GB/T4698.25-2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法
Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge,titaniumandtitaniumalloys—Part25：Determinationofchlorinecontent—Silverchlorinspectrophotometry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.50
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小355.18KB
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海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法
国家标准 GB/T4698.25一2017 代替GB/T4698.25一1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第 25部分:氧量的测定 氧化银分光光度法 Methodsforchemiealanalysisoftitaniumsponge,titamium andtitaniumalloyS Part25:Determminationofechlorinecontent silvercorinspectrophoometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4698.25一2017 本部分由有色金属工业协会提出
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/Tc243)归口
本部分起草单位;西北有色金属研究院、遵义钛业股份有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、 西部金属材料股份有限公司、广东省工业分析检测中心,国标(北京)检验认证有限公司、北京矿冶研究 总院、遵宝钛业有限公司、云南冶金新立钛业有限公司
本部分主要起草人:孙宝莲、罗琳、王金磊、李波、张丹莉、张瑾洁、秦军荣、孙爱平,李娜、李伦、 陈晓东,麦丽碧,陈映纯、罗韶伟,李满芝、周航、杨再江、张斌、杨学新、崔庆雄、蒋永金、刘坤兰
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4698.251996
GB;/T4698.25一2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第25部分:氯量的测定 氯化银分光光度法 范围 GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中氧量的测定方法
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中氯量的测定
测定范围:0.010%~0.40%
2 方法提要 试料用氢氟酸溶解,以饱和棚酸络合氟离子,以硝酸氧化钛
在丙酮存在下,氯与硝酸银形成氯化 银悬浊液,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度
试剂 除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
3.1氢氟酸(1十4),优级纯
3.2碉酸饱和溶液
3.3硝酸(1+1)
3.4丙酮
3.5硝酸银溶液(10g/L. 3.6氯标准贮存溶液:称取1.6485g基准氯化钠预先在400~500C灼烧至恒量,在干燥器中冷却 至室温),用水溶解后移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg氯
3.7氯标准溶液;移取10.00ml氯标准贮存溶液(3.6)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml.含100g氯
仪器 分光光度计
5 试样 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行
分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样,精确至0.0001g
GB/T4698.25一2017 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验 随同试料做空白试验
6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于250ml聚乙烯杯(带盖)中,加人10ml氢氟酸(3.1)室温溶解
6.4.2待试料完全溶解后,加人40m酬酸饱和溶液(3.2),混匀并冷却
移人100mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,混匀
按表1移取溶液于50mL棕色容量瓶中，加人了ml稍酸(a.3),混匀放冒至溶液清亮.加人 6.4.3 1.0mL丙酮(3.4),混匀
加人1.0mL硝酸银溶液(3.5),混匀,用水稀释至刻度,混匀
表1分取试液体积 氯的质量分数/% 分取试液体积/ml 0.010一0.20 20.00 0.200.40 l0.00 6.4.4将容量瓶置于65C士5C的水浴锅中加热10min,取出,流水冷却至室温
6.4.5将部分试液(6.4.4)移人3cnm吸收皿中,以随同试样的空白试验溶液为参比,于分光光度计波长 420nm处测量其吸光度,从工作曲线上查得相应的氯量 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0ml,0.10ml,0,20ml,0.40ml,0.80ml、1.60ml,2.40ml氯标准溶液(3.7),分别置 -组50mL棕色容量瓶中,用水稀释至25mL左右.以下按6.4.3一6.4.4进行
6.5.2将系列标准溶液移人3cm吸收皿中,以水为参比,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度 减去标准系列中“零”浓度溶液的吸光度,以氯量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
分析结果的计算与表述 氯量以氯的质量分数wa计,按式(I)计算: miV×10-" -×100% wa= m
V 式中: 从工作曲线上查得的氯量,单位为微克(4g); 77 V -试液总体积,单位为毫升(ml); V 分取试液体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g). 77o 计算结果保留两位有效数字
8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
GB;/T4698.25一2017 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法获得
表2重复性限 ua/% 0,017 0,031 0.079 0,15 0,36 16 0.004 0.008 0.018 0.03 0.04 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法获得
表3再现性限 w/% 0,017 0,031 0,079 0,15 0.36 R/% 0.022 0.005 0.0l0 0.04 0.05 试验报告 试验报告应包括下列内容 试样; 使用的标准(GB/T4698.25一2017); 分析结果与表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法GB/T4698.25-2017
钛及其合金作为高性能材料被广泛应用于航空、航天、核工业等领域，其制备过程中的化学成分分析尤为重要。 而海绵钛是钛合金中常用的原材料之一，其中氯是一种常见的杂质元素。因此，在钛及其合金的制备过程中，需要对氯的含量进行准确测定，以保证产品质量。 GB/T4698.25-2017标准中规定了一种测定钛及其合金中氯含量的化学分析方法——氯化银分光光度法。该方法通过将样品溶解后经过一系列处理，最终得到可测定氯含量的溶液。然后使用特定的仪器，利用样品中氯离子与氯化银反应的光度变化来测定样品中氯的含量。 需要注意的是，在进行钛及其合金化学成分分析时，应根据不同材料选择合适的化学分析方法，并结合各种分析手段进行综合分析。同时，实验操作也要严格按照标准规范进行，以确保分析结果的准确性和可重复性。 总之，钛及其合金的化学分析是高精尖技术领域的重要组成部分，对于提高产品质量和行业竞争力具有重要意义。而GB/T4698.25-2017标准中规定的氯化银分光光度法是测定海绵钛、钛及其合金中氯含量的重要方法之一，值得工程师们深入研究和掌握。
