金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第1部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第1部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法

国家标准 GB/39138.1一2020 金镍铬铁硅棚合金化学分析方法 第1部分:金含量的测定 硫酸亚铁电位滴定法 ethodlsforchemiealanalysisofgodnickelchromiumnironsilienboronaoys Part1:Determinatioofgoldcontent Potentiometrictitrationusingferroussulfate 2020-10-11发布 2021-09-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T39138.1一2020 前 言 GB/T39138《金镍铬铁硅棚合金化学分析方法》分为3个部分 第1部分:金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法; 第2部分;镍含量的测定丁二酮肪重量法; -第3部分:铬、铁、硅、碉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为GB/T39138的第1部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 本部分起草单位;贵研铂业股份有限公司西安汉唐分析检测有限公司,贵研检测科技(云南)有限 公司、江两省汉民贵金属有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、长春黄 金研究院有限公司,广东省工业分析检渊中心 本部分主要起草人;金娅秋、曾荷峰、陈登权.膝龙.甘建壮、付仕梅杨平平,刘雷雷.孙宝莲,郁丰善、 陈雄飞、田佳,黄富英,俞金生、陈永红、苏广东、陈小兰
GB;/T39138.1一2020 金镍铬铁硅棚合金化学分析方法 第1部分金含量的测定 硫酸亚铁电位滴定法 范围 GB/T39138的本部分规定了金镍铬铁硅酬合金中金含量的测定方法 本部分适用于金镍铬铁硅棚合金中金含量的测定 测定范围:15.00%30.00% 方法原理 2 试料用盐酸和硝酸溶解,在硫酸与磷酸介质中,用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au)至Au(O),电 位法指示终点以计算金的质量分数 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 3.1盐酸(p=1.19g/mL 3.2硝酸(p=1.42g/mL) 3.3碗酸(p=1.84g/ml. 3.4磷酸(p=1.70g/mL) 3.5硫酸与磷酸混合酸取50mL磷酸(3.4)于300mL烧杯中,边搅拌边缓慢加人50mL硫酸(3.3)， 混匀,冷却,移人试剂瓶中备用 3.6硫酸溶液(496) 3.7氧化纳溶液(250g/L》. 3.8硫酸亚铁标准滴定溶液(0.008mol/L) 配制;称取10.5硫酸亚铁(FesO 7H.,O)固体,溶于盛有5000m硫酸溶液(3.6)的棕色 aa 玻璃瓶中,混匀,放置7d以上标定 b)标定;标定与试料的测定平行进行 移取10.00ml金标准溶液(3.9)置于100mL烧杯中,加人0.5m氯化钠溶液(3.7),水浴蒸至湿 盐状,取下 加人5ml硫酸与磷酸混合酸(3.5),加人水至40mL体积 于溶液中插人铂指示电极和 饱和氧化钾甘汞参比电极,于电磁搅拌下,用硫酸亚铁标准滴定溶液[3.8a)]滴定至近终点时(即电位突 跃值变化较大时,再用微量滴定管滴定至电位突跃点为终点 平行标定三份,所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过0.020mL,取其平均值 按式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度: V 3×p 96.966又V 式中 -硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/儿L); 硫酸亚铁标准滴定溶液将AuI滴定至Au(0)时电子转移的数;
GB/T39138.1一2020 -移取金标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) " 移取金标准溶液的体积,单位为毫升(mL) w 标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 196.966 金的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol. 3.9金标准溶液;称取0.5000只金属金(质量分数不小于99.99%),精确至0.0001g 置于400mL烧 杯中,加人12ml盐酸(3.1),3ml硝酸(3.2),盖上表面m,水浴加热至完全溶解,取下 用少量水冲洗 表面皿及烧杯壁,加人5.0m氯化钠溶液(3.7),水浴蒸至湿盐状,取下 加人4m盐酸(3.1),用少量 水冲洗烧杯壁,水浴蒸至湿盐状,反复四次,取下 加人100ml盐酸(3.1),移人500ml容量瓶中,用 水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含1mg金 仪器 4.1电位仪,最小电位检出精确度不大于1mV 4.2指示电极:铂电极 4.3参比电极;饱和氯化钾甘汞电极 4.4微量滴定管;最小刻度0.005ml. 5 试样 试样粒度应不大于0.095mm 6 试验步骤 6.1试料 称取试样0.20g,精确至0.0001g 6.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于200mL烧杯中,以少许水润湿,加人15mL盐酸(3.1),5mL.硝酸(3.2),盖上 表皿,低温加热溶解至不溶渣为白色 取下,冷却至室温,将试液移人50ml容量瓶中,用水稀释至刻 度 混匀 6.4.2移取10.00mL上述试液于100mL烧杯中,加人1.0mL氯化钠溶液(3.7),水浴蒸至湿盐状,加 人4mL盐酸(3.1),用少量水冲洗烧杯壁,水浴燕至湿盐状,反复4次,取下 6.4.3加人5mL硫酸与磷酸混合酸(3.5),加人水至40ml体积 于试液中插人铂指示电极和饱和氯 化钾甘求参比电极,于电磁搅拌下,用硫酸亚铁标准滴定溶液[3.8a)]滴定至近终点时即电位突跃值变 化较大时),再用微量滴定管滴定至电位突跃点为终点
GB;/T39138.1一2020 试验数据处理 金含量以金的质量分数w计,按式(2)计算: c.(V -V).V×196.966×10 -×100% w'Au= 8又mV 式中: 硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); ？ V 滴定空白所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 试液的总体积,单位为毫升mL); 196.966 金的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 硫酸亚铁标准滴定溶液将AuI滴定至Au(0)时电子转移的数; 试料的质量,单位为克(g); m0 V 分取试液的体积,单位为毫升(mL) 计算结果表示到小数点后两位 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法或外延法求得 表1重复性限 /% 14.97 20.46 29.99 w'Au/ r/% 0.12 0.14 0.18 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列相对允许差 表2允许差 /% 允许差/% wAw/ 15.00~30.,0o 0.2o 试验报告 试验报告中至少应给出以下几个方面的内容 试样; -本部分编号(GB/T39138.1一2020);
GB/T39138.1一2020 分析结果及其表示; -与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第1部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法GB/T39138.1-2020

