GB/T4372.1-2014
直接法氧化锌化学分析方法第1部分：氧化锌量的测定Na2EDTA滴定法
Methodsforchemicalanalysisofzincoxideproducedbydirectprocess―Part1：Determinationofzincoxidecontent―Na2EDTAtitrationmethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2015-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小280.23KB
以图片形式预览直接法氧化锌化学分析方法第1部分：氧化锌量的测定Na2EDTA滴定法
直接法氧化锌化学分析方法第1部分：氧化锌量的测定Na2EDTA滴定法
国家标准 GB/T4372.1一2014 代替GB/T4372.12001 直接法氧化锌化学分析方法 第1部分:氧化锌量的测定 NaEDTA滴定法 Methodsforchemiealanalysisofzinesideprdueedbydireetprees Part1:Determinationm 1ofzinc0xidecontent a,EDTAtitrationmethod 2014-12-05发布 2015-08-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T4372.1一2014 前 言 GB/T4372《直接法氧化锌化学分析方法》分为7个部分 -第1部分:氧化锌量的测定NaeEDTA滴定法; 第2部分;氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分氧化铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第4部分;氧化解量的测定火焰原子吸收光谱法 第5部分;钰量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分:金属锌的检验; 第了部分三氧化二铁量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第1部分
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本部分代替GB/T4372.1一2001《直接法氧化锌化学分析方法NaEDTA滴定法测定氧化锌量》 与GB/T4372.1一2001相比,主要有如下变动 -对文本格式进行了修改
补充了精密度和试验报告 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(sAc/Tc243)归口
本部分负责起草单位;湖南水口山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院
本部分起草单位;湖南水口山有色金属集团有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、有色桂林 矿产地质研究院有限公司、湖南有色地质勘查研究院、湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院
本部分主要起草人;曾光明、鲍炳辉、毛艳玲、张萍,姜晴、袁永海、徐华、李金岩、魏祥晖、庞文林、 唐飞燕、姜求韬 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T4372.1一1984;GB/T4372.1一20o1
GB/T4372.1一2014 直接法氧化锌化学分析方法 第1部分氧化锌量的测定 Na,EDTA滴定法 范围 GB/T4372的本部分规定了直接法氧化锌中氧化锌量的测定方法
本部分适用于直接法氧化锌中氧化锌量的测定
测定范围>98.00%
方法提要 试料用稀硫酸溶解,在pH值56的六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液中,加人碘化钾掩蔽锅,加人亚 硫酸钠掩蔽铅,以二甲酚橙为指示剂,用Na.EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸憎水或去离子水或相当纯度的水
3.1抗坏血酸
3.2基准氧化锌(wa0>99.999%);使用前在800下灼烧2h~3h,取出,置于干燥器中冷至室温
3.3硫酸(pl.84g/ml).
3.4氨水
3.5硫酸(1+3). 3.6氨水(G1+1). 3.7六次甲基四胶-硫酸缓冲溶液(p值了一6);称取300g六次甲基四胺于2000ml烧杯中,加人 950ml.水溶解(若溶液有红色,用棉花过滤),再加人50ml硫酸(1十1),混匀
3.8亚硫酸钠溶液;称取30g无水亚硫酸钠溶于200mL.水中,加人50mL亚硫酸,控制pH值为6左 右(当天有效)
3.9碘化钾溶液(200g/L);称取20只碘化钾溶于100mL水中,加人少许抗坏血酸至黄色褪尽(用时 配制 3.10甲基红溶液(1.0g/L)
3.11二甲酚橙溶液(2g/L)
3.12乙二胺四乙酸二钠(NaEDTA)标准溶液(c~0.06mol/L 配制称取22.87gNa,EDTA,加水微热溶解,冷至室温,移人1000mL容量瓶中,加水稀释至刻 度,充分混匀
放置3d后标定
标定:准确称取0.50000g(精确至0.00002g)的基准氧化锌(3.2)3份(用前于瓷皿中在800C下 灼烧2h~3h)于300mL烧杯中,按分析步骤6.3进行标定
取平均值,差值不符合要求应重新标定
随同标定作空白试验
按式(1)计算NaEDTA标准溶液(3.12)的实际浓度: V一V×0.08137
GB/T4372.1一2014 式中: Na;EDTA(3.12)的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 基准氧化锌的质量,单位为克g); m 标定时消耗NaEDTA(3.12)标准溶液的体积,单位为毫升(mL). V 一标定时滴定空白试验溶液消耗NaDrA(a.12)标准游液的体积,单位为您升(ml) V
与1.00mlNa,EDTA标准溶液[c(CHN,O.Na，2H,O=1.000mol/L]相当的 0.08137 氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/mol) 取三次标定结果的平均值为Na,EDTA标准溶液(3.12)的实际浓度,平行标定所消耗的Na,EDTA 标准溶液体积的极差值应不超过0.10mL,否则重新标定
仪器 4.1微量分析天平感量为0.01mg 4.2胖肚滴定管100.00ml,97.00ml100.00mL(刻度值为0.02mL). 4.3电磁搅拌器(附转子. 试料 5.1试料粒度应小于0.10 mm
