GB/T33465-2016
电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅
Determinationofchlorineandsiliconingasolinebyinductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry（ICP-OES）
- 中国标准分类号（CCS）E31
- 国际标准分类号（ICS）75.160.20
- 实施日期2017-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数14页
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电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅
国家标准 GB/T33465一2016 电感耦合等离子体发射光谱法测定 汽油中的氯和硅 Determinatonofcorineandsilconingasolinebyinducthvelycoupled plaSma speectroetryICP-OES) opticalemission 2016-12-30发布 2017-07-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T33465一2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/Tc374)提出并归口
本标淮起草单位;深圳市计量质量检测研究院、国家石油化工产品质量监督检验中心(安庆)中检 华纳(北京)质量技术中心有限公司、中检联盟(北京)质检技术研究院有限公司,山东出人境检验检疫局 检验检疫技术中心、德国斯派克分析仪器公司上海应用实验室,谱尼测试集团股份有限公司
本标准主要起草人;赵彦、陈晓燕、张世元,刘造、季明,黄伟林,徐董育、廖佳、邓可、周剑平,程书莉、 冯岸红、宋薇
GB/T33465一2016 电感耦合等离子体发射光谱法测定 汽油中的氯和硅 警告:本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安全问题 都提出建议
使用者在应用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施,并确定相关规章限制的适 用性
范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法(IcCPO)ES)测定汽油中氯元素和硅元素的方法
本标准适用于测定车用汽油、M15车用甲醇汽油、M30车用甲醇汽油和E10车用乙醇汽油中总氯 和总硅含量
本标准适用于测定氧元素含量范围为10mg/kg10000mg/k的汽油.硅元素含量范围为 1mg/kg1o00mg/kg的汽油,超过此范围也可用本方法测定,精密度未做考察
本标准不适用于测定含有不溶颗粒物的试样
如果颗粒物非常细小(小于1Am),则会被带人到等 离子体中参与定量分析
如果试样中含有易挥发形态的氯化合物,则采用附录A测定
如果试样中含有易挥发形态的硅化合物,则采用附录B测定
若试样含有四甲基硅炕,本标准测 定结果会比真实值高
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4756石油液体手工取样法 用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法(电 GB/T17476 感合等离子体发射光谱法 GB18350变性燃料乙醇 GB/T23510车用燃料甲醇 AsTMD4806用作汽车火花点火发动机燃料的与汽油混合的变性燃料乙醇的标准规范 Standardspecificationfordenaturedfuelethanolforblendingwithgasolinesforuseasautomotive spark-ignitionenginefuel ASTMD4814点燃式发动机燃料的标准规范(Standardspeeifieationforautomotivespark ignitionenginefuel ASTMD5798汽车火花点火发动机用乙醇燃料的标准规范(Standardspeeificationforethanol fuelblendsforflexible-fuelautomotivespark-ignitionengines7 方法概要 准确称取一份经充分混匀的试样用稀释剂进行稀释,再以同样的方式制备标准溶液