金镍铬铁硅硼合金是一种重要的高温合金材料，广泛应用于航空、航天、机械、化工等领域。其中，金作为一种重要的贵金属元素，在金镍铬铁硅硼合金中具有重要的作用。因此，精确地测定金含量对于保障金镍铬铁硅硼合金的质量和性能至关重要。

目前，测定金含量的方法有很多种，其中以硫酸亚铁电位滴定法最为常用。而GB/T39138.1-2020是我国针对金镍铬铁硅硼合金化学分析制定的标准，具有权威性和指导性。

硫酸亚铁电位滴定法在金含量测定中的应用

硫酸亚铁电位滴定法是一种基于氧化还原反应的化学分析方法。其测定金含量的过程如下：

• 将金镍铬铁硅硼合金样品溶解于盐酸中，使金完全转化为氯离子。
• 加入甲基橙指示剂，使用硫酸亚铁溶液作为滴定剂。
• 在滴定过程中，硫酸亚铁逐渐被氧化，直到所有的金离子都被还原成金(0)。

通过计算滴定所需的硫酸亚铁溶液的体积，可以得到金含量的值。

GB/T39138.1-2020标准介绍

GB/T39138.1-2020是我国针对金镍铬铁硅硼合金化学分析制定的国家标准，于2020年12月1日开始实施。该标准主要包括以下内容：

• 术语和定义
• 样品制备方法
• 测定方法
• 计算方法
• 结果的表示和报告

GB/T39138.1-2020为硫酸亚铁电位滴定法的应用提供了详细的技术规范和实施流程，并且明确了金镍铬铁硅硼合金化学分析中的相关术语和定义，对于保障检测结果的准确性具有重要意义。

结语

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第1部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法GB/T39138.1-2020是我国金镍铬铁硅硼合金化学分析领域的一项重要成果，为保障金镍铬铁硅硼合金的质量和性能提供了可靠的技术支持。与此同时，我们也需要不断完善和更新这项技术，以适应金属材料工业的发展需求。

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