纳米技术光催化纳米材料降解苯性能测试方法

纳米技术光催化纳米材料降解苯性能测试方法

国家标准 GB/T41050一2021 纳米技术光催化纳米材料降解苯性能 测试方法 Nantechogies一Testmethodofthedegradationofheneney nanophotoeatalyst 2021-12-31发布 2022-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/41050一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 本文件由科学院提出 本文件由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会(SAC/TC279/sC1)归口 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件起草单位:建材检验认证集团股份有限公司、瑞阜景丰(北京)科技有限公司、广州市奥 因环保科技有限公司、广东中科华大工程技术检测有限公司、科学院上海硅酸盐研究所、宣城晶瑞 新材料有限公司漳州旗滨玻璃有限公司冶金工业信息标准研究院、嘉兴中科检测技术服务有限公司、 佛山市启振环保科技有限公司,安散暗家科技股份有限公司、广东东鹏控股股份有限公司怀圳市杀方 环保科技有限公司、广东敏义环境科技有限公司、广州希森美克新材料科技股份有限公司.碧沃丰生物 科技(广东)股份有限公司、重庆市建筑科学研究院 本文件主要起草人庞世红.徐雨来、吴瑶、只金芳,徐进、杨平,孙静、张吉祥,马敏、候英兰、李倩 曾毅、刘露、,廖敢明、王宇,谢辛填、沈建、李阳权、蒋卫中,范德朋,郑亚南、魄震,徐勇、孟鲁平、赵记虎、 田子健、宗同强
GB/41050一2021 纳米技术光催化纳米材料降解苯性能 测试方法 范围 本文件规定了采用气相色谱法测试光催化纳米材料降解苯性能的原理、测试装置及试剂、测试步 骤、结果计算和试验报告 本文件适用于涂覆光催化纳米材料的平板型材料以及能在平板型材料表面形成具有光催化功能的 液相材料 本文件使用波长为365nm的紫外光源 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T30544.1纳米科技术语第1部分;核心术语 GB/T30809光催化材料性能测试用紫外光光源 JJG879紫外辐射照度计检定规程 术语和定义 GB/T30544.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 光催化纳米材料photoeatalysisnanomaterials 在一定光源的激发下,能够产生光催化效应的纳米材料 3.2 光解指数phtolysisperfmanee indeX 光催化纳米材料在单位时间内降解有机物的能力 原理 利用气-固反应和光催化反应(见附录A),将负载光催化纳米材料的样品置于密闭反应器中与苯蒸 气接触 静置样品达到对苯蒸气吸附平衡状态;在紫外光源的照射下每隔一段时间利用气相色谐仪测 定反应器中苯的浓度,根据浓度变化用最小二乘法拟合出测试数据的直线斜率,即为该光催化材料对苯 的光解指数 测试装置及试剂 5.1反应器系统 5.1.1反应器 反应器包括密封盖和样品池两部分(见图1),密封盖与样品池通过拉扣锁进行密封 密封盖(见
GB/T41050一202 图2)由金属框架及石英玻璃板构成,石英玻璃板通过硅橡胶垫圈和压环由螺栓固定在金属框架上 样 品池用于放置试验样品(见图3) 金属框架具有一定厚度以便在石英玻璃板和试验样品之间能够形 成密闭腔,在金属框架一侧面设置有气相色谱仪自动取样接口和手动取样接口(见图2) 样品池放置 好样品后,密闭腔的尺寸为直径250mm士1mm,高度为30mm士1mm的圆柱体 标引序号说明 密封盖 -石英玻璃压环; 拉扣锁; 样品池 图1反应器示意图 标引序号说明: 密封圈 石英玻璃; 密封盖侧壁; 注样口3 取样口 图2密封盖示意图
GB/41050一2021 标引序号说明 -样品池侧壁; -样品" -硅橡胶垫片 图3样品池示意图 5.1.2恒温及紫外线光照装置 恒温及紫外线光照装置(见图4),包括加热恒温箱、紫外线光照装置、采样口1,采样口2,紫外线光 照装置设置在加热恒温箱腔体内侧的顶部 加热恒温箱包括配电系统、加热系统和热循环系统,温度控制精度士1C 恒温箱可保持测试环境 温度、湿度均匀 紫外线光照装置包括紫外线光照灯和散热风机
GB:/T41050一2021 标引序号说明: 恒温箱腔体 紫外线光照装置 -采样口1; 采样口2 图4恒温及紫外照射装置示意图 5.1.3光源 使用符合GB/T30809的主波长365nm的紫外光源 5.2分析系统 分析系统基本配置及设备参考条件如下 a 顶空进样器; b 带有氢火焰离子检测器(FD)气相色谱仪 c 仪器设备的参考条件见附录B中B.1 5.3试剂 苯;色谱纯 测试步骤 警告;由于茶蒸气具有毒性;试验应在通风良好的环境中进行 本试验方法中使用的紫外光源对眼 睛和皮肤具有伤害,操作者需小心谨慎！当光源打开时不要用眼睛直接观察 6.1试验样品 6.1.1样品制备 待测试样品已涂覆光催化涂层的,应提供300.;mmx300-!mn的平板艰材料 待测试样品为被 体材料,应采用提拉机以300mm/min的速度匀速提拉将溶液涂覆在300- mm×300-是mm的平板
