国家标准 GB/T4325.7一2013 代替GB/T4325.61984 钼化学分析方法第7部分铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemiealanalysisofmolybdenum Part7:Determinationofironcontent 1,10-phenanthrolinespeetrophotometryandinductivelycoupledplasm:a atomicemissionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/4325.7一2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分第1部分铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分;俪量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分;钞量的测定原子荧光光谱法第 4部分,锡量的测定原子荧光光谱法; 第5部分,锄量的测定原子荧光光谐法; 第6部分;呻量的测定原子荧光光谱法部分;铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法部分;量的测定丁二酮肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 部分:镍量的测定第部分;铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 铬天青s分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法第部分:铝量的测定电感棚合等离子体原子发射光谱法第12部分;硅量的测定第 13部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法; 第 14部分;镁量的测定第 15部分;钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 火焰原子吸收光谱法; 第 16部分;钾量的测定 17部分钛量的测定二安替比林甲婉分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法第钼试剂分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法第 18部分:饥量的测定第 19部分;铬量的测定二苯基碳酰二胁分光光度法; 第20部分:猛量的测定火焰原子吸收光谱法第21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分:磷量的测定钼蓝分光光度法第23部分:氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分鹤量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分;铝、镁、钙、饥、铬、、铁、钻、镍、铜、锌,呻、镐、锡、锄、鸽、铅和镑量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分为GB/T4325的第7部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草一1984《钼化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量》本部分与本部分代替GB/T4325.6- GB/T4325.6一1984相比,主要技术变化如下 -增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法; -增加了重复性条款; -增加了试验报告本部分的方法一为仲裁分析方法本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/Tc243)归口本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、西部金属材料股份有限公司、赣州有色冶金研究所、本
GB/T4325.7一2013 溪市钨钼制品厂、株洲硬质合金集团有限公司本部分主要起草人;赵显、王郭亮、陈秋芳,张江峰,马志军、曹海华,李智勇、李秀云,邢晓明、蔺佰朝、陈道范、谭爱云本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4325.61984
GB/4325.7一2013 钼化学分析方法第7部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法范围 GB/T4325的本部分规定了钼中铁量的测定方法本部分适用钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铁量的测定方法一测定范围;0.0005%~0.060%; 方法二测定范围:0.0002%一0.100% 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(Iso3696) GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(IsO1042)y GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(1so648) GB/T12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(Is0384) GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法(IsG4787) 总则 3.1除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为燕俪水或去离子水或相当纯度的水. 应符合GB/T6682的规定 3.2所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用GB/T12808 GB/T12809,GB/T12806中规定的A级,具体使用方法参照GB/T12810的要求方法一邻二氮杂菲分光光度法 4.1方法提要试样用硫酸-硫酸铵分解,以柠檬酸络合主体钼,加盐酸胫胺还原三价铁成二价铁,用三氧甲烧萃取邻二氮杂菲-碘化钾三元络合物,测量其吸光度 4.2试剂 4.2.1无水硫酸钠 4.2.2硫酸(p=1.84g/mL). 4.2.3硝酸(=1.42召/'mL) 4.2.4 氨水(p=0.90 些/ml)
