磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法

磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法

国家标准 GB/1871.5一1995 磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法和容量法 -Determination Phosphateroekamdconcentratc一 ofmagnesiumoxidecontent一Flameatomie absorptionspecetrometricandvolumetricmethods 1995-12-20发布 1996-08-01实施 发布 国家技术监督局国家标准
GB/T1871.5一1995 前 言 本标准对GB/T1871--80(磷精矿和磷矿石中磷铁铝钙镁的分析方法》进行了修订 前版一个标准包括了五个项目的分析方法,造成在编写上不规范,在使用中不方便,本次将其修订 为五个标准,它们是GB/T1871.1一1995《磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸唾啾重 量法和容量法》;GB/T1871.2一-1995《磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定容量法和分光光度法》 GB/T1871.3一1995《磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定容量法和分光光度法》;GB/T1871.4一 1995《磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法》;GB/T1871.5一1995《磷矿石和磷精矿中氧化镁 含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法》 本标准规定的火焰原子吸收光谱法非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AFPC)《磷矿石 分析方法1980年第六版)中的方法,AFPC采用氧化亚氮-乙炔火焰,本方法采用乙块-空气火焰 本标准在修订过程中,通过大量的调查研究、资料分析,试验验证,证明前版中火焰原子吸收光谱法 和容量法仍然先进可行,所以本标准保留了前版的主要技术内容,根据实际需要,在火焰原子吸收光谱 法试样的分解中,增加了王水溶样 本标准在编写规则上按照GB/T1.1一1993等进行 本标准从生效之日起代替GB/T1871一80. 本标准由化学工业部提出 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口 本标准负责起草单位;化工部化工矿山设计研究院 本标准参加起草单位;云南磷化学工业(集团公司,开阳磷矿矿务局,金河磷矿,荆襄磷化学工业公 司、信阳磷肥总厂等 本标准主要起草人:王和平、王海良、赵志全 本标准于1980年6月首次发布,1988年12月复审确认 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释
国家标准 磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定 GB/T1871.5-1995 火焰原子吸收光谱法和容量法 Phosphaterockandcomcentrate一Determination -Flameatomic ofmagnesiumoxidecontent absorptionspectrommetricandvolummetricmethods 第一篇火焰原子吸收光谱法 范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量. 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量0.1%~10%的测定 引用标准 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 在标准出版时,所示版本均为 有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性 GB/T6682一92分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723一88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T1871.1一1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸唾啾重量法和容量法 方法提要 3 试样溶液加入锂盐消除铝、磷等共存离子的干扰,在稀盐酸介质中,使用乙快-空气火焰,于火焰原 子吸收光谐仪波长285.2n处测量吸光度,以工作曲线法求出氧化镁含量 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂 4.1氢氟酸(GB/T620). 4.2高氯酸(GB/T623). 4.3盐酸(GB/T622)溶液;1+1 4.4氯化钯(SrCl,6H,O)(HG/T3一1073)溶液;100g/L 4.5氧化镁标准溶液:500g/mL 称取0.5000g预先在900C灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温 的氧化镁(高纯试剂)于250mL烧杯中,用少量水润湿,加20mL水,10mL盐酸溶液(4.3),微热至完 全溶解 冷却至室温,移入1000 nml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液1mL含500氧化镁 4.6氧化镁标准溶液504g/mL 吸取50.0mL氧化镁标准溶液(4.5)置于500mL.容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀 此溶液1mL含50氧化镁 国家技术监督局1995-12-20批准 1996-08-01实施
