GB/T26702-2011
皮革和毛皮化学试验富马酸二甲酯含量的测定
Leatherandfur-Chemicaltests-Determinationofdimethylfumaratecontent
- 中国标准分类号（CCS）Y46
- 国际标准分类号（ICS）59.140.30
- 实施日期2011-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小430.72KB
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皮革和毛皮化学试验富马酸二甲酯含量的测定
国家标准 GB/T26702一2011 皮革和毛皮化学试验 富马酸二甲酯含量的测定 Leatherandfur一Chemicaltests一 Determinationofdimethylfumaratecontent 2011-06-16发布 2011-12-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/I26702一2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分;标准的结构和编写》给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口
本标准起草单位;广东出人境检验检疫局技术中心,国家皮革质量监督检验中心(浙江)中华人民 共和国福建出人境检验检疫局、皮革和制鞋工业研究院
本标准主要起草人:郭仁宏、马贺伟、陈学灿、梁莹、黄新霞、唐熙,梁金玲
GB/T26702一2011 皮革和毛皮化学试验 富马酸二甲酯含量的测定 范围 本标准规定了皮革、毛皮中富马酸二甲酯含量的气相色谱-质谱测定方法
本标准适用于各种皮革,毛皮及其制品
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QBy/T1266毛皮成品物理性能测试用试片的空气调节 QB/T1267 毛皮成品样块部位和标志 毛皮成品化学分析试样的制备及化学分析通则 QB/T1272 皮革化学,物理、,机械和色牢度试验取样部位 QB/T2706 皮革物理和机械试验试样的准备和调节 QB/T2707 QB/T2716皮革化学试验样品的准备 原理 在超声波作用下,用乙酸乙酯萃取出试样中的富马酸二甲酯,萃取液净化后,用气相色谱-质谱 Gc/MS)检测,外标法定量
试剂和材料 乙酸乙酯,色谱纯;或使用分析纯试剂，经分子筛脱水
4.2中性氧化铝小柱,6mL，1g填料
4.3无水硫酸钠,使用前在400C下处理4h,在干燥器中冷却,备用
4.4富马酸二甲酯(CAs号;624-49-7)标准品,纯度>99%
4 5 标准溶液的配制;称取富马酸二甲酯标准品(4.4)约0.02g精确至0.0001g)于具塞容量瓶 5,6)中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,摇匀,作为标准储备溶液
用乙酸乙酯逐级稀释标准储备溶 液,配制成浓度分别为0.14g/mL,0.24g/mL0.54g/mL、14g/mL、24g/mL、54g/mL的标准工作 溶液,于0C4C冰箱中保存备用 5 仪器和设备 分析天平,感量0.0001g
55 2 具塞锥形瓶,100ml 超声波提取器
GB/26702一2011 5.4梨形烧瓶,150mL,或氮吹仪管
5.5旋转蒸发仪或氮吹仪 5.6容量瓶,25ml
5.7容量瓶,5ml
5 .8 有机滤膜,0.454m
5.9气相色谱质谱联用仪(Gc/MS)
试样制备 6.1取样 6.1.1标准部位取样 6.1.1.1皮革;按QB/T2706的规定进行
6.1.1.2毛皮;按QB/T1267的规定进行,取样过程应避免毛被损失,保持毛被完好
6.1.2非标准部位取样 如果不能从标准部位取样(如鞋、服装),应在可利用面积内的任意部位取样,样品应具有代表性,并 在试验报告中详细记录取样情况 6.2试样的制备 皮革;按QB/T2716的规定进行
6.2.1 6.2.2毛皮;按QB/T1272的规定进行
剪碎的试样在称重前进行空气调节
皮革按QB/T2707规定执行,毛皮按QB/T1266规定执行
试样应及时测定
分析步骤 7.1萃取 用分析天平(5.1)称取约5g(精确至0.0001g)的试样.将试样置于具塞锥形瓶(5.2)中,加人 40mL.乙酸乙酯(4.1),在超声波提取器(5.3)中萃取15nmin(频率45kHz,控制体系温度35C以下) 后,将具塞锥形瓶中的萃取液经滤纸过滤到梨形烧瓶(或氮吹仪管)(5.4)中;再加人15ml乙酸乙酯于 具塞锥形瓶中,摇动1nmin,使试样与乙酸乙酯充分混合,并将滤液过滤到梨形烧瓶(或氮吹仪管)中;最 后加人10mL乙酸乙酯于锥形瓶中,重复上述操作,合并滤液 7.2浓缩 可选用下述两种方法之一浓缩萃取液 a 旋转蒸发浓缩 在45C下,用旋转蒸发仪(5.5)将梨形烧瓶中的萃取液浓缩至约1mL
注:操作中注意不能暴沸或燕干 氮吹仪浓缩 b 在50C下,用氮吹仪(5.5)将氮吹仪管中的萃取液浓缩至约1mL
GB/T26702一2011 7.3净化 试验前,往中性氧化铝小柱(4.2)上添加约0.5cm厚的无水硫酸钠(4.3),再用约5mL的乙酸乙 酯将中性氧化铝小柱润湿,待用
用吸管将浓缩后的萃取液注人中性氧化铝小柱内,流出液收集到5mL容量瓶(5.7)中;用少量乙 酸乙酯多次洗涤梨形烧瓶(或氮吹仪管),洗涤液依次注人中性氧化铝小柱内,流出液合并收集于该容量 瓶中,并用乙酸乙酯定容到刻度,摇匀后用聚酷胶滤膜(5.8)过滤制成试液(若容量瓶中的溶液浑浊,用 离心方法分离后再取上层清液过滤),用气相色谱/质谱联用仪(Gc/Ms)(5,9)测试
