工业亚硝酸钙

工业亚硝酸钙

国家标准 GB28656一2012 工业亚硝酸钙 Caleiumnitriteforindustrialuse 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB厂28656-2012. 2012-09-03发布 2013-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB28656一2012 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 前 言 本标准第7章,第8章和第9章为强制性的,其余为推荐性的 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口 本标准起草单位;中海油天津化工研究设计院、山西凯拿克化工有限公司 本标准主要起草人:李光明、,贾思谦
GB28656一2012 工业亚硝酸钙 范围 本标准规定了工业亚硝酸钙的技术要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输、贮存和安全 本标准适用于作水泥添加剂,防锈剂防冻剂,重油洗涤剂,润滑油乳化剂等原料的工业亚硝酸钙 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB1902009危险货物包装标志 GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG;/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 分子式和相对分子质量 分子式:Ca(NO. 相对分子质量:132.09(按2007年国际相对原子质量 要求 4.1外观;白色粉末 4.2工业亚硝酸钙应符合表1要求 要求 指 标 项 -等品 合格品 亚硝酸钙[Ca(No.).](以干基计)w/% 92.0 90.0 硝酸钙(以干基计)w/% 5," 6.5 水分w/% 0.8 1.0 水不溶物uw/% 1.0
GB28656一2012 试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即就医 使用易燃品时,严禁使用明火加热 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3896.1、 级水 HG/T3696.3的规定制备 5.3外观检验 在自然光条件下,用目视法判别 5.4亚硝酸钙含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性溶液中,用高缸酸钾氧化亚硝酸钙 根据高缸酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钙 含量 .4.2试剂 5. 5. .4.2.1硫酸溶液;8十92 将硫酸溶液加热至70C士2C左右,滴加高缸酸钾标准滴定溶液至溶液呈浅粉色为止 冷却 备用 5.4.2.2硫酸溶液:1十5 配制方法同5.4.2.1. 冷 .4.2.3高钰酸钾标准滴定溶液:c(KMno))~0.lmol/L 5.4.2.4草酸钠标准滴定溶液:c(Na.c.o,)~0.1nmol/儿 5.4.2.4.1 配制 称取约.7尽草酸纳溶解于120mlL硕酸溶液(6.4.2.1)中,用水稀释至100mL摇匀 5.4.2.4.2标定 用移液管移取25.0mL草酸钠标准滴定溶液,加人100mL硫酸溶液(5.4.2.1),用高缸酸钾标准 滴定溶液滴定,近终点时加热至65C士2C,继续滴定至溶液呈浅粉色保持30s 同时作空白试验 5.4.2.4.3计算 草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值c,单位为摩尔每升(mol/L),按式(1)计算 V一Va)ci 式中: -高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) C 滴定时消耗高酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(ml); -滴定空白试验时消耗高钰酸娜标准滴定浴液体积的数值,单位为毫升(mL) V
GB28656一2012 V -标定所移取草酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升mL). 5.4.3分析步骤 5.4.3.1试验溶液的制备 称取于105C士2C下干燥至质量恒定的2g试样,精确至0.0002g,置于250ml烧杯中,加水溶 解 全部移人500m容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 5.4.3.2测定 在300m锥形瓶中,用滴定管滴加约38ml一40ml，高酸钾标准滴定溶液 用移液管加人 25m试验溶液,加人10mL硫酸溶液(5.4.2.2),加热至40C士2C 用移液管加人20ml草酸钠 标准滴定溶液,不断摇动,使成为清亮溶液,再加热至70C80C,用高缸酸钾标准滴定溶液滴定至溶 液呈浅粉色并保持30s不消失为止 .4.4结果计算 S 亚硝酸钙含量以亚硝酸钙[Ca(NO.)]