肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定

肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定

国家标准 GB/T20797一2006 肉与肉制品中唾乙醇残留量的测定 Determinationofolaquindoxinmeatandmeatproducts 2007-03-01实施 2006-11-28发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 小 国国家标准化管委员会国家标准
GB;/20797一2006 前 言 本标准主要参考日本《畜水产食品中残留物质检查法》和SN0197一1993《出口肉及肉制品中乙 醇残留量检测方法》 本标准由商业联合会提出并归口 本标准由农业部农产品质量监督检验测试中心(北京),商务部屠宰技术鉴定中心负责起草 本标准主要起草人;石阶平、林燕,马丽艳、王贵际,张新玲,刘虎成,吴广枫,赵坤霞、唐小革
GB/T20797一2006 肉与肉制品中隆乙醇残留量的测定 范围 本标准规定了肉与肉制品中的唾乙醉残留量的抽样和测定方法 本标准适用于肉与肉制品中的呸乙醇残留量的测定 原理 用乙睛和水提取样品中的唾乙醇,提取液经液液净化后,浓缩,定容作为待测溶液,取一定量注人高 效液相色谱仪,经分离,用紫外检测器检测,与标准比较定量 试剂与仪器,设备 3.1试剂 3.1.1水;三级水 3. 1.2乙睛:分析纯 .1.3乙睛,色谱纯 3.1.4正己慌;分析纯,重蒸憎,用乙腊饱和 3.1.5瞠乙醉标准品;纯度99%以上 3.1.6瞠乙醉标淮溶液;精确称取哇乙醉标准品10mg用甲醉溶解并定容至100ml,配成浓度为 100 mg/mL的标准储备溶液,使用时逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液 0. 3.2仪器和设备 3.2.1高效液相色谱仪;附紫外检渊器 3.2.2组织捣醉机 3.2.3离心机.3000:/min一5000r/min. 旋转蒸发仪 4 3.2. 分析步骤 4.1抽样 零散样品 若成堆产品,则在堆放空间的四角和中间设采样点,每点从上,中、下三层取若干小块混为一份样 品;若零散样品,则随机从3~5片」体上取若干小块混为一份样品 每份500g~1500g 4.1.2检验批 以不超过5000箱为一检验批 同一检验批内商品应具有同一特征,如包装、标记、产地、规格,等 级等 4.1.3抽样数量 4.1.3.1 肉 500箱及以下取5箱; aa bb 5011000箱取7箱 10013000箱取11箱; c d 3001一4000箱取13箱 40015000箱取15箱
GB/T20797一2006 4.1.3.2罐头 500箱及以下取5箱; a bb 5011000箱取7箱 10013000箱取11箱; ce d3001~4000箱取13箱 40015000箱取15箱 e 4. 1.4抽样工具及方法 4.1.4.1 肉 每箱取样一包,去掉塑料薄膜,从每包肉样中抽取肉块不少于25g,总样量不少于1kg,放人清洁 的容器内,填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人,并及时送交实验室 4.1.4.2罐头 每箱取一罐,填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位,取样人,及时送交实验室 4.2试样制备 4.2.1 肉 将所取全部样品,充分搅碎混匀,取有代表性的样品,总量不少于500g,装人清洁容器内,密封. 冷藏 4.2.2罐头 将所取全部样品整罐倒出,充分搅碎混匀,取有代表性的样品,总量不少于500g,装人清洁容器内 密封,冷藏 注:在抽样和制样的操作中,应防止样品受到污染或发生任何变化,以保证实验样品能代表总体样本 提取和净化 准确称取混合均匀的样品20.00x(稍确到0.ulR置于组织捣醉机中加人80ml乙腊相20ml 水,捣醉后将样品离心.将上清液倒人500mL分液漏斗中,向残留物中加人50mL乙睛,同样均质,离 心后将上清液合并到分液谢斗中,加人100mL 正己烧,振摇5nmin,静置分层 将乙睛层转移到 250mL旋转蒸发瓶中,再用20mL乙睛清洗正己烧层,将乙睛层合并于旋转蒸发瓶中 60C水浴将乙 晴蒸至约ml,用流动相定容至5ml,经0.454m微孔滤膜过滤后供色谱测定 4.4测定 色谱参考条件 mm×150mm; 色谱柱;ODsC3.9 a bb 流动相;乙睛十水(10十90); 流速:1.0mL/min c 温度:35C; d e 检测器;紫外检测器; D 检测波长:380nm. 4.4.2测定 根据液相色谱仪灵敏度,取标准系列各浓度20L.分别注人液相色谱仪,测得该浓度标准溶液的峰 面积(峰高) 以标准溶液浓度(4g/mL)为横坐标,峰面积(峰高)为纵坐标绘制标准曲线 取样品溶液20L注人液相色谱仪,测得唾乙醇的峰面积(峰高) 从标准曲线中查出相应的浓度 4g/ml 4.5结果计算 采用外标法用峰面积(峰高)定量,按式(1)计算畦乙醇残留量 eXVXV×1000 X= m×V×1000
GB/T20797一2006 式中 -样品中唾乙醇残留量,单位为毫克每千克(mg/kg) 样品峰在标准曲线中查得的相应浓度,单位为微克每毫升(4g/mL.); 样品最终定容体积,单位为毫升(mL); 标准溶液进样体积,单位为微升AlL); V 样品溶液进样体积,单位为微升(AL); 样品质量,单位为克(g); mm 1000 单位换算系数 允许差 本方法允许差10% 最低检出限和回收率 6. 最低检出限 本方法的最低检出限为D.omg/人" kg 回收率 本方法的回收率在70%86%之间 液相色谱图 色谱图见图1 0.50 0.40 0.30 0.20 0.10 0.00 0.0o 1.00 2.00 3.00 4.00 6.00 5.00 -唾乙醇标准色谱蜂 呸乙醇标准色谱图