GB/41050一2021 玻璃上,并使其在室温条件下自然成膜 同时需要准备与试验样品尺寸和厚度相同的平板玻璃作为空 白样品 6.1.2样品预处理 检测前需对样品进行清洁处理,使样品表面无油,无尘,清洁方式应不破坏样品表面,然后将样品涂 层面朝向紫外光源照射12h以上 6.2空白试验 试验按如下步骤进行 开启光源,用符合JG879的紫外辐射照度计检查光源强度,光源强度应在9004w/em' a 1000Aw/em'(UVA365nm探头)范围内,关闭光源待用; b 将空白样品放置在样品池上,将密封盖与样品池紧密连接,可根据样品厚度在样品下面铺垫础 橡胶垫,硅橡胶垫厚度以能够保证密封盖与样品之间密封为宜; 检查密封盖上取样口的密封圈是否完好 用微量进样器向反应器中注人体积为V 的液态苯,直径250mm的密闭容器,V 为1L,苯 燕气的质量浓度(p.,)为0.6g/m'士0.1g/m' 开启恒温箱电源,使恒温箱温度稳定在40C士2 将反应器置于恒温箱中,保温2h后,用气相色谱检测反应器中苯蒸气吸附达到平衡时含量 记为An,(用峰面积表示为Ao) 开启光源照射样品,每20min用气相色谱检测反应器内苯蒸气含量一次,共检测120min(用 峰面积表示为A,!分别为;20min,40min,60min,、80min,100nmin、120min) h 检测完毕,关闭光源 6.3光催化样品试验 用试验样品替换空白样品,重复6.2中试验步骤 试验样品苯蒸气吸附达到平衡时峰面积表示为 '时刻峰面积表示为A， An,t 结果计算 7.1拟合直线斜率 用公式(1)对测试数据进行处理 A S A 式中 时刻苯的相对值 S A 光照后1时刻色谱检测的峰面积; 色谱检测的初始峰面积 数据处理结果S，保留4位有效数字 样品在不同照射时间下(分别为:20min、40min.60min、80min,100min,120min),都有1个对 应的S，值,共6个点 用最小二乘法拟合出直线斜率人及相关系数R 用上述方法分别计算出空白样品和光催化样品的拟合直线斜率k.友亮、相关系数R' 拟合直线 的相关系数R'不小于0.85时试验数据有效,否则应重新测试 人保留3位有效数字
GB/T41050一2021 7.2光解指数 测试示例见附录B 样品的光解指数用公式(2)计算 R=×|k光|一|k空|×10 式中 R 光解指数,单位为微克每升分["g/L”min)]; 苯的初始质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) 0 空白样品拟合直线斜率,保留3位有效数字; k空 k 光催化样品拟合直线斜率,保留3位有效数字 数据处理结果R保留2位有效数字 8 试验报告 试验报告应包含以下内容 试验方法采用的本文作编号 a 样品名称; b c 样品来源; 样品尺寸,厚度或体积 d 光源、强度; e 苯的初始质量浓度; 样品的光解指数; g 试验人员; h 试验日期
GB/41050一2021 附录 A (资料性) 光催化反应原理及数据偏差 A.1光催化反应原理 A.1.1基本原理 光催化降解有机污染物的基本原理一般可以分为以下过程 a 半导体的电子吸收大于其带隙的光能发生电子带间跃迁 b激发电子迁移至导带,价带产生空穴,形成电子-空穴对; 过移到半导体表面的电子空穴对分别进行飘化还原反应" c d 荷电载流子迁移的同时发生电子与空穴的复合(湮灭) 被吸附在半导体表面的有机物被价带空穴氧化,同时,未发生复合的电子很快与半导体表面的 发生反应生成超氧阴离子O5; O. 超氧阴离子.o与空气中水反应生成H.O.,产生对光催化氧化起决定作用的羚基自由基 OH,进而与有机污染物反应并使之矿化 A.1.2反应过程 光催化反应过程如下: 有机物十.OH-cO十H,O十其他产物 气固相光催化降解反应大都采用Langmuir-IHinshelwood方程进行表征 方程一般可简化为公式 A.1)形式 (A.1 r，=-dp./d/=人'K.p./(1十K.p, 式中 反应时间,单位为分(min): '时刻反应速率,单位为毫克每升分[g/Lmin)] '时刻反应物质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) P -反应速率常数,单位为毫克每升分[mg/L”min)]; K 吸附常数,单位为升每克(L/g) 当吸附分子在催化剂表面吸附浓度很低或吸附很弱时,公式(A.1)简化为公式(A.2)的形式 -dp./d/=k'K.p，=ko, (A.2 式中: -级反应动力学常数,单位为每分(min'). 对公式A.2)进行积分可得 n(p/p)=k,则计算后如公式(A.3)所示: A.3 十r p,=pe”十p(一k)=a 式中 -反应物初始质量浓度,单位为毫克每升(mg/AL); a=o,b= 一kpn 从公式(A.3)可以看出,反应物质量浓度与光照时间近似呈线性关系