的质量分数w计,按式(2)计算 [Vc一Vgc2/1000]×M ×100% m又25500 式中: v 加人和滴定试验溶液消耗高酸钾标准滴定溶液总体积的数值,单位为毫升(mL); 高缸酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(nmol/L); C1 加人草酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); -草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/I); 试料质量的数值,单位为克(g); m M 亚硝酸钙[一Ca(NO.):]摩尔质量的数值,单位为克每摩尔g/mol)(M=33.02). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 5.5硝酸钙含量的测定 5.5.1方法提要 于试液中加人甲醇,在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲酯 燕发将其除去 再加人过量的硫 酸亚铁铵还原硝酸钙,用高钮酸钾标准滴定溶液返滴定 5.5.2试剂 5.5.2.1硫酸钠 甲醇 5.5.2.2 5.5.2.3硫酸 硫酸溶液;1十5 5.5.2.4 5.5.2.5氢氧化钠溶液;200g/L 5.5.2.6氢氧化钠溶液1g/L 5.5.2.7 硫酸亚铁镀溶液:[Fe(NH)(sSO)]一0.2malL g硫酸亚铁铵[(Fe(NH,,(so.))6H.o],辫于300nL硫酸溶液(I十8)中,再加 称取约80 g 700mL水,摇匀,贮存于棕色瓶中
GB28656一2012 5.5.2.8高篷酸钾标准滴定溶液c(KMnO,)之0.1mol/L 5.5.2.9酚敞指示液;10g/L 5.5.3分析步骤 5.5.3.1试验溶液的制备 称取约5g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加100mL水溶解,加约7.5只硫酸钠,搅 拌均匀 将试液与沉淀全部移人250mL，容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 使用时干过滤,弃去前 20m滤液 5.5.3.2空白试验溶液的制备 除不加试样外,其他加人的试剂与溶液与制备试验溶液相同,并同时同样处理 5.5.3.3测定 用移液管移取25mL试验溶液和空白试验溶液的滤液分别置于500mL锥形瓶中,加10mL甲 醇,在不断摇动下滴加15mlL硫酸溶液(5.5.2.4),控制硫酸溶液加人速度,勿使亚硝酸甲酯生成过于 激烈 用水洗涤锥形瓶内壁,加热微沸2nmin 冷却后,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠溶液(5.5.2.5) 中和至呈浅粉色为止[近终点时,用氢氧化钠溶液(5.5.2.6)中和] 微沸下使溶液蒸发至10nml~ 15ml 冷却,以少量水洗涤瓶内壁 用移液管加人25mL硫酸亚铁铵溶液,在不断摇动下,沿瓶壁徐 徐加人25mL硫酸(5.5.2.3) 加热,微沸至溶液由褐色转变为亮黄色为止 取下锥形瓶迅速冷却至 室温 加人250mL水,用高酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止 5.5.4结果计算 硝酸钙含量以硝酸钙[Ca(NO.]的质量分数u计,按式(3)计算: r-/10o]xcx ×100% w？= 3 m×[100一we/100]×25/250 式中 空白试验溶液消耗的高征酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 试验溶液中消耗的高缸酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 高缸酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 按5.6测得的水分的准确数值,数值以%表示; '3 2 试料质量的数值,单位为克(g); M硝酸钙Ca(NO.]摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol(M=27.30). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05% 5.6水分的测定 5.6.1仪器设备 5.6.1.1称量瓶;p40mm×25mm 5.6.1.2电热恒温干燥箱;温度能控制在105C士2C 5.6.2分析步骤 称取约5g试样,精确至0.0002g 置于预先于105士2C下干燥至质量恒定的称量瓶中,于
