居住区大气中硝基苯卫生检验标准方法气相色谱法

居住区大气中硝基苯卫生检验标准方法气相色谱法

国家标准 GB11731一89 居住区大气中硝基苯卫生检验 标准方法气相色谱法 Standardmethodforygienice%amination ofnitrobenzeneinairofresidential areas一Gaschromatography 1990-07-01实施 1989-09-21发布 发布 华人民共利和国卫生部国家标准
GB11731一89 色谱柱: 4.2 长2m、内径4mm玻璃柱，内填充ChromosorbwAwDMCS60一80目)，徐溃2%0V 7+I.5%QF-1 4.3空气采样器:流量范IH0.2!L'min 流量稳定 使用时用皂膜计校准采样系列在采样前和采 样后的流量 流量误差应小于5% 微量注射器:1L、5L，体积刻度应校正 采样 将硅胶两端刚开，端口径应大于0.5倍玻璃管内径，将硅胶管后喘，即硅胶量少的一端，垂直于 采样器相接，以0.5！L/min流量采气约30L，立即套上塑帽，记录采样点的温度和大气压力，样 品在室温下可保存一周 分析步骤 6.1色谱分析条件 由于色谱分析条件常因尖验条件不同而有差斤，所以应根据所用'相色谐仪的型号和性能，制定 分析硝基苯的最佳色谱分析条件，附录A参考件所列举的色谱分析条件是一个实例 6.2绘制标准曲线和测定校正因子 6.2.1标准曲线的绘制:吸取0.050.50g/rmL四个浓度点的标准溶液各1.0L，注人色谱仪中， 得各个浓度的色谱峰和保留时间 每个浓度重复测三次，以峰高mm)的半均值作纵坐标，浓度 以斜半的倒数作样品离定的计算因子 mL为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率， Hg B，[g/mLmm 6.2.2测定校正因子 当仪器稳定性能差时，可用单点校正法求校正因子 在样品测定的同时，用1.0L进样，分别取 零浓度和与样品提取液中含硝基笨浓度相接近的标准咯液，按6.2.I操作,冽鼠零浓度和标准的色谱峰 高mm和保留时间 用式1计算校正因子 1 ho mLmm 式中; 校正因子，g！ 零浓度、标准溶液的均峰高，mm， h、hs /mL C0 标准溶液浓度，g 6.3标品测定 将采过样的硅胶管前、后两段硅胶，分别倒人具塞小试管中，前段加2.0mL，后段加l.0mL 解 吸液 放置30min(期间振摇2次后,除去硅胶表面气泡,取1.0L解吸后的样品溶液按6.2.1操作， 得样品峰高的平均值 rmm 在分析粹品的同时，用一支未经采样的硅胶管按样品测定步骤做试剂空白测定 结果计算 将采样体积，按式2换算成标准状况下的采样体积 ',=，x- 2 T 7 式中 -换算成标准状况下的采样体积 -采样体积，由采样流量乘以采样时间而得， ; 标准状况下的绝对温度，273K 采样时采样点的气温，
GB11731一89 标准状况下的大气压力，l0.3kPa; 采样时采样点的大气压力，kPa 7.2标准曲线法用式3计算空气中硝基苯浓度 用计算因子B,计算结果 7.2.1 -he)B = (3 式中 空气中硝基苯浓度，mg/m' h、hn- -样品解吸液、试剂空白解吸液的平均峰高，mm B， -由6.2.1得到的计算因子，g/mL”mm) -换算成标准状况下的采样体积，L; 由实验确定的提取效率， A4 样品解吸液体积，mL; A 进样体积，mL 7.3单点校正法按式4计算空气中硝基苯浓度 h1-ho c一 4 0E A m3; 式中: 空气中硝基苯浓度，mg/ -样品解吸液、试剂空白解吸液的平均峰高， h1、h0- mm; -由6.2.2得到的校正因子，Hg/mL”mm) -换算成标准状况下的采样体积，L 0 -由实验确定的提取效率，0.9 E -样品解吸液体积，mL AA A -进样体积，ml 精确度和准确度 当样品加人标准硝基苯的浓度为0.05、0.10、0.25g/mL时，测得平均回收率为94%，合并变 异系数为3.4%
GB11731一89 A 附录 气相色谱法测定硝基苯的色谱条件实例 参考件 柱箱温度:165c; 检测室温度220C, 汽化室温度220C; 载气高纯氮):35mL/min; 记录仪满量程1mV，纸速8mm/min 附加说明 本标准由卫生部卫生监督司提出 本标准由南京市卫生防疫站、江苏省卫生防疫站、扬州市卫生防疫站负责起草 本标准主要起草人黄福新、成玉华、吴才刚、王钦源 本标准由卫生部委托技术归口单位预防医学科学院环境卫生监测所负责解释