5.2试料预先在105c~110c干燥2h,置于干燥器中冷至室温
分析步骤 6.1 试料 准确称取0.50000g试样,精确至0.00002g 6.2空白试验 随同试料做空白试验
6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中,以水润湿,加10ml硫酸(3.5),盖皿,微热至完全溶解
取下 稍冷,以水洗表皿及杯壁
6.3.2加人1滴甲基红溶液(3.10),以氨水(3.6)中和至黄色,再用硫酸(3.5)中和至红色,以水洗杯壁
6.3.3加人20mL六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液(3.7),加人12.5mL亚硫酸钠溶液(3.8),加人20m 碘化钾溶液(3.9),加人0.1g抗环血酸(3.1),加23滴二甲酚橙指示剂(3.11),加一枚搅拌子,在电磁 搅拌器上不断搅拌,用NaeEDTA标准溶液进行滴定,当标准溶液滴至微量刻度部分时缓慢加人,至亮 黄色为终点
分析结果的计算 氧化锌的质量分数以wa计,数值以%表示,按式(2)计算 c×V一V×0.08137 ×100% w'zao nn
GB/T4372.1一2014 式中: -Na;EDTA标准滴定溶液(3.12)的实际浓度,单位为摩尔每升moL/IL); V 滴定试液时消耗NaEDTA标准滴定溶液(3.12)标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V -空白试验消耗Na,E:DTA标准滴定溶液(3.12)标准溶液的体积,单位为毫升mL):; 试料的质量,单位为克g):; 0.08137 与1.00mlNaeEDTA标准滴定溶液[e(CHN.O,Na
2H,(O)=1.000mol/I]相 当的氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 计算结果表示到小数点后三位
精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法和外延法求得
表1 重复性限 wao/% 97.919 98.576 99.001 99.481 r/% 0.094 0.155 0.204 0.223 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法和外延法求得
表2再现性限 w'zao/% 97.919 98.576 99.001 99.481 R/% 0.229 0,24l 0,247 0.258 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容
至少应给出以下几个方面的内容 试样; -使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
Na2EDTA滴定法测定氧化锌含量的直接法化学分析方法
氧化锌是一种广泛应用的重要工业原料，在制造橡胶、塑料、涂料等行业中有着重要的作用。因此，对氧化锌样品进行化学分析显得尤为重要。本文介绍了一种利用Na2EDTA滴定法测定氧化锌含量的直接法化学分析方法。
该方法主要基于Na2EDTA与氧化锌之间的络合反应，通过滴定计算出氧化锌的含量。具体实验步骤如下：
- 将待测样品称取一定量，加入100 mL锌离子掩蔽剂溶液（其中EDTA、NH4Cl、NH3•H2O、KCN质量比为1:1:5:3）中溶解，并用去离子水定容至250 mL。
- 用饱和甲醛溶液进行还原，再加入了少许氯化钴指示剂。
- 使用0.025 mol/L Na2EDTA标准溶液进行滴定，直至颜色转为红色为止。记录消耗的体积。
经过多次实验验证，该方法简便易行，准确可靠。与传统的重量法、容量法相比，Na2EDTA滴定法具有操作简单、分析速度快、精度高等优点。因此，在实际应用中具有广泛的推广价值。
直接法氧化锌化学分析方法第1部分：氧化锌量的测定Na2EDTA滴定法的相关资料
- 锌精矿化学分析方法第18部分：锌量的测定离子交换-Na2EDTA滴定法GB/T8151.18-2012
- 锌精矿化学分析方法第17部分：锌量的测定氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法GB/T8151.17-2012
- 锌精矿化学分析方法第1部分：锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法GB/T8151.1-2012
- 锌精矿化学分析方法第3部分：铁量的测定Na2EDTA滴定法GB/T8151.3-2012
- 铜精矿化学分析方法第8部分：锌量的测定Na2EDTA滴定法GB/T3884.8-2012
- 直接法氧化锌GB/T3494-2012
- 直接法氧化锌化学分析方法第7部分：三氧化二铁量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T4372.7-2014
- 直接法氧化锌化学分析方法第6部分：金属锌的检验GB/T4372.6-2014
- 直接法氧化锌化学分析方法第5部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T4372.5-2014
- 直接法氧化锌化学分析方法第2部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T4372.2-2014
- 氧化镍化学分析方法中的电沉积法测定镍量——GB/T26305-2010
- 锌及锌合金化学分析方法第7部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法
- 铝量的测定方法——GB/T12689.1-2010
- 镝铁合金化学分析方法第5部分：氧量的测定脉冲红外吸收法GB/T26416.5-2010
- 镝铁合金化学分析方法第4部分
- 直接法氧化锌GB/T3494-2012
- 直接法氧化锌化学分析方法第7部分：三氧化二铁量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T4372.7-2014
- 直接法氧化锌化学分析方法第6部分：金属锌的检验GB/T4372.6-2014
- 直接法氧化锌化学分析方法第5部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T4372.5-2014
- 直接法氧化锌化学分析方法第2部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T4372.2-2014