GB/T41050一2021 A.1.3光解指数 光解指数R即为上述直线斜率的绝对值 R=|一kp,|=|b A.2数据偏差 以下项目会使结果产生偏差 紫外灯光照强度; 恒温箱温度; -微量进样器进样偏差; -反应器垫圈老化漏气; 顶空进样器进样偏差; 色谱仪故障; 待测样品对气体有很强的吸附性
GB/41050一2021 附录 B 资料性 测试示例 B.1试验设备及试验样品条件 B.1.1气相色谱仪 气相色谱仪部件如下: 检测器:FID、TCD,ECD,FPDNPD a b 进样器种类;填充柱进样、毛细管进样,六通阀气体进样、自动顶空进样 B.1.2顶空进样器 顶空进样器规格如下: 顶空瓶规格;不大于20mL a b 样品传送管线温度控制范围:不小于100C B.13氢气发生器 氢气纯度:大于99.99% B.1.4氮气发生器 氮气纯度:大于99.99% B.1.5空气发生器 空气洁净度为无油三级 B.1.6载气 载气:高纯氮气或氨气(纯度大于99.99% B.1.7温度及湿度 实验室温度在20C士5C,相对湿度40%60% B.1.8试验样品 样品尺寸:300mm×300mm×6mm; 样品表面干燥、无油、无水 B.2检测系统操作步骤 B.2.1仪器设备检测参数 仪器设备检测参数设置如下 氮气:输出压力0.3MPa; a b 氢气:输出压力0.4MPa 空气;输出压力0.4MPa1
GB/T41050一202 d 苯及苯系物分析的仪器条件;柱温150C,进样器150C,检测器200C; 顶空进样器采样器及管路温度设置100C; e fD 恒温箱温度设置40C B.2.2放入样品 B.2.2.1反应器为上下分体结构,八组拉扣锁固定 上组有圆形照光开口,并使用卡环及6井内角螺丝 将圆形石英玻璃固定 对向两侧分别设置一个进样口及两个采样口 采样口使用旋转螺丝与恒温箱采 样口对接 反应器照片见图B.1 整体照片 侧面1照片 侧面2照片 图B.1反应器图 B.2.2.2打开固定拉扣锁,分离反应器上下部件;在反应器下部放人待检测样品,使用不同高度的硅胶 垫控制样品高度与反应器下部凹槽齐平;将反应器上下部件合拢注意上部件放置方向(有缺口);斜角 对向拉扣锁同时锁紧;更换进样口及采样口的硅胶垫片 B.2.2.3如图B.2所示,使用微量进样器注人1AL液体苯 10
GB/41050一2021 图B.2苯注入图 B.2.3反应器固定 B.2.3.1如图B.3所示,将恒温箱内反应器固定架拉出,反应器放人恒温箱检测架上,放置方向需对准 恒温箱右侧两个采样接口方向 图B.3恒温箱内反应器固定支架 B.2.3.2如图B.4a)所示将恒温箱固定架推回,并横向向右推动反应器,如图B4b)使两组采样接口对 齐,用旋转螺丝固定 将盖板放置反应器表面,保证完全遮挡石英玻璃窗口区城 11
GB/T41050一202 反应器固定 采用口连接 a b 图B.4反应器固定及采样口连接 B.2.4顶空进样器取样针插入 如图B.5中所示,顶空进样器的进样针插人恒温箱右侧的取样端口,直插直取样针底部,固定顶空 进样器采样管 b ， 顶空进样器取样针 取样针连接 图B.5顶空进样器取样连接 B.2.5紫外灯预热 使用紫外光源时,需提前1h开启预热 B.2.6取样 反应器在2h后达到稳定状态,开始取样工作 12
GB/41050一2021 B.3结果计算 检测反应器内初始苯蒸气峰面积;开启紫外光源照射试验样品并开始计时,每20min取样1次,共 照射1201 ,取样6次,示例样品测试结果见表B.1 以时间作为横坐标,苯蒸气浓度相对值作为纵坐 min， 标,做出散点图,然后用最小二乘法对图中6点进行直线拟合,拟合直线斜率作为表征光催化材料降解 苯性能的参数,见图B.6和图B.7 表B.1示例样品测试结果 时间 时间 样品 峰面积 峰面积相对值S 样品 峰面积 峰面积相对值S min min 54397 49270 37384 0.6872 20 47648 0.9671 20 40 30252 0,5561 40 44259 0,.9505 6o 27243 0.5008 空白 60 46830 0.8983 80 24166 0.4443 80 43041 0.8736 100 20370 0.3745 100 42650 0.8656 120 18658 0.3430 120 38334 0.7780 拟合直线斜率人 拟合直线斜率人 -3.32×10" 1.75×10 相关系数R 0.95 相关系数R 0.91 光解指数R/[g/(L”mim) 0.6×10[一3.32I)-(一1.75|]X10-》=0.942 0.75 0.70 1+Xm 五程 0.65 权重 残差和.3工 相关系数0.9505 0.60 标准差 截迎 0.71655 0.02622 方程系数 0.00332 0.55 3.36668XI0 0.50 0.45 0.40 0.35 0.30 20 40 60 80 100 120 时间/min 图B.6示例样品1拟合结果 13
GB/T41050一2021 1.00 =+h 型 权重 无 残平方和a.06司 0.95 用关系教a.L回 值 标准2 截跑 .01134 0.01885 方程系数 0.001752.420x10 0.90 0.85 0.80 0.75 20 40 60 80 100 120 时间/min 图B.7示例空白样品拟和结果 14

