GB/T4325.4-2013
钼化学分析方法第4部分：锡量的测定原子荧光光谱法
Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum-Part4:Determinationoftincontent-Atomicfluorescencespectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2014-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小300.32KB
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钼化学分析方法第4部分：锡量的测定原子荧光光谱法
国家标准 GB/T4325.4一2013 代替GB/T4325.3一1984 钼化学分析方法 第4部分锡量的测定 原子荧光光谱法 Methodsforchemical ofmolybdenum lamalysis Part4:Determinationoftincontent- Atomiefluoresceneespeetrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/4325.4一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分;镐量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分锗量的测定原子荧光光谱法 第4部分;锡量的测定原子荧光光谱法 第5部分;锄量的测定原子荧光光谱法 第6部分;呻量的测定原子荧光光谱法 第7部分;铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感合等离子体原子发射光谱法; 第8部分;钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第9部分;镍量的测定 广二酮肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第10部分;铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; 部分;铝量的测定铬天青s分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第 12部分;硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第 13部分;钙量的测定火焰原子吸收光谐法; 14部分,镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 第15部分:钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 16部分;钾量的测定火焰原子吸收光谱法; 部分;钛量的测定二安替比林甲婉分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 17 第 18部分饥量的测定钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 二苯基碳酰二阱分光光度法; 第 19部分;铬量的测定 第20部分:钰量的测定火焰原子吸收光谱法; 第21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分;磷量的测定钼蓝分光光度法; 第 23部分;氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分;钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分;铝、镁,钙,饥、铬、、铁、钻、镍、铜、锌,呻、、锡、鳞、钨、铅和泌量的测定电感耦 合等离子体质谱法
本部分为GB/T4325的第4部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分代替GB/T4325.3一1984《钼化学分析方法聚乙二醉辛基苯基髅-苯荧光酮光度法测定锡 量》
本部分与GB/T4325.3一1984相比,主要技术变化如下 将聚乙二醉辛基苯基腿-苯荧光酮光度法改为原子荧光光谱法 -测定范围调整为0.0003%~0.0050%; 增加了重复性条款; -增加了试验报告条款 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
GB/T4325.4一2013 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院
本部分主要起草人;李巧红,谢明明、张江峰、王郭亮,贺鑫、王津、于力
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4325.31984
GB/4325.4一2013 钼化学分析方法 第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中锡量的测定方法
本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼钼酸铵中锡量的测定
测定范围:0.0003%一0.0050%
方法提要 试料以过氧化氢分解,在L半氨酸存在下于酒石酸介质中,使用氢化物发生-原子荧光光谐法测 定锡的含量
在一定范围内,荧光强度与被测元素的含量成正比
加人钼基体可消除干扰
试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为优级纯,所用水为二级水或者二级以上水 3.1棚氢化钠
3.2氢氧化纳
3.3钼基体(usn ,0.00002%
3.4硝酸(p=1.42g/mL). 3.5盐散C o=1.19g/ml)
a.
