GB/T36965-2018
光伏组件用乙烯—醋酸乙烯共聚物交联度测试方法差示扫描量热法
Testmethodforcross-linkingdegreeofethylene-vinylacetatecopolymerappliedinphotovoltaicmodules—Differentialscanningcalorimetry（DSC）
- 中国标准分类号（CCS）L90
- 国际标准分类号（ICS）31.030
- 实施日期2019-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小568.11KB
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光伏组件用乙烯—醋酸乙烯共聚物交联度测试方法差示扫描量热法
国家标准 GB/T36965一2018 光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度 测试方法差示扫描量热法(DsC Testmmethodforeross-linkingdegreeofethylenevinylacetateeopolymer appliedimphoovotaicmodules一Differentialscammingcalorimetry(DsC' 2018-12-28发布 2019-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/36965一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口
本标准起草单位:天合光能股份有限公司国家太阳能光伏产品质量监督检验中心、无锡尚德太阳 能电力有限公司、杜邦()研发管理有限公司、电子技术标准化研究院
本标准主要起草人:肖桃云、杨小武、杨斌,惺亚芬、巢高益、汤爱凤、朱晓岗、周敏、胡红杰、冯亚彬
GB/36965一2018 光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度 测试方法差示扫描量热法(DsC 范围 本标准规定了用差示扫描量热法(以下简称DsC)测量光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物(以下简称 EVA)交联度的方法,包括术语和定义、方法原理、仪器和材料、试验环境、样品制备、仪器校准,测试程 序、数据处理和试验报告
本标准适用于光伏组件用EVA交联度的测试 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
件
GB/T2297太阳光伏能源系统术语 GB/T19466.1一20o4塑料差示扫描量热法(Dsc第1部分;通则 术语和定义 GB/T2297和GB/T19466.1一2004界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3.1 交联度 rns-lnkingdlgrte 用来表征高分子聚合物交联程度的物理量
3.2 热恰值enthalpyvale 在恒定的压力下,物质因化学、物理或温度变化而吸收或放出的热量
注:热烙值的单位为焦耳每千克(J/kg)或焦耳每克(J/g)
3.3 基线baseline DsC曲线上位于反应或转变区域以外,但与该区域相邻的部分
注:在该部分中,热流速率(热功率)差近于恒定
方法原理 在规定的气氛及程序温度控制下,测量输人到试样和参比样的热流速率差随温度和/或时间变化的 关系
注:可使用功率补偿型和热流型两种类型的DSC仪进行试验,这两种方法所使用的测量仪器设计区分如下 功率补偿型Dsc;保持试样和参比样的温度相同,当试样的温度改变时,测量输人到试样和参比样之间的 热流速率差随温度或时间的变化 热流型DsC;按控制程序改变试样的温度时,测量由试样和参比样之间的温度差而产生的热流速率差随 b
GB/T36965一2018 温度或时间的变化
这种测量,试样和参比样之间的温度差与热流速率差成比例
仪器和材料 5 5.1微量电子天平 分度值为0.01mg,量程大于1g 5.2差示扫描量热仪(简称DsC仪 5.2.1温度准确度为士0.1;量热准确度为士0.5%;量热灵敏度为2w,量热的重复性为0.5%
/min30C/min 5.2.2加热炉,能够进行分段程序升温或其他程序升温;升温速率可在5C/ 内调节 升温速率准确度为士0.1C/ min 5.2.3从-50C300C温度范围内,基线漂移(任何2个空堆蜗的信号积分绝对值的变化)应小于 0.lmW
5.2.4从一50C300C温度范围内,基线曲率(空堆蜗的信号最大偏离值)应小于0.1mw
5.3样品堆塌 5.3.1用来装试样和参比样,由相同质量的同种材料制成;在测量条件下,样品堆蜗不与试样和气氛发 生物理或化学反应
5.3.2样品堆塌应具有良好的导热性能,宜使用铝堆蜗,能够加盖和密封,并能承受在测量过程中产生 的过压
5.4气源 DsC仪使用时需在惰性气体的保护下进行;惰性气体可以是氨气、氨气或者氨气等;一般推荐使用 氮气,纯度>99.999%
试验环境 6 6.1温度为(25士2)C
6.2相对湿度应<75%
样品制备 7.1取样要求 7.1.1交联前、后EvA样品应来自同一厂商、同一工艺生产的同一批次或同一型号的EVA
如果试 验是为了监测生产过程,交联样品应从层压后的组件上取样或者试验样品应具有相同的热应力
7.1.2取样时应戴洁净的手套,样品应用洁净的密封袋包装并做好标记,应避免光照并保持干燥
7.2制样步骤 7.2.1交联前和交联后的EVA样品(以下分别称为未交联试样和交联试样)裁剪成5mg~10mg的试 样,称量试样的质量应精确到0.01mg
7.2.2未交联试样和交联试样的质量差应在士5%以内
7.2.3分别称量样品堆蜗和空堆蜗的质量,精确到0.01mg
GB/36965一2018 7.2.4分别将未交联试样和交联试样放在样品堆蜗内,堆蜗底部应平整,试样和堆蜗之间应接触良好 压制封装
7.2.5记录各次称量值
仪器校准 8.1总则 至少按照仪器生产厂商的建议校准仪器的热量和温度测量装置
8.2基线校准 在所测温度范围内,样品池和参比池不放任何物质,进行温度扫描,得到的曲线应是一条直线,如果 有曲率或斜率甚至出现小的吸热峰或放热峰,则需要对仪器进行清洁、调整并加以修正,使基线平直 8.3温度和能量校准 仪器在使用之初或经过一段时间使用后都应进行温度和热量的校准,以保证谱图数据的准确性
-般用标准物质进行温度和热量的校准;标准物质宜采用钢或锡;但在温度校准时,由于不同的加热速 率,温度校准值是不同的,所以应选用测定时所用加热速率进行校准
测试程序 9.1仪器准备 9.1.1打开气源,对DSc仪进行吹扫 9.1.2接通电源开机预热30min
9.2装载样品 将盛有试样的样品墉塌和空堆蜗分别放人样品支持器中,盖好样品支持器的盖
9.3试验步骤 9.3.1在操作软件设置界面分别输人样品和堆蜗的质量,按以下参数设定试验程序
第 -次升温参数: 起始温度;25C; 终止温度:225C; 升温速率10C/min.