纳米技术光催化纳米材料降解苯性能测试方法GB/T41050-2021

纳米技术作为一种前沿科技，在环境治理和资源利用方面具有广泛的应用前景。其中，纳米材料的制备和应用在光催化降解领域得到了广泛关注。为了更好地评估纳米材料的光催化降解性能，GB/T41050-2021标准于近期出台，该标准规定了一套科学合理的光催化纳米材料降解苯性能测试方法。

在该标准中，纳米材料的光催化降解苯性能测试主要包括以下几个方面：首先是样品的制备和处理，其次是对样品的结构和形态进行表征，包括纳米粒径、比表面积和晶体结构等方面，然后是对样品的光催化降解苯性能进行测试，包括在不同波长下的吸光度和降解效率等指标。通过这些测试，可以全面准确地评估纳米材料的光催化降解苯性能。

在实际应用中，该方法可以为相关企业和机构提供一个科学、合理的评估和参考依据，能够帮助其更好地了解纳米材料的光催化降解苯性能，找出存在的问题并制定相应的改进方案。此外，该方法还可以为环境治理和资源利用等领域提供一种高效可靠的技术手段，推动纳米技术在环境领域的广泛应用和发展。

总之，纳米技术光催化纳米材料降解苯性能测试方法GB/T41050-2021的出台，为纳米材料的光催化降解领域提供了一套科学、合理的评估和测试标准，有助于推动纳米技术在环境治理和资源利用方面的应用和发展。

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