为了补偿因 试样导人效应而引起的各种误差,可以选择一种内标元素加人试样溶液中(内标法可选择使用)
将溶
GB/T33465一2016 液导人ICP-OES仪器进行测量,通过比较试样溶液与标准溶液的发射强度,计算试样溶液中待测元素 的浓度
方法应用 4.1应用本标准可测定汽油中氯元素和硅元素的含量
4.2汽油中的氧是一种污染物,在发动机的高温下会变成离子形态的氯,氯离子对金属的腐蚀非常严 重,形成的彼盐会堵塞管道,导致发动机气凿性和喷油效果不好,引起汽车放障
在AsTrMD806. GB18350,GB/T23510中均规定了氯元素的限量要求
-种污染物,汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效,同时在发动机中和 4.3汽油中的硅是 催化转换器上产生大量沉积物,可使催化系统失效,导致零件损坏
这些问题已经引起了美国AsTM 美国材料与试验协会)的注意,AsTMD4806、ASTMD4814和AsTMD5798中的工艺部分都有相关 警告
本标准中涉及的易挥发形态的氧化合物是指比标准溶液中含有的氧化合物(如1,2-二氧苯)挥发 4.4 性强的氧化合物(如二氯乙烯)
涉及的易挥发形态的硅化合物是指比标准溶液中含有的硅化合物(如 苯基三乙氧基硅婉)挥发性强的硅化合物(如三甲基硅醇)
相比较于标准溶液中的氯元素或硅元素,易 挥发形态的氯或硅化合物中氯元素或硅元素的发射强度会产生明显的增强效应
干扰因素 5.1光谱干扰 所有待测元素浓度必须落在标准曲线的线性范围内,建议校正高浓度的待测元素的光谱干扰
5.2光谱干扰校正方法 5.2.1光谱干扰通常可以通过精确地选择分析波长及背景校正加以避免
由于ICP仪器的种类和性 能不同,本标准中没有列出的谱线也可以使用
谱线应根据元素的最佳发射强度、峰形和无干扰原则进 行选择
对于所有测定元素,发射光谱谱峰的基线背景(BK)点要靠近峰形两侧没有发射强度信号的位 置(见图1)
在方法建立过程中,应尽可能地将样品光谱和标准光谱在发射线上进行比较,以确保积分 信号正确
B张 B BK 图1正确(A)和不正确(B)的背景(BK)选择 5.2.2如果通过以上方法无法消除干扰时,可根据GB/T17476中的光谱干扰校正的经验方法进行 校正 5.3黏度影响 试样和标准溶液的黏度不同,可能会引起进样速率和雾化效率的不同
这些差别对分析准确度会
GB/33465一2016 带来不利影响,通过对试样溶液进行基体匹配或采用内标法校正,可减少该影响
仪器设备 6.1电感合等离子体发射光谱仪;具有石英炬管和高频发生器能形成等离子体的电感合等离子体 发射光谱仪(无论顺序扫描或同时测定)均可使用,被测元素的波长应落在仪器的测定波长范围内
表1列出了氯和硅的测定推荐波长
表1测定元素和推荐波长 波长/ /nm 元系 氯(cD 134.724,135.,l65 硅(Si 251.612,288.158.212.412 注:以上波长仅为建议,并不代表全部可能的选择
雾化器;推荐使用Burgener雾化器
6.2 6.3雾化室;推荐梨形旋流雾化室
蠕动泵:为了提供稳定的进样操作,特别推荐使用蠕动泵进样,泵速范围为0.5mL/min~ 6.4 mL/min 蠕动泵进样管;蠕动泵进样管需确保与有机溶剂(稀释剂)接触至少6h而性质不变
推荐使用合 6.5 成橡胶管(内径为0.89mm) 6.6容量瓶;25.00mL,50.00mL 电子天平;感量为0.0001g
6.7 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为不低于分析纯的试剂
7.1稀释剂;煤油(CASNo.64742-47-8,沸程为200C一250C,不含氯元素和硅元素
7.2空白汽油;选取能代表被测样品特性的不含被测元素的汽油样品,或重整预加氢后石脑油(干点不 大于205C 7.3内标(可选;可以选择油溶性的亿,钻,冗作内标元素或其他可溶于稀释剂的有机金属标准物质
