居住区大气中二氧化氮检验标准方法改进的Saltzman法

居住区大气中二氧化氮检验标准方法改进的Saltzman法

国家标准 GB1237290 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的Saltzman 法 Standardmethodforexaminationofnitrogendioxideinairof residentialareas--ModifiedSaltzmanmethod 1990-0了-22发布 1991-0了-01实施 卫生部发布国家标准
国家标准 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 GB1237290 改进的saltzman法 Standardmethodforexaminationofnitrogendioxideinairof residentialareas--ModifiedSaltzmanmethod 主题内容与适用范围 本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中二氧化氮的浓度 本标准适用于居住区大气中 二氧化贺浓度的测定,也适用于室内相公共场所空气中二氧化氮浓度 的测定 1.1灵敏度 1mL中含1gNo应有1.004士0.012吸光度 1.2检出下限 检出下限为0.015gNoE/mL吸收液,若采样体积5L,最低检出浓度0.03g/m 1.了测定范围 对于短时间采样(60min以内),测定范围为10mL样品溶液中含0.157.5mgNoF 若以采样流 量.4L/min采气时,可测浓度范围为0.031.7mg/m';对于24h采样,测定范围为50mL样品溶液 中含几.7行一们.5烟No 若来样流斌0.2L/mm,采气288L时,可谢浓度范围为W.O8一0.15m mg/m 1.4干扰及排出 大气中的--氧化氮、二氧化碗、碗化氢和氧化物对本法均无干扰,臭氧浓度大于0.25mg/m'时对本 法有正干扰 过氧乙酰硝酸酯(PAN)可增加15" 3a%的该数. 然而,在一般情况下,大气中的PAN浓度 较低,不致产生明显的误差 原理 空气中的二氧化氮,在采样吸收过程中生成的亚硝酸,与对氨基苯演酷胺进行重氮化反应,再与N I恭基)乙二胶盐酸盐作用,生成紫红色的偶氮染料 根据其颜色的深浅,比色定量 试剂和材料 所有试剂均为分析纯,但亚硝酸钠应为优级纯(一级) .所用水为无No的二次薇溜水.即一次燕偷 水中加少量氢飘化银和商猛肢舞再重蒸溜，,制的木的质量以不使吸收液呈谈红色为合格 了.1N -1-禁基)乙二胶盐酸储备液;称取0.45gN-(1-葬基)乙二胶盐酸盐,辩于500mL水中 s2吸收液,称取40;对氨基苯碱肤胺.10s酒石酸和100mg乙二胶四酸二纳盐,溶于400ml热 的水中 冷却后,移入1L容量瓶中 加入100mLN-(1基)乙二胶盐酸盐储备液,混匀后,用水稀释 到刻度 此辩液存放在25C暗处可稳定3个月,若出现淡红色,表示已被污染,应弃之重配 系了显色液称取4.0g对氨基苯横酰胺.10喜酒石酸与100mg乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400mL热 水中 冷却至室温,移入500mL容量瓶中,加入90mgN-(1紫基)乙二胶盐酸盐,用水稀释至刻度 显 卫生部19g0-0了-22批准 1991-0了-01实施
GB1237290 色液保存在暗处5c以下,可稳定了个月 如出现读红色.表示已被污染,应弃之重配 了.4亚硝酸钠标准溶液 34.1亚硝酸钠标椎储备液;精确称量375.0mg干燥的一级亚硝酸钠和0.2些氢氧化钠,溶于水中移 人IL容嫩瓶中,井用水稀释到刻度,此标准辫液的浓度为L.0L舍20 gNo;,保存在暗处,可稳定 3个月 哑硝酸钠标准工作液;精确量取亚硝酸钠标准储备液10.00mL,于容量瓶中,用水稀释到刻 了.4.2 度,此标准溶液l.0Gm.含2.5gNo; 此溶液应在临用前配制 了.5二氧化氮渗透管购置经准确标定的二氧化氮渗透管,渗透率在0.1~2g/min,不确定度为2% 仪器与设备 4.1采样装置 4.1.1吸收管;根据采样周期不同,采用两种不同体积的吸收管 应按附录A(补充件)检查吸收管的气 泡分散是否均匀 在采样条件下,吸收效率不应小于98% 多孔玻板吸收管,在测定范围内No-No. 的经验转换系数为0.89 若采用新设计的采羊管,必须用已知浓度的标准气体测定其No,--No:的经 验转换系数,测定方法见附录B(补充伴). 4.1.1.1多孔玻板吸收;用于在60nmin之内样品采集,可装10mL吸收液 在流量0.4L/min时,吸 收管的滤板阻力应为45kPa,通过滤板后的气泡应分散均匀 4.1.1.2大型多孔玻版吸收管;用于124h样品采集,可装嗷收液50mL,在流量0.2L/mi时,吸收 管的滤板阻力为3~5kPa,通过滤板后的气泡应分散均匀 4.1.2空气采器;流橄范围为0.20.5L/min,流量稳定 使用时,用皂膜计校准采样系列在采样前 和采祥后的流量,误差应小F5% 分光光度计:用10mm比色,在被长540550nm处测吸光度 4.2 渗透管配气装置;渗透管配制标准气体的装置参见GB5275(气体分析校正用混合气体的制备 4.3 渗透法》 配气系统中流量误差应小于2% 采样 短时间采样(如30mn);用多孔玻板吸收管.内装10nl吸收液 标记吸收液的液面位置,以 5.1 0.4L/mi流量,采气525L 5.2长时间采样(如24h);用大型多孔玻板吸收管,内装50mL吸收液 标记吸收液的液面位置,以 0.2L/min流量,采气288L 采样期间吸收管应避免阳光照射 样品溶液呈粉红色,表明已吸收了No 采样则间,可根据吸收液 颜色程度,确定是否终止采样 分析步骤 6 6.1标准曲线的绘制 6.1.1用亚硝酸钠标准液制备标准曲线 6.1.1.1取6个25mL容量瓶,按下表制备标准系列 No的标准系列 瓶 号 0.7 1.0 3.0 5.0 7.0 标准工作液,ml 0.07 0.5 0.1 0.3 0.7 NG;含量,ug/mL 各瓶中,加入12.5mL显色液,再加水到刻度,混匀,放置15min