GB/T4325.7一2013 4.2.5三氯甲婉 4.2.6乙酸乙酯 4.2.7盐酸(1十1),优级纯 4.2.8高氯酸钠溶液;移取200mL高飘酸(1十1),用氢氧化钠溶液(4.2.9)调节至pH7(用pH试纸检查) 4.2.9氢氧化钠溶液(400g/L) 4.2.10邻二氮杂菲游液(3g/L).称取0.6《邻二氮杂菲,加20ml乙脖溶解后,用水稀释至200mL. 混匀 4.2.11硫酸铵溶液(500g/儿L) 提纯步骤如下:称取250g硫酸铵溶于400mL水中,用氨水(4.2.4 调至pH7(用pH试纸检查),加人2.5ml高氯酸钠溶液(4.2.8),2mL盐酸胫胺溶液(4.2.15),3mL 二氮杂菲溶液(4.2.10),加热煮沸,加人3只碘化钾,溶解后,用快速定量滤纸过滤于分液漏斗中,并邻用水稀释至500mL,加20ml30ml三氯甲烧(4.2.5),振荡2min,静置分层后,弃去有机相,水相反复用三氯甲烧(4.2.5)萃取至有机相无色为止,水相放人试剂瓶中,备用 4.2.12柠檬酸溶液(500g/L) 提纯步骤如下;称取250只柠檬酸,置于1000mL烧杯中,加200mL 水溶解,用氨水(4.2.4)调至pH7(用pH试纸检查),依次加人2.5ml高氯酸钠溶液(4.2.82g盐酸胫胺、20ml邻二氮杂菲溶液(4.2.10),加热煮沸,冷却,加3g碘化钾,溶解后,用快速定量滤纸过滤于 n 分液漏斗中,并用水稀释至500ml,用三氯甲烧(4.2.5)萃取数次(每次20ml,振荡2 ),直至有机 mir 相无色为止,弃去有机相,水相放人试剂瓶中,备用 4.2.13柠檬酸-氨水混合溶液;移取150mL柠檬酸溶液(4.2.12).80mL氨水(4.2.4)70mL水,混匀,备用 4.2.14碘化钾溶液(300g/L);称取150g碘化钾(优级纯),置于1000mL烧杯中,加400mL水溶解,用氨水(4.2.4)调至pH7(用pH试纸检查),加15nmL盐酸羚胺溶液(4.2.15),用水稀释至500mL 混匀,备用盐股羚胶游液(200g/L) 提纯步骤如下;称取0《盐酸羚胶,置于00ml烧杯中,加人 4.2.15 150ml.水溶解,用氨水(4.2.4)调至pH7(用pH试纸检查),加20ml邻二氮杂菲溶液(4.2.10),加热至沸,冷却,加3g碘化钾,溶解后,用水移人分液漏斗中并稀释至体积250ml,用三氯甲炕(4.2.5)萃取数次每次20mL,振荡2min),直至有机相无色为止,弃去有机相,水相放人试剂瓶中,备用 4.2.16 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100g/L);称取10gEDTA(优级纯),置250mL烧杯中,加 90mL水并加热(50 一60C)溶解后,用氨水(4.2.4)调至pH7(用pH试纸检查),并用水稀释至 100ml,混匀,备用 4.2.17缓冲溶液:移取100mL乙酸(1mol/L)和100m氨水(1mol/L),混匀,备用铁标准贮存游液称取0.1429只三氧化二铁(质量分数>9.9%),置于250ml烧杯中,加 4.2.18 10 此溶液 ml盐做(I+十1),于低温处加热游解后,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 1mL含1004g铁 4.2.19铁标准溶液;移取50.00mL.铁标准贮存溶液(4.2.18),置于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀此溶液1ml含104g铁 4.3仪器分光光度计 4.4试样钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网
GB/4325.7一2013 4.5分析步骤 4.5.1试料称取0.10g0.50g试样,精确至0.0001g 4.5.2测定次数独立地进行两次测定,取其平均值 4.5.3空白试验随同试样做空白试验 4.5.4测定 4.5.4.1镍量小于0.01%的试样 4.5.4.1.1将试料(4.5.1)置于150mL烧杯中,加人8mL硫酸铵溶液(4.2.11)、4ml硫酸(4.2.2) 加热溶解后,取下冷却,加人30mlL柠檬酸-氨水混合溶液(4.3.13) 4.5.4.1.2加人2mlEDTA溶液(4.2.16),用氨水(4.2.4)调至pH7(用pH试纸检查),加人3ml 盐酸胫胺溶液(4.2.15),2mL邻二氮杂菲溶液(4.2.10),混匀,在60C70C水浴中保温15min,取出,冷却,加5mL缓冲溶液(4.2.17).5mL碘化钾溶液(4.2.14),混匀,再放置约1h 4.5.4.1.3用水移人125mL分液漏斗中并稀释至约70mL,加人10mL三氯甲婉(4.2.5),振荡 min,静置分层后,有机相放人干燥的25mL比色管中,再用5ml三氯甲烧(4.2.5)振荡1min,合并有机相于比色管中,加人少量无水硫酸钠(4.2.1),混匀 4.5.4.1.4将部分溶液移人1cm比色皿中,以三氯甲婉(4.2.5)为参比,于分光光度计波长510nm 测量其吸光度 4.5.4.1.5减去随同试样所做空白的吸光度从工作曲线上查出相应的铁量 4.5.4.2镍量大于0.01%的试样 4.5.4.2.1将试料(4.5.1)置于150m烧杯中,以5mL水润湿,加人5mL硝酸(4.2.3)、4ml硫酸 (4.2.2),加热溶解并蒸发至冒硫酸白烟,取下冷却,用水冲洗表皿及杯壁,再重复冒硫酸白烟一次,取下冷却 4.5.4.2.2用盐酸(4.2.7)冲洗表皿及杯壁(约20mL),将烧杯置于低温处加热至溶液清亮,取下,冷却至室温,用盐酸(4.2.7)移人125mL分液漏斗中并控制体积约为40mL 加20mL乙酸乙酯(4.2.6),振荡2min,静置分层后,弃去水相,再加10ml 盐酸 4.5.4.2.3 4.2.7),轻轻振荡30s,静置分层后,弃去水相加人20mL柠檬酸-氨水混合溶液(4.2.13)于有机相中,振荡1min 静置分层后,将水相放人150nmL烧杯中,再加10mL柠檬酸-氨水混合溶液(4.2.13) 重复反萃取一次,将水相合并于150mL烧杯中,弃去有机相将烧杯置于电炉上加热煮沸1min~ 2min,取下冷却,以下按4.5.4.1.2一4.5.4.1.5进行 4.6工作曲线的绘制移取0ml,0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml4.00ml5.00ml,6.00ml 铁标准溶液 (4.2.19),分别置于8个150mL烧杯中,加人30mL柠檬酸-氨水混合溶液(4.2.13),用硫酸(4.2.2 调至pH7,以下按4.5.4.1.24.5.4.1.4进行,测量其吸光度减去试剂空白的吸光度以铁量为横