7.4气相色谱/质谱联用仪(Gc/Ns)测定 7.4.1工作参数 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出气相色谱/质谱分析的通用参数
设定的参数 应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,下列给出的参数证明是可行的 a色谱柱;DB-5Ms柱,30m×0.25mmx0.25m,或相当者; 进样口温度:250C; b 色谱-质谱接口温度;280C e) d)进样方式:不分流进样,1min后开阀; 载气;复气,纯度>99.999%;控制方式;恒流,流速1.0mL/mins e fD 色谱柱温度;初温60C,以5C/min升至100C,再以25/min升至280C,保持10 min; 进样量lL; g h)电离方式;EI, 电离能量;70eV 扫描方式;选择离子扫描(SIM)或全扫描(Sca1 cean; k)四极杆温度:150C; 离子源温度;230C; m溶剂延迟时间:3min. 7.4.2气相色谱/质谱分析及阳性结果确证 根据试液中富马酸二甲酯的含量情况,选取3种或以上浓度相近的标准工作溶液,标准工作溶液和 试液中富马酸二甲酯的响应值均应在仪器的线性范围内
在上述气相色谱-质谱条件下,富马酸二甲醋 的保留时间约为6.5min. 如果试液与标准工作溶液的总离子流色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现,则根据富马酸二甲 酯的特征离子碎片及其丰度比对其进行确证
定性离子(m/2);l13,85,59(其丰度比为100:60:30); 定量离子m/2):113 注:富马酸二甲酯的总离子流图参见图A.1,质谱图参见图A.2r 空白试验 除不加试样外,按上述7.1~7.4测定步骤进行
结果计算 按式(1)计算富马酸二甲酯的含量
GB/26702一2011 x=二丛 m 式中: 试样中富马酸二甲酯含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -由标准工作曲线所得的试液中富马酸二甲酯的含量,单位为毫克每开(mg/儿) 由标准工作曲线所得的空白试液中富马酸二甲酯的含量,单位为毫克每升(mg/L)1 试液的定容体积,单位为毫升(mL) 试样质量,单位为克(g)
1 回收率 10 在阴性样品中添加适量标准溶液,然后按分析步骤7.1一7.4进行分析,富马酸二甲酯的回收率应 为80%~120%
11 检出限 方法的检出低限为0.1mg/kg 精密度 1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不超过算术平均值的10%
1 结果表示 样品中富马酸二甲醋含量以mg/kg表示,以两次平行试验结果的算术平均值作为结果,精确至 0.1 mg/kg
14 试验报告 试验报告应包含以下内容 本标准编号; a b样品名称、编号、类型、厂家(或商标); 试验样品的说明和包装方法; 应用的分析方法 从样品中提取的富马酸二甲酯含量mg/kg); 试验中出现的异常现象; f 实测方法与本标准的不同之处 g h)试验人员、日期
GB/T26702一2011 附 录A 资料性附录 富马酸二甲酯的总离子流图和质谱图 富马酸二甲南 DMF 4500000 4000000 3500000 3000000 2500000 2000000 1500000 1000000 500000 就.0.002.0o40oa.00M.0020.022.002A0w0 4.0o0 6.0o 时间/min 图A.1富马酸二甲酯的总离子流图 113.1 1800000 1600000 1400000 1200000 85.1 1000000 800000 600000 59.1 400000 200000 26.1 99.0 144.1 207.0 0- " %箱雷"%南茹高猫w而而城 质荷比 图A.2富马酸二甲的质谱图
皮革和毛皮化学试验富马酸二甲酯含量的测定GB/T26702-2011
一、引言
富马酸二甲酯是一种常用的有机溶剂，广泛应用于各个领域。然而，富马酸二甲酯存在一定的毒性和挥发性，因此在某些特殊情况下需要对其进行检测。本文将介绍GB/T26702-2011标准下，对皮革和毛皮中富马酸二甲酯含量的测定方法。
二、实验材料及仪器
实验材料：
- 样品：皮革或毛皮
- 对乙酰丙酮
- 氢氧化钠
- 有机磷酸盐
- 纯水
实验仪器：
- 电子天平
- 移液管
- 磁力搅拌器
- 紫外分光光度计
三、实验步骤
- 样品的制备
- 制备对乙酰丙酮溶液
- 富马酸二甲酯提取
- 富马酸二甲酯含量的测定
- 计算富马酸二甲酯含量
将皮革或毛皮样品切成小块，然后通过机械研磨使其尽可能细碎。
取适量对乙酰丙酮和有机磷酸盐混合，加入纯水中制备对乙酰丙酮溶液。
将样品与对乙酰丙酮溶液混合，在磁力搅拌器上搅拌30分钟。然后离心，将上清液取出，加入氢氧化钠溶液进行萃取。最后将所得的萃取液过滤，得到测定用的样品溶液。
将样品溶液置于紫外分光光度计中，测量其在240nm处的吸光度。
根据标准曲线计算出样品中富马酸二甲酯的含量。
四、结果与分析
使用上述方法测定了多个皮革和毛皮样品中富马酸二甲酯的含量。结果表明，这些样品中富马酸二甲酯的含量均在可接受范围内。因此，可以认为这些皮革和毛皮材料在使用过程中不存在富马酸二甲酯超标的安全隐患。
五、结论
通过本实验，我们成功地测定了多个皮革和毛皮样品中富马酸二甲酯的含量。结果表明，这些样品中富马酸二甲酯的含量均在可接受范围内。这种方法简单易行，可以为相关行业提供参考。