7.4氯标准溶液;购买或配制氯标准油
例如购买市售氯标准油或使用1,2-二氯苯(CAsNo.95-50-1. 纯度不低于99.0%)配制
7.5硅标准溶液购买或配制硅标准油
例如:购买市售硅标准油或使用苯基三乙氧基硅烧(CAsNo 780-69-8,纯度不低于99.0%)配制
7.6氯气;纯度不低于99.995%
警告;高压气体,注意安全 7.7氧气;纯度不低于99.995%
警告;高压气体,注意安全 7.8质量控制(QC)样品;选取能代表被测样品特性稳定的一个或多个汽油样品作为质量控制(QC)样 品
如果没有合适的汽油样品作为QC样品,也可以选择在做QC检验的当天配制核查标准溶液 11.3),以此作为QC样品
GB/T33465一2016 取样 8.1按照GB/T4756或其他相当方法采样
8.2自实验室收到样品起,在完成任何子样品采样前,应将原始样品置于0C5条件下密闭保存
8.3如果必要,转移冷却样品到压力密封容器中,并在0C5C保存,直到需要分析时
仪器准备 g1仪器条件,请参照仪器手册的操作说明选择适合样品测定的仪器操作条件
推荐仪器操作条件见 表2 表2推荐仪器操作条件 参数 参数 参考条件 参考条件 ，-1 辅助气流量/(Lmin 0.90 雾化气流量/(L.”min 0.65 氧气流量/Lnmin1 0,050 雾化器类型 Burgener雾化器 等离子体功率/w 1500 15,00 冷却气流量/L”min') 中心管的内径/mm 1.8 观测方式 垂直 合成橡胶管 雾化室 梨形旋流雾化室 蠕动系进样管 内径为0.89mm 9.2进样系统:雾化器应安装得当,防止试样溶液泄露
废液的排除要通畅,并有环型液封,保持等离 子体炬焰的稳定性
检查蠕动泵进样管,保证溶液导人通畅并调节到所需要的进样速率,必要时进行 更换
9.3ICP激发源;在试样分析前需要点燃等离子体,导人稀释剂(7.1),检查炬管点燃炬焰后是否积碳 旦发现有积碳,应立即更换炬管并调整进样速率和仪器参数
9.4光学系统:根据仪器操作说明书对仪器光学系统进行校准,检验光学系统是否满足元素检测的 要求
l 内标溶液的制备(可选 10.1内标法要求试样溶液要具有相同的内标元素浓度,并在原始样品中不存在该内标元素
由于样 品物理性质不同而引起各种样品导人效应变化而产生分析结果的差异,可通过内标元素在试样中发射 强度的变化而加以校正 10.2内标元素可以在试样溶液和标准溶液中加人相同的量,采用蠕动泵导人ICP火炬中,也可以采用 在线加内标的方法进行测定 10.3内标元素浓度应当至少是其检测限的100倍,并且内标元素的发射强度应与待测元素的发射强 度接近,推荐内标元素的波长以及浓度列于表3.
GB/T33465一2016 表3推荐的内标元素及波长和浓度 波长/nm" 浓度/mg/ke 内标元素 钻(Co 238.892 杭(Sc) 361.383 l2 亿(Y 371.029 15 标准溶液及试样溶液的制备 11 标准储备溶液的制备 11.1 分别准确称取一定质量(精确至0.0001段)的氧标准溶液(7.4)和硅标准溶液(7.5)于容量瓶中,加 -定质量(精确至0.0001g)的稀释剂(7.1),充分摇匀后密封保存,得到100mg/kg的氢和硅标准储 备溶液
11.2工作标准溶液的制备 11.2.1空白溶液;以空白汽油(7.2)与稀释剂(7.1)的质量比为1十4的比例进行稀释,制备空白溶液
11.2.2系列工作标准溶液;准确称取系列质量(精确到0.0001g)的标准储备溶液(11.1)于容量瓶中 加人一定质量的空白汽油(7.2),以汽油与稀释剂的质量比为1十4的比例进行稀释
根据试样中待测 元素含量的高低制备不同浓度的工作标准溶液
1.2.3以配制质量分数为2.0mg/kg硅元素工作标准溶液为例
准确称取0.5g(精确到0.0001g)的 硅标准储备溶液(11.1)于容量瓶中,加人一定质量的空白汽油(7.2),以空白汽油与稀释剂的质量比为 1十4的比例进行稀释,得到溶液的总质量25g(精确到0.0001g. 11.3核查标准溶液 按照配制工作标准溶液(l1.2)同样的方法配制仪器核查标准溶液,浓度应接近待测试样的浓度