GB1237290 6.1.1.2用10mm比色皿,在波长540~550nm处,以水作参比,测定各瓶溶液的吸光度,以No 含 量g/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归直线的斜率 以斜率的倒数作为样品 测定时的计郭因子A,Cug/(mL吸光度] 用二氧化氮标准气绘制标准曲线 6.1.2.1将已知渗透率的二氧化氮渗透管,在标定渗透率的温度下,恒温24h以上,用纯氮气以较小 的流量[约250mL,min)将渗透出来的二氧化氮带出,与纯空气进行混合和稀释,配制No.标准气体,阅 节空气的流量,得到不同浓度的二氧化氮标准气体,用式(1)计算No.标准气体的浓度 e“万 /m; 式中:e-在标准状况下二氧化氮标准气体的浓度,mg/ 二氧化氮渗透管的渗透率,g/min; 标准状况下氮气流量,L/min; 标准状况下稀释空气的流量,L/min. 在可测浓度范围内,至少制备四个浓度点的标准气体,并以零浓度气体作试剂空白测定 各种浓度 标准气体,按常规采的操作条件(见第5章),采集--定体积的标准气体,采样体积应与预计在现场采 集空C样品的体积相接近(如采样流量0.4L/mim,采气体积5L). 6.1.2.2按6.1.1.2条操作,测出各种浓度点的吸光度,以二氧化氮标准气体的浓度(mg/m)为横坐 标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归直线斜率的倒数,作为样品测定时的计算因子ACmg" (m' 吸光度) 样品分析 6.2 采样后,用水补充到采样前的吸收液体积,放置1行nmin,按6.1.2.2条操作,测定样品溶液的吸光波 4.并用未采过样的吸收液测定试剂空白的吸光度4,.着样品溶液吸光度超过测定范围,应用吸收液稀 释后再测定 计算时,要考虑到样品溶液的稀释倍数 计算 将采样体积按式(2)计算在标准状态下的采样体积 7.1 大*+5 I=;x 式中;l 标准状况下的采样体积,l; 采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,l; r 标准状态的绝对温度,273K; 标准状态的大气压力,01.3kPa: 严 采样时的大气压力,k阳; 采样时的空气温度,(. 7.2空气中的二氧化氮浓度计算 7.2.1用亚硝酸钠标准液制备标准曲线时.空气中二氧化氮浓度用式(3)i计算 A A×B×I1×D 3 式中;e 空气中的二氧化氮浓度,nme/m -No,--No的经验转换系数.0.89 由6.1.1条测得的计算因子,Hg/(mL 吸光度); B 样品溶液的吸光度; 试剂空白吸光度; An 采样用的吸收液的体积(如短时间采样为10mL,24h采样为50ml)
GB12372-g0 -分析时样品溶液的稀释倍数 7.2.2用二氧化氮标准气制备标准曲线时,空气中的二氧化氮浓度用式(4计算; c==(A一A,×B,×D 空气中二氧化氮浓度,mg/m' 式中:c -样品溶液吸光度 试剂空白的吸光度; A 由6.1.2条得到的计算因子,ng/m' 吸光度》. B 8 精密度和准确度 8.1 精密度;在0.07r 0.7g/mL范围内,用亚硝酸钠标准溶液制备的标准曲线的斜率,五个实验室重 复测定的合并变异系数为5%;标准气的浓度为0.1~0.75mg/m',重复测定的变异系数小于2% 准确度;流量误差不超过5%,吸收管采样效率不得低于98%,No-一No:的经验转换系数在测定 8.2 范围内95%置信区间为0.89士0.01.
GB12372 90 附 录 A 吸收管的检查 补充件 A1多孔性检查 每支吸收管在采样前应测定滤板阻力,通过滤板后的气泡分散的均匀性.阻力不符合要求的和气泡 分散不均匀的管子,不宜使用 A2采样效率的测定 所用的每支吸收管应测定其采样效率 用两支吸收管串联,按采样操作条件(见第5章)采集环境空 气 当第一个吸收管中No浓度约0.5g/mL时,停止采样 15min后,分别测定前后管的No含量 用第-管中No含量除以第一瞥和第管No;含量之和,计算采样效率,它不应小于0.98 B 附录 吸收管经验转换系数的测定 补充件 用装有10mL吸收液的吸收管,按采样操作条件采集标准气体(见6.1.2条),当吸收管内NO浓 度达到0.5g/mL左右时取下,15min后测定其吸光度,得吸收液中No量 用测得的No:量除以标 准气体No的量(由标准气体浓度乘以采样体积而得),求得No.(气)-一No;液)的经验转换系数K 在测定范围内，K值95%概率的置信区间应为0.89士0.01,否则吸收管不得使用 附加说明 本标准由卫生部卫生监督司提出 本标准由预防医学科学院环境卫生监测所负责起草,由北京市、上海市、西安市、沈阳市、广州 市卫生防疫站参加起草 本标准主要起草人未瑞金、张根发、姜丽娟 本标准由卫生部委托技术归口单位预防医学科学院环境卫生监测所负责解释