GB/T3286.8-2014
石灰石及白云石化学分析方法第8部分：灼烧减量的测定重量法
Methodforchemicalanalysisoflimestoneanddolomite―Part8:Thedeterminationoflossonignition―Thegravimetricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D52
- 国际标准分类号（ICS）73.080
- 实施日期2015-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小311.04KB
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石灰石及白云石化学分析方法第8部分：灼烧减量的测定重量法
国家标准 GB/T3286.8一2014 代替GB/T3286.8一1998 石灰石及白云石化学分析方法 第8部分:灼烧减量的测定 重量法 Methodforehemiealanalysisofimestomeanddolomite Part8:Ihedeterminationofloss onignmitionm Thegravimetricmethod 2014-06-09发布 2015-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/3286.8一2014 前 言 GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分: -第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法 第2部分;二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氧酸脱水重量法; 第3部分:氧化铝含量的测定铬天青s分光光度法和络合滴定法; 第4部分;氧化铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第5部分:氧化钰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法; 第6部分磷含量的测定磷钼蓝分光光度法; 第7部分;硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法,高频燃烧红外吸收法和硫酸钏重量法; 第8部分;灼烧减量的测定 重量法; 第9部分;二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法
本部分为GB/T3286的第8部分
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本部分代替GB/T3286.8一1998《石灰石、白云石化学分析方法灼烧减量的测定》
本部分与GB/T3286.81998相比,主要技术变化如下 -将标准名称改为《石灰石及白云石化学分析方法第8部分;灼烧减量的测定重量法》 规范性引用文件取消了引用标准年号,并增加了部分引用标准; 进行了实验室间精密度共同试验,用统计得到的重复性限，和再现性限R代替了“允许差” 更改了部分文字表达方式
本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国钢标准化技术委员会(sAC/Tc183)归口
本部分起草单位;武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院
本部分主要起草人;闻向东,邵梅、陈士华、周郑、张穗忠、曹宏燕、余卫华、仇金辉,高建平,王姜维
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T3286,8一1982,GB/T3286.101988,GB/T3286.8一1998
GB/3286.8一2014 石灰石及白云石化学分析方法 第8部分;灼烧减量的测定 重量法 警告;使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验
本部分未指出所有可能的安全问题
使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T3286的本部分规定了用重量法测定灼烧减量
本部分适用于石灰石、白云石中灼烧减量的测定,也适用于治金石灰中灼烧减量的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T2007.2散装矿产品取样,制样通则手工制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 试料置于铂堆蜗内,于高温炉中逐渐升温至1050笔士50笔,灼烧至恒量,其减少的质量即为灼烧 减量
4 仪器 分析中,仅用通常的实验室仪器、设备
制样 5.1按GB/T2007.2制备试祥
5.2试样应加工至粒度小于0.125mn m
5.3石灰石,白云石试样分析前在105C110C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温 5.4冶金石灰试样的制备应迅速进行,制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封,于干燥器中保存， 分析前试样不进行干燥
GB/T3286.8一2014 分析步骤 6.1 测定次数 对同一试样(5.3或5.4),至少独立测定2次
6.2试料量 称取1.00段试料,精确至0.0001g
对冶金石灰,应快速称取试料
6.3测定 6.3.1将试料(6.2)平铺于经1050C灼烧并称量的铂堆蜗(包括铂盖)中
6.3.2将铂绀置于炉温低于300C的高温炉中,盖上铂盖,使铂堆蜗与铂盖间留一间隙
将高温炉 逐渐升温
当升温至800c一900C,开启炉门2一3次,每次约1min
继续升温至1050C士50c 并在该温度下灼烧60min 6.3.3取出铂堆塌,盖上铂盖,稍冷
将铂堆蜗和铂盖置于干燥器中,冷却至室温,迅速称量
注，灼烧物主要成分为氧化钙、氧化镁,易吸收空气中水分和二氧化碳
称量时可将砝码预置在天平盘上,再将角 堆蜗置于天平盘上,盖上铂盖,迅速称量
6.3.4将铂绀蜗和铂盖再次置于高温炉中,于1050C士50C灼烧15min
以下按6.3.3操作,直至前 后2次称量差不超过1.0mg
如重复灼烧后称得质量增加,则以称量增加之前最后一次称得的质量计 算分析结果