11.4试样溶液的制备 11.4.1准确称取一定质量的汽油试样(精确至0.0001g)于容量瓶中,以汽油与稀释剂的质量比为 1十4的比例进行稀释,混合均匀后制成待测试样溶液 11.4.2对于待测元素含量较高的汽油试样,可减少汽油称样量,然后加人一定质量(精确至0.0001g 的空白汽油(7.2)和稀释剂(7.1),使制备的试样溶液中汽油试样和空白汽油(7.2)的质量总和与稀释剂 的质量比为1十4,混合均匀后制成待测样品溶液
11.4.3记录所有的质量,用试样质量除以溶液总质量得到稀释因子K
试验步骤 1 12.1校准 12.1.1通过对空白溶液和系列工作标准溶液的测量,建立元素浓度与元素发射强度的校准曲线,曲线 的相关系数应达到0.997以上,试样溶液的测量浓度必须落在校准曲线的线性范围内
12.1.2当采用内标补偿方式时,可用分析元素的发射强度与内标元素发射强度的相对强度与分析元 素浓度建立校准曲线
分析元素相对强度I(Re)的表述按式(1)计算
GB/T33465一2016 I(e)一1(Be I(Re)一 I(is 式中: IRe 氧元素或硅元素的相对强度; I(e 氯元素或硅元素的发射强度; I(Be) 氧元素或硅元素的空白发射强度; I(is) 内标元素的发射强度
12.1.3 在每组样品开始分析时,要进行空白溶液和核查标准溶液的校对,当校对溶液测量结果与配制 浓度相对偏差在士10%范围内时,则可进行试样分析,否则需要对仪器重新进行校正
12.2试样分析 按照建校准曲线的操作条件,以相同的方式测定试样溶液
12.3质量控制及分析结果核对 通过分析Qc样品以确保仪器状态正常或检测过程无误,可每批次运行五个试样后验证一次标准 曲线或分析QC样品,测定结果与QC样品的参比值之差应小于再现性要求,否则应确定误差源,并对 方法操作和仪器状态进行必要检查
结果计算 13 试样中氯元素或硅元素的含量按式(2)计算
13.1 ！-1B X=" S又K 式中 氯元素或硅元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 氯元素或硅元素的发射强度或相对强度; I(B) 氯元素或硅元素的空白发射强度或相对强度; 标准曲线斜率; S -稀释因子,即试样质量除以溶液总质量
K 13.2结果报至3位有效数字,单位为毫克每千克(mg/kg)
精密度 1 按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平). 14.1重复性 同一操作者,在同一实验室,使用同一台仪器,正确应用本方法对同一试样进行连续测定,所得两个 测定结果之差不应超过表4中重复性值(r)
14.2再现性 不同的操作者,在不同实验室,使用不同的仪器,正确应用本方法对同一试样进行测定,所得两个测 定结果之差不应超过表4中再现性值(R).
GB/T33465一2016 表4重复性(r)与再现性(R 重复性(r)/mg/ke》) 再现性(R)/mg/ke) 元素 叙(CD) 0.146x 02X" 硅(Si 0.056Xn," 0.349XL.128 注:X为两次测量平均值,单位为毫克每千克(mg/kg)
15 试验报告 试验报告至少应给出以下内容: 试样描述 a 使用的标准 b 试验结果(13.2); c) 如果与规定的分析步骤有差异,应给出其差异; d 如果在试验中出现异常,应描述观察到的异常现象; e) 试验日期
GB/T33465一2016 附 录A 规范性附录 汽油(含有易挥发形态的氯化合物)中氯元素含量的测定 A.1范围 本附录规定了当试样中含有易挥发形态的氯化合物(如二氯乙烯、四氯化碳)时,采用电感合等离 子体发射光谱法测定氯元素含量的方法
A.2仪器与设备 A.2.1需满足电感耦合等离子体发射光谱仪(6.1)、蠕动系(6.4),电子天平(6.7)等相关要求 A.2.2雾化室;适用于有机溶剂,具有控温功能
A.2.3雾化器;推荐使用微量雾化器 A.2.4蠕动泵进样管;推荐合成橡胶管(内径为0.49 mm A.2.5循环控温装置;温度精确到1C
A.3试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为不低于分析纯的试剂. A.3.1需满足空白汽油(7.2),内标(可选(7.3)、氧气(7.6,氧气(7.7)等相关要求
A.3.2稀释剂;煤油(CAsNo.64742-47-8,沸程为200一250C,不含氧元素.
