二甲基亚砜

二甲基亚砜

国家标准 GB/T21395一2008 甲 基 亚 二 讽 Dimethylsulfoxide 2008-02-03发布 2008-08-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T21395一2008 前 言 本标准由石油和化学工业协会和辽宁省质量技术监督局共同提出 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口 本标准起草单位;盘锦远东锦星化工有限公司、盘锦市标准化协会 本标准主要起草人:陈秀仁,姜勇、李影、刘桂娟、王玲
GB/T21395一2008 二甲基亚讽 范围 本标准规定了二甲基亚碱的符号和缩略语、要求,试验方法、检验规则及标志、标签、包装、,运输和贮 存等 本标准适用于由甲醇与二硫化碳(或甲醇与硫化氢)合成二甲基硫腿,再经纯氧氧化精制而得的二 甲基亚碱 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T191包装储运图示标志(eqIso780;1997)y GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO6353-1:1982,NEQ GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(idtISO3165:1976) 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)(eqvIso760;1978) GB/T6283 GB/T6488化工产品折光率测定法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T668o液体化工产品采样通则 GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法(eqvIso3696;1987 有机化工产品结晶点的测定方法(neISo1392.1977 GB/T7533 GB/T9721分子吸收分光光度法通则紫外和可见光部分 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB/T9736化学试剂酸度和碱度测定通用方法(neqIs06353-1:1982,GM13) 符号和缩略语 产品英文拼写:dimethylsulfoxide 3.2分子式:(CH,).SO 3.3缩略语:DMsO 化学分子结构式: CH一SCH 3.4 3.5相对分子质量(按2005年国际相对原子质量):78.13 要求 外观为无色透明液体或品体,无味或微有气味 4.2二甲基亚碱应符合表1的技术要求
GB/T21395一2008 表1技术要求 指标 项 目 优等品 等品 结晶点/c 18.l0 18.00 0.03 0.04 酸值(以KoH计/mg/) 96.0 透光度(400nm)/% 折光率(20C 1.47751.4790 杂质的质量分数/% 0.10 0.15 水的质量分数/% 0.10 试验方法 警示 5 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施 5.2一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规 定制备 5.3气味和外观的测定 气味用嗅觉检测 5.3.1 5.3.2于50ml具塞比色管中,加人适量液体样品,在白色背景下目视以燕溜水为参照,不得更深 《样品着为晶体,则将样品放置至溶化同法比较) 结晶点的测定 按GB/T7533中规定的方法进行测定 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1C 5.5酸值的测定 按GB/T9736中规定的方法进行测定 5.5.1原理 样品中的游离酸与氢氧化钾发生中和反应,根据氢氧化钾标准滴定溶液消耗量可计算出游离酸值 RcOOH十KOH=RCOOK十H,O 5.5.2仪器 5.5.2.1微量滴定管:2mL,分刻度为0.01mL 5.5.2.2三角烧瓶:250ml 5.5.3试剂 5.5.3.1氢氧化钾标准滴定溶液:c(KOH)=0.05mol/I. 5.5.3.2酚酞指示液;0.1g/L 5.5.4分析步骤 5.5.4.1称取约50g样品,精确至0.01g,置于预先备有100mL水的三角烧瓶中,加2~3滴酚酣指 示液,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定,滴定到出现粉红色保持1min不褪色为终点 5.5.4.2在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验 结果计算 5.5.5 酸值以中和1只试样所需氢氧化钾的质量(毫克数)w计，数值以毫克每克(mg/g)表示,
GB/T21395一2008 按式(1)计算 V-V)×c×M/m" c 式中: 试料消耗氢氧化钾标准滴定浴液(5,5,3,1)的体积的数值,单位为毫升(mL) 空白试验消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) -氢氧化钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L): 氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.1); M 试样的质量的数值,单位为克(g) m7 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001 5.6透光度的测定 按GB/T9721中规定的方法测定 采用5en光程的比色皿,以蒸僧水作参比,波长选定400nm 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 5.7折光率的测定 按GB/Tt88中规定的方法进行测定 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003 5.8杂质含量的测定 5.8.1方法提要 用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经汽化通过色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离 子化检测器检测 根据面积归一化法测定杂质的含量 5.8.2试剂 5.8.2.1聚乙二醇20M固定液); 5.8.2.2白色硅烧化载体:0.18mm~0.15mm(80目100目); 5.8.2.3氢气:体积分数不低于99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化 氮气:体积分数不低于99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化 5.8.2.5空气:经硅胶与分子筛干燥、净化 8. 5 仪器 5.8.3. 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定 5.8.3. 2 记录仪;色谱数据处理机或色谱工作站; 5.8.3.3进样器;微量进样器,lL或5L 5.8.4色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的色请杜和典型色谓操作条件见表2 典型色请图见图1 其他能达到同等分离截度的色谱 柱和色谱操作条件也可使用 色谱柱在首次使用前应进行老化处理 表2推荐的填充色谱柱及典型色谱操作条件 色谱柱材质 不锈钢 柱长/m 1.5 柱内径/mm 100:10(质量比 载体:固定液 氮气 载气 载气流量/G 30 mL/min 300 空气流量/(ml/min) 柱温/C 160
GB/T21395一2008 表2(续 汽化室温度/ 230 检测器温度/ 230 进样量/l 10 15 20 25 30 35 40 时间/min 未知物" 二甲基亚讽; 二甲基碱 图1 典型色谱图 5.8.5分析步骤 启动气相色谱仪,参照表2所列色谱操作条件调试仪器,稳定后准备进样分析 用进样器进样分析,用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果 5.8.6定量方法 面积归一化法 5.8.7结果计算 杂质的质量分数e,数值以%表示,按式(2)计算 习A ×l00 式中; 各杂质组分蟀面积之和, 习A 习A -所有组分峰面积之和 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01% 5.9水分的测定 按GB/T6283规定的方法进行测定 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01% 检验规则 6.1本标准第4章的所有项目均为出厂检验项目 应逐批进行检验 6.2 二甲基亚碱产品由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准 的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括-生产厂名称和厂址、产品名称、生产日期或批号,质量 等级、净含量和本标准编号等 以每一贮罐或连续生产的实际批为一组批 6d 3
GB/T21395一2008 6.4采样按GB/T3723,GB/T6678和GB/T6680的规定进行 本品在18c以下贮存时形成晶体， 此时取样检测,需将产品在适宜的温度环境中放置至溶化,再进行取样检测 所采试样总量不得少于 将样晶充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中贴上标签注明生产厂名称、产 lL 品名称、批号、规格、采样日期和采样者，一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查 6.5检验结果的判定应按GB/T1250中规定的修约值比较法进行 检验结果中如有一项指标不符合 本标准的要求时,桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验,罐装产品应重新多点采样进行 检验 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格 标志、包装、运输和贮存 标志 产品包装容器上应涂有牢固的标志其内容包括,生产厂名称、产品名称和本标准编号包装容器上 还应有符合GB/T191规定包装运输图示标志 7.2包装 产晶应用清洁的塑料桶或不锈钢罐密封包装,不得接触铁,胶等材料,每桶净含量为200kg士 0.5kg或225kg士0.5kg或按用户要求包装 7.3运输 运输中,必须保证密封,防水 7.4贮存 可在露天贮存,但要保证密封,防水