GB/T1871.5一1995 仪器 火焰原子吸收光谱仪;应符合GB/T9723的规定 试样 试样通过125m试验筛(GB6003),于105~10c干燥2h以上.置于干燥器中冷却至室谢 分析步骤 7.1试样的分解 氢氟酸-高策酸全游法 称取约o.lg试样,精确至a.0001g,置于聚四氟乙婚烧杯(或铂皿)中 同时做空白试验 加少量水润湿试样,加入8~10mL氢氟酸(4.1),1mL高氯酸(4.2),低温加热分解冒白烟 至近干 用少量水冲洗内壁,加入2mL高氯酸(4.2),再加热冒烟至近干(不应蒸干),稍冷,加入4ml 盐酸溶液(4.3)和适量水,加热溶解可溶性盐类 冷却至室温,移入表1“稀释I"规定的容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀 此为试样溶液I 7.1.2王水溶样法 吸取25.0mL由GB/T1871.1第一篇7.1.2.3制备的试样溶液B(相当于0.1g试样),置于表1 “稀释!"规定的容旦瓶中(同时做空白试验),用水稀释至刻度,摇匀 此为试样浴液了 表1试样溶液稀释与吸取 稀释1 吸取试样溶液 吸取试样溶液! 氧化镁含量 试样量 A或B)体积 容量瓶体积 体 积 ml ml ml 25 0.1~1.0 0.1 100 20 >1.05.0 25 0, 00 >5.0~10.0 25 0.1 200 7.2试液的处理和测量 7.21按表1吸取试样溶液】置于100mL容量瓶中,加入2.0ml盐酸溶液(4.3),5.0ml叙化钯溶 液(4.4),用水稀释至刻度,摇匀 7.2.2将火焰原子吸收光谱仪工作参数调至最佳,使用乙炔-空气火焰镁空心阴极灯,于波长 285.2nm处,以水调零,测量试样溶液吸光度 将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,在工作 曲线上查出相应的氧化镁浓度 工作曲线的绘制 8 量取0.0,l.0,2.a,3.0,4.0,5.0,6.0mL氧化镁标准游液(4.6),分别置于一组100mL容量瓶中 加人2.0mL盐酸溶液(4.3)5.0mL氧化钯溶液(4.4),用水稀释至刻度,摇匀 此标准系列氧化镁浓 度分别为0.0,0.5、1.0、 1. 5、 ,2.0,2.5,3.0g/mL.以下按了.2.2进行,在与试样溶液测定相同条件下测 量吸光度,减去试剂空白吸光度,以氧化键浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量(x)按式(4)计算
GB/T1871.5一1995 cX100x10二6 X= ×100 m 式中;c -从工作曲线上查得的氧化镁浓度,4g/mL -吸取试样溶液】相当于试样的质量,g 10 允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果,平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列 允许差 表2允许差 氧化镁(Mg(o)含量 允许差 0.10~1.00 0.08 >l.005.00 0.12 >5.00 0.20 第二篇沉淀分离-EDTA容量法 范围 1 本标准规定了沉淀分离-EDTA容量法测定氧化镁含量 本标准适用于磷矿石和磷精驴产品中氧化镁含量大于0.5%的测定 12 引用标准 下列标准包含的条文,通过在本标难中引用面构成为本标准的条文 在标难出版时,所示版本均为 有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB/T601一88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准浴液的制备 GB/T6682一92 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T1871.1一1995 磷矿石和瞬精矿中五氧化二瞬含量的测定瞬钳酸哮琳里量去积容量法 13 方法提要 试样溶液加EGTA和三乙醇胶掩敞钙,铁,铝等干扰离子,在pH>12的碱性溶液中生成氢氧化镁 沉淀.过后,沉旋为盐酸解,在pHl0的溶液中以酸性骼蓝K-慕附绿B为指示剂,用EDTA标准滴 定溶液滴定,即可求出氧化镁含量 14 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/Te682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂 4.1盐酸(GB/T622)洛液1十9 142氢飘化的GB/T89)游戒.20&/儿. 4.3复氧化纳溶液;20g/儿 14.4三乙醇胺溶液;1十4 14.5乙二醉二乙雕二胶四么酸EGTA)溶液.70g/L.称取7gBGTA,祥解于30ml.水中,滴加氢 化钟溶液142)至完全祥解后,用水稀释至100mL摇匀 14.6氨水(GB/T631)溶液1+1
GB/T1871.5一1995 14.7氨水-氯化铵缓冲溶液(pH10):称取67.5g氧化铵GB/T658溶于水,加入570mL氨水 GB/T631),用水稀释至1000mL,混匀 14.8硫代硫酸钠(GB/T637)溶液50g/儿 14.9抗坏血酸 14.10乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/儿 配制与标定 按GB/T601执行 14.11孔雀绿指示液:lg/儿L 14.12混合指示剂酸性铬蓝K-綦酚绿B)称取0.1酸性铬蓝K,0.1g蔡酚绿B和20g干燥氧化 钾(GB/T646)置于研钵中研细混匀,贮于磨口瓶中 15分析步骤 15.1吸取25.0一50.0mL由GB/T1871.1第一篇7.1.1.3或7.1.2.3制备的试样溶液A或B(相当 于0.10.2g试样),置于300ml烧杯中 同时做空白试验 15.2加水至100mL,加入12mLEGTA溶液(14.5),30mL三乙醇胺溶液(14.4),5ml硫代硫酸钠 裕液(14.8)(非银绀蜗制备的试样溶液,可不加碗代碱酸钠浴液),搅拌片刻,加人二滴孔雀绿指示液 14.11),用氢氧化钠溶液(14.2)中和至溶液为无色(孟含量较高的试样,宜用pH试纸检验,再过量 25mL 加热至80C左右,此时沉淀凝聚成块,趁热用快速滤纸(滤纸中置有少量脱脂棉)过滤,用热氢氧 15.3 化钠溶液(14.3)洗涤烧杯和沉淀各34次 用20mL热盐酸溶液(14.1)分次溶解沉淀于原烧杯中,再 用热水洗涤滤纸68次,并稀释至150mL 5.4加入约0.1g抗坏血酸4.9).5mL.三乙醉脓容渡(14),搅匀,用氨水浴液(14的)中和溶被 pH为7一8(用pH试纸检验),加入10mL氨水-叙化铵缓冲溶液(14.7)和适量混合指示剂(14.12),用 EDTA标准滴定溶液G1)滴定至醉被由红色变为纯蓝色为终点 16 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量(x)按式(2)计算 x-x二xweon ×100 2 n 式中:c -EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V -EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V -空白试验EDTA标准滴定溶液的体积,mL; -吸取试样溶液相当于试样的质量，g 0.04030 与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/儿]相当的以克表示的氧化镁质 量 17允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果 平行分析结果的绝对差值应不大于表3所列 允许差
GB/T1871.5一1995 表3允许差 氧化镁(MgO)含量 允许差 0.12 0.16 >1.002.00 >2.005.00 0.20 0.30 >5.00