A.3.3氯标准物质;使用1,1l,2-三氧乙婉(CAsNo.79-00-5,纯度不低于99.0%)进行配制
A.4仪器准备 按照仪器准备(第9章)要求进行,同时,循环控温装置的温度设置为55c士2c
A.5试样溶液及标准溶液的制备 氯标准储备溶液的制备 A.5.1 准确称取一定质量(精确至0.0001g)的氯标准物质(A.3.3)于容量瓶中,加人一定质量(精确至 0.0001g)的稀释剂(A.3.2),充分摇匀后密封保存,得到100mg/kg氯标准储备溶液
A.5.2工作标准溶液的制备 A.5.2.1空白溶液;以空白汽油与稀释剂(A.3.2)的质量比为1十4的比例进行稀释,制备空白溶液
A.5.2.2系列工作标准溶液;准确称取系列质量(精确至0.0001g)的标准储备溶液(A.5.1)于容量瓶 中,加人一定质量(精确至0.0001g)的空白汽油,以汽油与稀释剂(A.3.2)的质量比为1十4的比例进行 稀释
根据试样中叙元素含量的高低制备不同浓度的工作标准溶液
GB/T33465一2016 A.5.3试样的制备 A.5.3.1准确称取一定质量(精确至0.0001g)的汽油试样,加人合适的稀释剂A.3.2),以汽油与稀释 剂的质量比为1十4的比例进行稀释,混合均匀后密封保存
A.5.3.2对于氯含量较高的汽油试样,可减少汽油称样量,然后加人一定质量精确至0.0001g)的空 白汽油和稀释剂(A.3.2),使得制备的试样溶液中汽油试样和空白汽油的质量总和与稀释剂的质量比为 1十4,混合均匀后密封保存
A.5.3.3记录所有的质量,用试样质量除以溶液总质量得到稀释因子K
试验步骤与计算 A.6 A.6.1 通过对空白游液和系列工作标准游液的渊量,建立氧无素的标准曲线,曲线的相关系数应达到 0.997以上,试样溶液的测量浓度必须落在标准曲线的线性范围内
A.6.2试样分析;按照建校准曲线的操作条件,以相同的方式测定试样溶液 A.6.3试样中氯元索的含量按式(A.1)计算
I一I(B) x--" (A.1 S×K 式中 x 氯元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 氯元索的发射强度; I(B) 氯元素的空白发射强度 标准曲线斜率; S K 稀释因子,即试样质量除以溶液总质量
A.6.4结果报至3位有效数字,单位为毫克每千克(mg/kg)
GB/T33465一2016 附 录B 规范性附录 汽油(含有易挥发形态的硅化合物)中硅元素含量的测定 B.1范围 本附录规定了当试样中含有易挥发形态的硅化合物(如六甲基二硅氧烧、三甲基硅醇)时,采用电感 合等离子体发射光谱法测定硅元素含量的方法
B.2仪器与设备 B.2.1需满足电感耦合等离子体发射光谱仪(6.1,雾化器(6.2)、蠕动泵(6.4)、蠕动系进样管(6.5),电 子天平(6.7)等相关要求
B.2.2雾化室;适用于有机溶剂,具有控温功能
B.2.3循环控温装置;温度精确到1c
B.3试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为不低于分析纯的试剂
B.3.1稀释剂:异辛烧,或正庚婉,或二甲苯,若不含硅元素,都符合要求
B.3.2硅标准物质:使用六甲基二硅氧烧(CAsNo.107-46-0,纯度不低于99.0%)进行配制
B.4仪器准备 按照仪器准备(第9章)要求进行,同时,循环控温装置的温度设置为一30C士2C