GB/T4325.7一2013 坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 4.7分析结果的计算铁含量以铁的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算: mm1 ×100 E m 式中: -从工作曲线上查得的铁量,单位为克(g) 试样量,单位为克(g). 4.8精密度 4.8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得表1 铁的质量分数/% 0.0005 0.0100 0.060 0.005o 重复性限/% 0.0003 0.0010 4.8.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2 铁的质量分数允许差 0,0005~0,0o1o 0.0004 0,0010~0.008o 0.0008 >0.0080~0.020 0,0030 >0.020~0.060 0.006 电感稠合等离子体原子发射光谱法方法二 5.1方法提要试料用硝酸和过氧化氢溶解,在选定的条件下,用ICPAEs仪器在波长238.2nm处测定发射强度,计算元素含量加人钼基体抵消钼的影响 5.2试剂 5.2.1过氧化氢(p=1.10g/mL) 5.2.2硝酸(p=1.42g/mL),优级纯
GB/4325.7一2013 5.2.3盐酸(1+1),优级纯 5.2.4三氧化钼,光谱纯 5.2.5钼酸铵,光谱纯 5.2.6铁标准贮存溶液称取0.l429g三氧化二铁(质量分数>99.9%),置于250mL.烧杯中,加 0mL盐酸(5.2.3),于低温处加热溶解后,用水移人1000ml容量瓶中并稀释至刻度,混匀此溶液 1mL含1004g铁铁标准溶液;移取10.00mlL铁标准贮存溶液(5.2.6),置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀此溶液1mL含104g铁仪器等离子体发射光谱仪;分辨率<0.006nm(200nm处. 5.4分析步骤 5.4.1试料按表3称取试样,精确至0.000 g 表3 铁的质量分数/% 试料质量/g 移取体积/mL 0.00020,0020 1.000o 全量 >0.00200,0100 0,500o >0.01000.1000 0,2000 20.00 5.4.2测定次数独立地进行两次测定,取其平均值空白试验 5.4.3 随同试料做空白试验 5.4.4测定 5.4.4.1将试料(5.4.1)置于200mlL烧杯中,加人少量水润湿,加5mL过氧化氢(5.2.1),加热溶解完全后,稀释至体积约50mL,加人2ml硝酸(5.2.2),煮沸2min,取下冷却移人100ml容量瓶,用水稀释至刻度,混匀注如果在溶样过程中溶解不彻底,可补加过氧化氢(5.2.1)直至完全溶解 5.4.4.2在仪器运行稳定后,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,在选定的仪器工作条件下,于等离子体发射光谱仪波长238.2nm处测量试液及随同试料空白的发射强度,减去试料空白的发射强度，从相应的工作曲线上查得铁的浓度 5.4.5工作曲线的绘制 5.4.5.1按试料量(5.4.1)称取光谱纯钼酸铵或三氧化钼于7个250mL烧杯中,加人少量水润湿,加人5ml过氧化氢(5.2.1),低温加热溶解完全,稀释体积约50ml,加人硝酸(5.2.2)2ml,煮沸1" min一 2min,移至100mL容量瓶中,分别加人0mL,0.40mL、2.00ml、4.00mL6.00mL、8.00mL、
GB/T4325.7一2013 10.00mL铁标准溶液(5.2.7),用水稀释至刻度,混匀 S .4.5.2将系列标准溶液在电感羁合等离子体原子发射光谱谐仪上,于238.2nm处进行测量,工作曲线的相关系数应在0.999以上,否则应重新进行测量或重新配制系列标准溶液进行测量 5.5分析结果的表述铁含量以铁的质量分数wF计,以%表示,按式(2)计算 XVXVX10" 2 w -×l00 m×V 式中: -仪器测出试液中铁的浓度,单位为微克每毫升(wg/ml) 试液总体积,单位为毫升(mL); V 被测溶液体积,单位为毫升(mL) 移取溶液体积,单位为毫升(mL); 7 试料质量,单位为克(g). o 5.6精密度 5.6.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得表4 铁的质量分数/% 0.0002 0.0100 0.100o 重复性限/% 0.00008 0.0006 0.0020 5.6.2允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表5所列允许差表5 铁的质量分数/% 允许差/% 0.0002一0.0020 0.0003 >0.00200,0100 0.0015 0.0060 >0.0100~0.100 试验报告试验报告应包括下列内容: -试样; -使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括数个方法);
GB/4325.7一2013 分析结果及其表示与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; -试验日期