第二次升温参数与第一次升温参数一致
注，第一次升温结束后,当温度降至25C时,开始第二次升漏
9.3.2点击“开始"”运行程序
9.3.3程序运行结束后,待仪器冷却到室温,取出所有堆蜗
9.3.4分别分析第一次、第二次升温对应的DSC曲线;若第二次升温曲线分析出的剩余热熔值小于 0.1J/g，则记录并保存第一次剩余热熔值
9.3.5若第二次升温曲线分析出的剩余热熔值大于0.1J/g,则说明此试样交联不完全,应重新取样 测试
GB/T36965一2018 10数据处理 0.1图谱分析 如图1所示,根据DsC曲线,通过仪器软件,以基线延长线与DsC曲线起始边切线交点温度为外 推始点,以曲线回复到基线的温度为终止温度,自动积分,可分别得到未交联试样热熔值H和交联试 样的热熔值H
-0.1 0.2 未交联试样 0.3 未交联试样热恰值 窒眼这栏 -0.4 0.5 交联试样剩余热炝值H -0.6 -0.7 50 100 150 200 250 温度/c 图1EVA交联度测试曲线示意图 0.2结果计算 根据式(1)计算EVA交联度，结果数据宜保留到小数点后二位 H-H ×100% H 式中 EVA交联度,用百分数表示; G 未交联试样的热熔值,单位为焦耳每克/g)3 H H， -交联试样的剩余热熔值,单位为焦耳每克J/g). 1 报告 报告至少应包括以下内容 a 样品来源,名称及规格; b 仪器名称及型号; 试验环境温度和相对湿度; c 程序温度的参数,应包括起始温度,最终温度及升温速率 d 试样编号、重量及测量的热熔值 试验结果(可附上测试曲线图);
GB/36965一2018 试验操作者、审核、批准、报告编号; g h) 本标准编号和名称; 检测机构、名称、地址; 试验日期
光伏组件用乙烯—醋酸乙烯共聚物交联度测试方法差示扫描量热法GB/T36965-2018
光伏组件是目前比较常见的一种太阳能利用设备，而其中的关键材料之一就是乙烯—醋酸乙烯共聚物（EVA）。由于EVA在使用过程中可能会发生交联反应，影响光伏组件的性能和寿命，因此需要进行交联度的测试。GB/T36965-2018标准中规定了一种常用的测试方法——差示扫描量热法。
差示扫描量热法的原理
差示扫描量热法是一种常用的热分析技术，可以通过测量样品与空白参比的热流差异，来确定样品中的热反应过程。在EVA交联度测试中，将样品和空白参比分别加热至一定温度，然后以恒定的升温速率进行升温，在升温过程中，观察样品与参比间的热流差异，即可确定样品中的交联反应程度。
差示扫描量热法的操作步骤
GB/T36965-2018标准中规定了如下的差示扫描量热法操作步骤：
- 将待测试样品和空白参比样品切割成小片，并将其置于直径约3mm的铝盘中。
- 将两个铝盘固定在样品台上并封闭，以避免氧化和蒸发。
- 将样品台放入差示扫描量热仪中，并从室温开始以一定的升温速率进行升温。
- 记录样品和空白参比之间的热流曲线，并计算它们之间的热流差。
- 通过热流差曲线确定样品中交联反应的峰值温度和峰值面积。
注意事项
在进行EVA交联度测试时，需要注意以下几点：
- 样品和空白参比之间的差异要尽可能小，以获得更加准确的测试结果。
- 操作过程中需要避免样品接触到任何可能导致交联反应的化学物质和环境条件。
- 使用差示扫描量热仪时需要根据其具体性能和标准要求进行参数设置和校准。
