无机化工产品中溴化物测定通用方法

无机化工产品中溴化物测定通用方法

国家标准 GB/T23845一2009 无机化工产品中 溴化物测定通用方法 Inorganiechemiealsforindustrialuse一Generalmethodfor thedeterminationofbromide 2009-05-18发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23845一2009 无机化工产品中 溴化物测定通用方法 范围 本标准规定了无机化工产品中澳化物测定通用方法的方法提要、分析步骤和结果计算 本标准适用于无机化工产品中微量澳化物的测定 检测范围为14g/ml44g/mL(以Br计). 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD) HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 方法提要 在微酸性介质中,氯胺丁将溴化物氧化为游离溴,潦再与酚红反应生成四溴红,其颜色随潦化物 含量的增大呈黄绿色至紫色 在一定浓度范围内,吸光度与澳化物含量成正比 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三 级水 试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时,均按 HG/T36962、 HG/T3696.3之规定制备 试剂 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH=45 酚红溶液:0.24g/L; 配制;称取0.024g酚红和0.12g碳酸钠,用水溶解,稀释至100mL 氧胺T溶液:2g/L; 配制;称取0.20g氯胺T[对甲苯碱酰氯胺钠]溶于水中,稀释至100mL 贮于棕色瓶中,冷藏保 存 保存期不超过一周 硫代硫酸钠溶液;25g/L 6.5澳化物标准使用液I;lml溶液含嗅(Br)0.010mg,临用时配制 配制:用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的溴化物标准溶液置于100mL容量瓶中,加
GB/T23845一2009 水稀释至刻度,摇匀 此溶液应在使用当天配置 6.6澳化物标准使用液I;lml溶液含嗅(Br)0.001mg,临用时配制 配制:移取10.0ml溴化物标准储备液置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀 此溶液应 在使用当天配置 仪器 分光光度计;带有光程为lcm的比色皿 分析步骤 8.1试验溶液的制备 按产品标准的规定取样并制备试验溶液 8.2测定 移取10.00mL试验溶液于25mL容量瓶中,加人0.50ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,3滴酚红溶液， 摇匀 准确加人0.40mL领胶T溶液,立即摇匀 1min后(准确计时),加人0.40ml碗代硫酸钠溶 液,摇匀,使溶液脱叙 用水稀释至刻度,摇匀 放置5min.以试剂空白为参比,于590n波长处,使 用1cm比色皿,测量其吸光度 8.3工作曲线绘制 移取澳化物标准使用液I0.00ml、1.00ml,2.00ml、4.00ml,6.00ml、8.00ml,10.00ml. 移取嗅化物标准使用液I1.20ml、1.40mL、1.60ml、1.80ml2.00ml于一系列25ml容量瓶中, 用水稀释至10nml,摇匀 以下操作从“加人0.50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,”开始,到“,测 量其吸光度”为止 以容量瓶中潦化物的含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线， 结果计算 澳化物含量以澳化物(Br)的浓度p计,按式(I)计算 mX10 式中: 试验溶液中溴化物的浓度的数值,单位为克每升(g/L); -从工作曲线上查得的容量瓶中溴化物的质量的数值,单位为毫克(mg); m -所取试验溶液的体积的数值,单位为升(L). 9.2澳化物含量以澳化物(Br)的质量分数w计,数值以%表示,按式(2)计算 X10? (2 Z "Twx100 式中 从工作曲线上查得的被测溶液中澳化物的质量的数值,单位为毫克(mg)1 mn 试料的质量的数值,单位为克(g) m V -移取的试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) -8.1条配制的试验溶液的总体积的数值,单位为毫升(mL 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值见相应产品标准的规定