铀矿石浓缩物中锆的测定二甲酚橙分光光度法

铀矿石浓缩物中锆的测定二甲酚橙分光光度法

国家标准 GB/T11848.1了一91 铀矿石浓缩物中错的测定 二甲酚橙分光光度法 Determinationofzirconiuminuraniumoreconcentrate byxylenolorangespectrophotometricnmethod 1991-04-26发布 1g92-04-01实施 国家技术监督局发布国家标准
国家标准 铀矿石浓缩物中错的测定 GB/T11848.1了-91 甲酚橙分光光度法 Determinationofzirconiuminuraniumoreconcentrate byxylenolorangespeetrophotometricmethod 主题内容与适用范围 本标准规定了铀矿石浓缩物中的测定原理、适用范围、使用试剂与仪器、分析步骤、分析的结果计 算和方法的精密度 本标准适用于铀矿石浓缩物样品中质量百分数为2.5×10-3~1×10-'错的测定 在本试验条件下,杂质含量在GB10268规定的指标范围内,不干扰皓的测定 引用标准 GB10268铀矿石浓缩物 3 方法提要 样品用氢氧化钾和棚砂熔融分解,以热水提取,在0.5~1.0mol/L盐酸酸度下,用抗坏血酸还原三 价铁,然后用N苯甲肤苯腋-二甲苯萃取姑 在有机相中,加入二甲附橙与循生成红色络合物，于波长 35nm处进行光度法测定 试剂 所用试剂除特殊注明者外,均为符合国家标准的分析纯试剂 抗坏血酸(固体) 41 4.2盐酸(HC,密度1.19g/mL) 4.了盐酸溶液(Hc,2mol/L 4.4盐酸溶液(HC,0.7mol/L 4.5盐酸溶液(HC,0.5mol/L) 4.6氢氧化钾-棚砂混合熔剂两份氢氧化钾加1份研砂 4.7N-苯甲酰苯骇-二甲苯溶液 称取0.20gN-苯甲酰苯骇(BPHHA),溶于100mL二甲苯中 4.8二甲阶橙溶液 称取0.50g二甲盼橙,溶于5mL盐酸(4.3)中,用无水乙醇稀释至500mL(放暗处保存). 4.9皓标准储备溶液(1mg/mL) 称取3.5327g光谱纯氧氯化错(ZroCL,8H.,o)溶于盐酸(4.3)中,并用盐酸(4.3)稀释至1L 4.10标准溶液(5g/mL 吸取皓标准溶液(4.9)5mL于1L容量瓶中,用盐酸(4.4)稀释至刻度 国家技术监督局1991-04-26批准 1992-04-01实施
GB/T11848.1了-91 仪器和设备 5.1分光光度计721型 5.2银堆蜗或高铝堆蜗50ml 5.了分液漏斗60mL 5.4比色管25mL(带磨口塞) 5.5马弗炉 分析步骤 6.1标准曲线 6.1.1分别吸取0,1,2,3,4,5m标准溶液(4.10)置于六个分液漏斗(5.3)中 6.1.2加入盐酸(4.4)至总体积为20mL 6.1.了加入约25mg抗坏血酸(4.1) 6.1.4准确加入10mLN-苯甲酰苯-二甲苯溶液(4.7),萃取2min,分层后弃去水相 6.1.5每次用10mL盐酸溶液(4.5)洗涤有机相,洗3次,每次振荡0.5min,分层后弃去水相 6.1.6准确加入5mL二甲酚橙(4.8)摇匀,将有机相倒入25mL比色管中,放置5min 6.1.7在721型分光光度计上,波长535nm处,用1cm比色,以试剂空白作参比测定吸光度 6.1.8绘制含量与吸光度的曲线 6.2样品分析 6.2.1称取0.2g样品,精确到0.0001g,置于预先铺有lg混合熔剂(4.6)的银堆蜗(5.2)中,上面再 复盖lg混合熔剂(4.6). 置于马弗炉中,在700C熔融15min 熔融物用20mL热水提取,并转入150mL烧杯中,用盐酸溶液(4.3)洗净堆蜗,总体积不超过 6.2.了 30mL 在加热条件下,加盐酸(4.2)溶解熔融物至溶液透明,再过量2mL. 6.2.4 将溶液(G.2.4)转入100mL容量瓶中,用盐酸溶液(4小)稀释至刻度,摇匀,干过逮， 6.2.5 咬取10m溶液(6.2.)于分液漏斗(s.)中 6.2.6 以下按6.1.2一6.1.7条步骤进行. 6.2.7 6.2.8从标准曲线上查出的量 分析结果计算 7.1按式(1)计算样品中的质量百分数 "x101-型×10 m0 10 X m0" 100 式中;me 称样量,g; 从标准曲线上查得的量,mg m1 7.2按式(2)计算触基中钻的质量百分数 ×10-》×100 m m ×10-" (2 m8"u o 式中;u -样品中铀的质量百分数 所得结果应表示至三位小数
GB/T11848.1了-g1 精密度 本方法平行测定的精密度如下 室内精密度(r 室间精密度R zZ质量百分数 4.7×10-3 又.7XI0-" 3.7×10-" 附加说明 本标准由核工业总公司提出 本标准由核工业总公司国营二七二厂负责起草 本标准主要起草人刘运岗、孙伊如