 r/% 0.003 0.03 0.04 0.07 3.7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表6给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表6数据采用线性内插法或外延法求得表6再现性限 wNe/% 0.035 0.22 0.52 1.05 R/% 0.005 0.04 0,05 0.08 3.8试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容试样; 本部分编号GB/T5121.29一2015; 使用方法2; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
GB/T5121.29g一2015 附录A 资料性附录电感耦合等离子光谱仪测定条件表A.1电感稠合等离子光谱仪测定条件积分时间铝分析线功率辅助气流量雾室压力泵速 w r/min nm L/min psi 25 D心 1150 0,.5 100 396,15

铜及铜合金化学分析方法第29部分：三氧化二铝含量的测定GB/T5121.29-2015

GB/T5121.29-2015标准是我国针对铜及铜合金的化学分析方法制定的标准，其中第29部分涵盖了三氧化二铝含量的测定。

一、三氧化二铝的作用

三氧化二铝是一种重要的添加剂，在铜合金的热处理过程中起着重要的作用。它能够促进晶粒细化和均匀分布，提高合金的强度和韧性，同时还能够抑制氢脆和氧化等不良反应的发生。

二、三氧化二铝含量的测定方法

GB/T5121.29-2015标准中规定了两种测定三氧化二铝含量的方法：重量法和比色法。

重量法需要将样品在高温下与氢氟酸或硫酸混合，使三氧化二铝溶解，并通过称量样品质量的变化来计算三氧化二铝含量。该方法准确度高，但操作较为复杂，需要高温条件和有毒的试剂。

比色法则是通过加入某些草酸盐或取代基苯甲醛等试剂，使三氧化二铝形成染色体系，根据吸光度值测定三氧化二铝含量。该方法需要用到特殊试剂，但操作相对简便，适用于快速分析。

三、测定结果的表述

GB/T5121.29-2015标准中规定了三氧化二铝含量的表述方式为“铜及铜合金中三氧化二铝的质量分数为x%”，其中x为经过测定所得到的三氧化二铝含量的质量分数。

四、结论

本文介绍了GB/T5121.29-2015标准中关于铜及铜合金化学分析方法第29部分三氧化二铝含量测定的内容和相关知识，希望能够对读者有所帮助。