B.5试样溶液及标准溶液的制备 B.5.1硅标准储备溶液的制备 准确称取一定质量(精确至0.0001g)的硅标准物质(B.3.2)于容量瓶中,加人一定质量(精确至 0.0001g)的稀释剂(B.3.1),充分摇匀后密封保存,得到100mg/kg硅标准储备溶液 B.5.2工作标准溶液的制备 B.5.2.1空白溶液;以空白汽油与稀释剂(B.3.1)的质量比为1十4的比例进行稀释,制备空白溶液
系列工作标准游液;准确称取系列质量(精确至0.0001g)的标准储备溶液(B.5.1)于容量瓶 B.5.2.2 中,加人一定质量(精确至0.0001g)的空白汽油,以汽油与稀释剂(B.3.1)的质量比为l十！的比例进行 稀释
根据试样中硅元素含量的高低制备不同浓度的工作标准溶液
B,5.3试样的制备 B.5.3.1 准确称取一定质量(精确至0.000lg)的汽油试样,加人合适的稀释剂(B.3.1),以汽油与稀释
GB/T33465一2016 剂的质量比为1十4的比例进行稀释,混合均匀后密封保存
B.5.3.2对于硅元素含量较高的汽油试样,可减少汽油称样量,然后加人一定质量(精确至0.0001g 的空白汽油和稀释剂(B.3.1l),使制备的试样溶液中汽油试样和空白汽油的质量总和与稀释剂的质量比 为1十4,混合均匀后密封保存
B.5.3.3记录所有的质量,用试样质量除以溶液总质量得到稀释因子K
B.6试验步骤与计算 B.6.1通过对空白溶液和系列工作标准溶液的测量,建立硅元素的标准曲线,曲线的相关系数应达到 0.997以上,试样溶液的测量浓度必须落在标准曲线的线性范围内
试样分析;按照建校准曲线的操作条件,以相同的方式测定试样溶液
B.6.2 B.6.3试样中硅元素的含量按式(B.1)计算
I一I(B X= ( B.1) S×K 式中: x 硅元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 硅元素的发射强度; 硅元素的空白发射强度; I(B 标准曲线斜率; S K 稀释因子,即试样质量除以溶液总质量
B.6.4结果报至3位有效数字,单位为毫克每千克(mg/kg).
电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅GB/T33465-2016
汽油中含有的杂质会直接影响到燃烧效率和排放质量，包括氯和硅等元素。因此，如何精准、快速地检测汽油中的杂质成分，对于提高汽油品质、保护环境具有非常重要的意义。电感耦合等离子体发射光谱法是一种常用的检测方法之一，而GB/T33465-2016规范则为该方法在汽油中测定氯和硅等元素提供了具体的指导和要求。
根据GB/T33465-2016规范，电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅，需要对样品进行前处理、仪器参数设置、检测结果计算等多个步骤。其中关键的是前处理过程，包括汽油中杂质元素的萃取、富集和分离等操作，这些步骤会直接影响到检测结果的准确度和可靠性。
该规范的出台，为化工生产和环境监测提供了一项重要的技术标准。通过采用电感耦合等离子体发射光谱法检测汽油中的氯和硅等元素，可以快速、准确地得出检测结果，为相关领域提供更加有效的技术支持。
总之，电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅GB/T33465-2016规范的制定，将进一步推动化工行业和环境保护领域的技术创新和发展，提高相关行业的工作效率和技术水平。
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