GB28656一2012 105C士2C电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定 5.6.3结果计算 水分的质量分数以w计,按式(4)计算: m一m ×100% uw一 m 式中: 干燥后试料质量的数值,单位为克(g) 1 试料质量的数值,单位为克(g) 77 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05% 5.7水不溶物含量的测定 5.7.1试剂和材料 5.7.1.1盐酸 5.7.1. 淀粉-碘化钾试纸 2 5 .7.2仪器设备 5.7.2.1玻璃砂堆蜗:滤板孔径为5m15佳m 5 .7.2. 2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105C士2C 5.7.3分析步骤 称取约25g试样,精确至0.1g,置于500mlL烧杯中,加250ml.水溶解 用预先于105C士2 下干燥至质量恒定的玻璃砂堆塌过滤 用热水洗至无亚硝酸根离子为止(取约20mL洗涤液,加2滴 盐酸,用淀粉-碘化钾试纸检查) 将玻璃砂堆蜗连同滤渣一并放置在105C士2C电热恒温干燥箱中 干燥至质量恒定 5.7.4结果计算 水不溶物的质量分数以伙计,按式(5)计算 m二m" .(5 ×100% w mm 式中 水不溶物和玻璃砂堆岗质量的数值,单位为克(g); 玻璃砂堆蜗质量的数值,单位为克(g) me 试料质量的数值,单位为克(g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01% 检验规则 6 本标准要求中规定的所列指标项目均为出厂检验项目,应逐批检验 6 2 用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工业亚硝酸钙为一批 每批产品不超过60t 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数 采样时,将采样器自包装袋的上方插人至料层深度的四 分之三处采样 将所采样品混匀,用四分法缩分至约400g,立即分装人两个干燥,清洁的广口瓶(或塑
GB28656一2012 料袋)中,密封,瓶(袋)上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样者姓名 瓶(袋)用于检验,另一瓶(袋)保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定 6.4检验结果中如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验,复验结果 即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准 标志,标签 7.1工业亚硝酸钙包装袋上要有牢固清晰的标志,内容包括-生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、 批号或生产目期本标雅编号以及GB10 -2009所规定的“氧化性物质”和“毒性物质”标志和 GB/T191一2008所规定的“怕晒”和“怕雨”标志 每批出厂的工业亚硝酸钙都应附有质量证明书,内容包括.生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含 7.2 量、批号或生产日期和本标准编号 包装、运输和贮存 工业亚硝酸钙采用双层包装,内包装为聚乙烯塑料袋.外包装为塑料编织袋 每袋净含量25kg 8.1 工业亚硝酸钙的包装封口,内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两次分别扎紧,或用与其相当的 8.2 其他方式封口;外袋用维尼龙绳线或其他质量相当的线缝口,应缝合牢固 工业亚硝酸钙在运输过程中应装在铁路棚车或其他帘篷带盖的交通工具内运输 不得与强氧化 8.3 剂、强还原剂、易燃易爆品混运 工业亚硝酸钙应贮存于阴凉、干燥处,防止受潮,受热和阳光曝晒 8.4 安全 9.1工业亚硝酸钙与还原剂、有机物、易燃物混合可形成爆炸性混合物 同时工业亚硝酸钙还是一种 弱还原剂,与强氧化剂会发生激烈反应 样品应专人妥善保管 9.2工业亚硝酸钙在高温时分解,释放出剧毒的氮氧化物气体 实验室应具备防毒面具等保护用品

工业亚硝酸钙GB/T28656-2012

工业亚硝酸钙是一种重要的化学原料，具有广泛的应用。根据国家标准GB/T28656-2012，工业亚硝酸钙的主要技术指标如下：

• 外观：白色或淡黄色结晶体或粉末
• 含量：≥99.0%
• pH值：5.0~7.5
• 水分：≤1.0%
• 重金属（以Pb计）：≤0.001%
• 铁（Fe）：≤0.001%
• 氯化物（Cl）：≤0.005%
• 硫酸盐（SO₄^2-）：≤0.02%

工业亚硝酸钙的生产过程较为简单，但需要严格的质量检测，以确保产品的质量。工业亚硝酸钙广泛应用于冶金工业、化学分析、食品添加剂等领域。例如，在食品加工中，工业亚硝酸钙可以用作腌制剂、色素、防腐剂等。

尽管工业亚硝酸钙具有广泛的应用前景，但也存在一定的安全隐患。工业亚硝酸钙可引起眼睛、皮肤等部位的刺激，并可能对人体造成其他危害。因此，在使用过程中需要注意相关的安全措施，并遵循相关的操作规程。

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2022/10/28 10:13:52 现行

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