钼化学分析方法第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法

钼化学分析方法第7部分规定了两种方法用于测定物质中的铁含量。这些方法是邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。在本文中，我们将介绍这些方法以及它们的优缺点。

邻二氮杂菲分光光度法

邻二氮杂菲分光光度法是一种广泛应用于化学分析中的方法，可以用来测定物质中铁的含量。这种方法基于邻二氮杂菲（1,10-Phenanthroline）与铁离子形成络合物的反应。这种络合物具有特定的吸收峰，在可见光波段的510 nm处，因此可以通过分光光度计进行测量。

邻二氮杂菲分光光度法的优点是操作简单、分析速度快、准确性高。但是，它也存在一些缺点，例如对于某些样品，可能需要进行前处理才能得到准确的结果。此外，在一些有干扰物质存在的样品中，也可能会影响结果的准确性。

电感耦合等离子体发射光谱法

电感耦合等离子体发射光谱法是一种经常用于分析金属元素的方法，包括测定物质中铁的含量。该方法利用电感耦合等离子体产生的高温等离子体激发样品中的金属元素发射出特定波长的光，然后通过光谱仪进行测量。这种方法具有高准确性和灵敏度，可以分析多种样品类型。

然而，电感耦合等离子体发射光谱法也存在一些缺点。首先，需要设备投资和操作技能培训成本较高。其次，在某些复杂的样品中，可能需要对样品进行前处理才能得到准确的结果。

结论

邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法都是测定物质中铁含量的常用方法。选择使用哪个方法应该考虑到实际情况，例如样品类型、分析目的、分析设备可用性和分析人员技能等。在使用任何一种方法之前，都需要进行适当的样品制备和仪器校准，以确保结果的准确性和可靠性。

总的来说，邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法是两种有效的铁含量测定方法。通过选择适当的方法，可以获得准确的结果，并帮助实现更高效的化学分析。