分析结果计算及其表示 7.1 分析结果的计算 按式(1)计算灼烧减量的质量分数: n 1 ×100% weLo n 式中: -灼烧减量的质量分数,%; weo -灼烧前试料和铂堆塌及铂盖的质量,单位为克(g): 1 -灼烧后试料和铂堆塌及铂盖的质量,单位为克(g); m 2 -试料量,单位为克(g). 7.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限，值,则取其算术平均值作为分析结 果
如果两次独立分析结果差值的绝对值大于值,则按附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果
分析结果按GB/T8170修约,将数值修约到两位小数
精密度 8.1石灰石及白云石 精密度数据是在2012年由8个实验室对石灰石、白云石灼烧减量的5个不同水平试样进行共同试
GB/T3286.8一2014 验确定的
每个实验室对每个水平的灼烧减量在重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按 GB/T6379.2进行统计分析,统计结果表明灼烧减量质量分数与其重复性限，和再现性限R间存在线 性函数关系,函数关系式计算结果见表1
表1石灰石及白云石灼烧减量的精密度 灼烧减量的质量分数/" '"% 重复性限，" 再现性限R 35 0.37 0.40 0.37 0.50 40 45 0.37 0.6o 47 0.37 0.66 8.2冶金石灰 冶金石灰样品的实验室内精密度用允许差见表2
冶金石灰不作实验室间允许差要求
表2冶金石灰灼烧减量的允许差 灼烧减量的质量分数/% 实验室内允许差 5,00 0.20 10,00 0.30 8.3说明 灼烧减量质量分数在表1和表2给出的数值之间,重复性限r、再现性限R及实验室内允许差可采 用线性内插法求得
在重复性条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,出现大于重复性限" 的概率不大于5% 在再现性条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R,出现大于再现性限R 的概率不大于5%
对冶金石灰试样,不作实验室间再现性限的要求
精密度丽数关系式见附录B表B,1,精密度共同试验的原始数据见表B.2
试验报告 试验报告应包括下列内容; a)识别样品,实验室和分析日期等资料; b引用标准 遵守本部分规定的程度; c d)分析结果及其表示; 测定中观察到的异常现象 e 本部分未规定的操作,或任何可能影响结果的操作
GB/T3286.8一2014 附 录A 规范性附录 试样分析结果接受程序流程图 从独立结果开始 你格 上 yys" 再次测定 y-y,<1.21 ++ 否 再次测定y y+++y Is1.3" y-y, H-中位值y片y 图A.
GB/3286.8一2014 附 录 B 资料性附录 精密度试验函数关系式及原始数据 精密度数据是在2012年由8个实验室对灼烧减量含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的
每个实验室对每个水平的灼烧减量含量在重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按GB/T6379.2 进行统计分析,所确定的梢密度丽数关系式见表B1
测量的原始数据如表B.2所示
表B.1测定灼烧减量精密度函数关系式 灼烧碱量的质量分数/% 重复性限，" 再现性限R 38.846,7 r=0.3739一0,000234mn R=一0.4601十0.02374m 注:朋是两个分析结果的平均值质量分数). 表B.2测定灼烧减量精密度试验原始数据 灼烧减量(质量分数)/% 实验室 38.,50 41.54 43,29 45.05 46.71 38,.81 41.65 43,23 45.20 46.72 38.75 41.70 43,52 44.99 46.83 38,58 41.74 43,60 45.58 46.94 38.62 ..89 43.79 45.7 47.08 38.76 41.96 43.50 45.80 46.73 38.60 41.64 43.25 45.15 46.54 38,77 41.86 43.41 45.43 46.67 38,.82 41.83 43,43 45,13 46.72 38,74 41.76 43,70 45,08 46.34 38.91 41.89 43,53 45,13 46,58 45
38.89 41.98 43.88 .32 46,63 38.56 41.4o 43.29 45.39 46,4 38.73 41.51 43.27 45.44 46.52 38.80 41.59 43.52 45.54 46.60 38,72 4l.65 43,72 45.38 46.85 38,.87 41.78 43.96 45.66 46.97 38.99 41.90 43.77 45.53 46.99
GB/T3286.8一2014 表B.2(续》 灼烧减量(质量分数)/% 实验室 38,79 41.55 43,45 45.23 46.4 38,99 41.77 43.57 45.33 46,43 38,98 41.88 43,70 45,45 46,60 38,50 41.27 43,33 45,22 46,70 46.72 38.60 41.31 43.4 45.30 38.76 41.64 43.56 45.55 46.97
石灰石及白云石化学分析方法第8部分：灼烧减量的测定重量法GB/T3286.8-2014
石灰石及白云石是常见的矿物，广泛应用于建筑、冶金、化工等领域。为了保证其质量，需要对其进行化学分析。
灼烧减量是石灰石及白云石化学分析中的一种常用方法，可以用来测定样品中的无机杂质含量。该方法通过将样品加热至高温，使无机杂质被氧化或挥发，从而得到样品中的纯度。
GB/T3286.8-2014是我国制定的石灰石及白云石化学分析方法标准，其中包括了灼烧减量的测定重量法。该方法的主要步骤如下：
1. 取约1g左右的样品，放入预先称重的烧杯中。
2. 将烧杯及样品置于高温炉中，加热至1000℃左右，保持30min。
3. 取出烧杯，冷却至室温，再将其放入干燥器中，恒温1h。
4. 取出烧杯及样品，称重，并计算其灼烧减量。
通过该方法可以得到样品中的无机杂质含量，从而判断石灰石及白云石的纯度。在实际应用中，需要严格按照标准操作，以保证测试结果的可靠性。
总之，石灰石及白云石化学分析方法第8部分：灼烧减量的测定重量法GB/T3286.8-2014是一种简单、可靠的化学分析方法，可以用来评估石灰石及白云石的质量。
