大气降水中氟化物的测定新氟试剂光度法

大气降水中氟化物的测定新氟试剂光度法

国家标准 GB13580.1092 大气降水中氟化物的测定 新氟试剂光度法 Determinationofluorideinthewetpreeipitationr Florreagentspectrophotometry 1992-06-20发布 1993-03-01实施 国家 护 找 案 盘 篇 发布 国家 督国家标准
国家标准 大气降水中氟化物的测定 GB13580.10-92 新氟试剂光度法 Determinationoftluorideinthewetpreeiptation- Fluorreagentspectrophotometry 主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定大气降水中氟化物的氟试剂光度法 12本标准适用于大气降水样品中氟化物的测定 1.3本标准最低检出浓度为0.05mg/儿,测定范围为0.06一1.5mg/儿L. 引用标准 GB13580.2大气降水样品的收集与保存 原理 在pH4.1的乙酸盐缓冲介质中,氟离子与氟试剂及硝酸棚反应生成蓝色的三元络合物,络合物颜色 的深度与氟离子浓度成正比,于波长620nm处测定吸光度 试剂 4.1氟化物标准贮备液;1000g/mL.准确称取0.2210只氟化钠(NaF,在105C烘2h),溶于水,定容 至1000mL,贮存于白色塑料瓶中 4.2氟化物标准使用液:104g/mL.准确吸取10.0mL氟化物标准贮备液(4.1)于100mL容量瓶中， 稀释刻度 43氢氧化钠溶液1mol/L.称取4&氢氧化销(NaOH)溶于水,稀释至100mL 44盐酸溶液lmol/儿.取&.生mL浓盐酸用水稀释到100mL 45氟试剂溶液0.001mol/L.称取Q.193只氧试剂(茜素-3-甲胺-N-二乙酸),用少量水润湿,滴加氢 氧化钠溶液(4.3),使之浴解,再加o.13g乙酸钠(NaC,H,O,"3H,O),用盐酸裕液(4.4)调pHS.0,用水 稀释至500mL 4.6硝酸锏[LLa(NO,6H,0]溶液:0.001mo!/L.用少量盐酸溶液(4.4)溶解,用乙酸钠(NaCH,O. 3H,O)调pH为4.1,用水稀释到1000mL 4.7缓冲裕液;称35无水乙酸钠(NaC,H,O.),溶于800mL水中,加冰乙酸75mL,用水稀释1000 mL.用酸度计校正pH值 4.8混合显色剂氧试剂溶液(4.5),pH4.1的缓冲溶液(4.7),丙酮,硝酸斓溶液(4.6)按体积为 313:3混合即得(使用时现配) 国家环境保护局1992-06-20批准 1993-03-01实施
GB13580.10一92 5 仪器 5.1分光光度计 5.2酸度计 5.325mL具塞比色瞥 样品采集与保存 按GB13580.2执行 步骤 7.1校准曲线的绘制;取25mL比色管6支,分别加入氟化物标准使用液(4.2)0,0.20,0.30,0.50， 1.00,2.00mL,各加水至10.00mL,摇匀.再向各管加10mL混合显色剂(4.8),用水稀释至刻度,摇匀 放置a.5h,于波长820nm处,用30mm吸收池,以氧化物浓度的空白试验裕液作参比,测斌吸光度.以 吸光度对氟化物含量作图,绘制校准曲线 7.2样品测定;根据降水中氧化物的含量,吸取5.00~10.0mL样品于25mL比色管中,加水至 10mL,摇匀.以下按绘制校准曲线的步骤(7.1)进行操作,由测得的吸光度从校准曲线上查得氟化物的 含量 分析结果的表述 降水中氟化物(按F-计)的浓度以mg/几表示,按下式计算 M C= T 样品中氟化物的浓度,mg/L; 式中;C 一从校准曲线上查得氧化物的含量g" M-- -取样体积,mL 精密度和准确度 5个实验室对含F0.20mg/L,CI1.00mg/L,SO,6.00mg/L,NO,1.20mg/儿L,K 2.98mg/儿,Na+0.44mg/L的合成水样进行测定,测定结果F-的相对标准偏差为1.3%,相对误差为 一0.5%
GB13580.10一92 附加说明 本标准由国家环境保护局提出 本标准由环境监测总站负责归口和解释 本标准由环境监测总站负责起草 本标准主要起草人吴国平、魏复盛