破散(" )=1.84g/ml)
37 过氧化氢
3.8硕酸(I十1). 3.9氢氧化钠溶液(200g/L)
3. .10L-半胧氨酸(5(/L):称取L-半胱氨酸0.5尽溶于水中,加人1mL盐酸(3.5),用水定容至 100ml
3.11酒石酸溶液;400g/L,现配现用
3.12锡标准贮存溶液;称取0.1000g金属泌(us>99.99%)于250ml烧杯中,加50ml盐酸(3.5),加 盖表面皿,放置过夜,待锡溶解完全后再加人50ml盐酸(3.5),再移人1000ml容量瓶,用水稀释至 刻线
此溶液1mL含1004g锡
3.13锡标准溶液;移取1.00mL
锡标准贮存溶液于100mL容量瓶中,加人10ml盐酸(3.5),用水 稀释至刻度,混匀
此溶液1m含14g锡
3.14砌氢化钠溶液(15g/L);称取1.5只碉氢化钠(3.1),加人预先溶有0.5只氢氧化钠(3.2)的100nml 水中,完全溶解后摇匀备用,现配现用 3.15盐酸(1十9)
3.16氯气,体积分数不小于99.99%
GB/T4325.4一2013 4 仪器 原子荧光光谐仪,附锡特种空心阴极灯
在仪器最佳工作条伴下,凡能达到下列指标者均可使用 检出限不大于2X10-”g/mL. -精密度;用0.024g/mL的锡标准溶液测量荧光强度10次,其标准偏差不超过荧光强度的 5.0%; 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比,应不小于0.8o 试样 钼制品应粉碎并通过0.75mm标准筛网
分析步骤 试料 按表1称取试样,精确到0.0001g 表 锡的质量分数/% 试料质量/g 0.0003~0.0010 0.50 >0,00100.0050 0.10 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 在相同的钼基体存在下,随同试料做空白试验
6 测定 6.4.1将试料(6.1)置于150m烧杯中,加少量水润湿,加5mL8m过氧化氢(3.7),盖上表面 皿,低温加热溶解完全并蒸至尽干
加10ml氢氧化钠溶液(3.9),低温微沸约1min,取下冷却
用水 冲洗表面皿及杯壁,加3mL硫酸(3.8),转移至100mL容量瓶,加1mLL-半胱氨酸(3.10),加人 20mL酒石酸(3.11),用水稀释至刻线,混匀
6.4.2在原子荧光光谱仪上,以盐酸(3.15)作载流,碉氢化钠溶液(3.14)作为还原剂,以锡特种空心阴 极灯为激发光源,测量试料溶液的荧光强度,减去随同试料空白溶液的荧光强度,从工作曲线上查得相 应的锡的浓度
6.5工作曲线绘制 6.5.1称取与试料量相当的钼基体(3.3),置于一系列150mL烧杯中,加少量水润湿,加5ml过氧化
GB/T4325.4一2013 氢(3.7),盖上表面皿,低温加热溶解完全并蒸至尽干
加10mL氢氧化钠溶液(3.9),低温微沸1 min 取下冷却
用水冲洗表面皿及杯壁,加3ml硫酸(3.8),转移至一组100mL容量瓶,分别移取0" ml、 0.10ml,0.50ml、1.00ml2.00ml,5.00ml锡标准溶液(3.13)于容量瓶中,加lmlL-半胱氨酸 (s.10),加人20mL酒石酸(3.11),用水稀释至刻线,混匀. 6.5.2在与测量试料溶液相同条件下,测量系列标准溶液的荧光强度,减去系列标准溶液中“零”浓度 的荧光强度
以锡浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标绘制工作曲线
分析结果的计算 锡含量以锡的质量分数ws计,数值以%表示,按式(1)计算 a二.x10" ×100 w'sn 式中: 自工作曲线上查得的测定溶液中锡的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); o1 自工作曲线上查得的空白溶液中锡的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) P 测定试液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g). 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得
表2 锡的质量分数/% 0.001o 0.0003 0.0020 0.0030 重复性限/% 0.0001 0.0002 0.0005 0.0006 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差 表3 锡的质量分数/% 允许差/% 0.00030.0010 0.0003 0.0006 >0.00100.0020 >0.00200.0050 0.0010 试验报告 试验报告应包括下列内容:
GB/T4325.4一2013 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异 -测定中观察到的异常现象 试验日期
钼化学分析方法第4部分：锡量的测定原子荧光光谱法GB/T4325.4-2013
钼化学分析方法中，锡元素的含量测定同样是一个比较困难的问题。为此，可以采用原子荧光光谱法进行测定，而GB/T4325.4-2013则规定了锡量的测定方法。
在进行测试前，需要进行样品的预处理工作。通常情况下，可以采用硝酸和氢氟酸混合的消解剂对样品进行消解。处理好样品后，将其装入原子荧光光谱仪中进行测试。测试时需要根据具体的情况选择合适的波长和参数，以确保测试结果的准确性。
与其他测试方法相比，原子荧光光谱法具有许多优点。首先，该方法具有高灵敏度和高分辨率等特点，能够满足对锡元素含量测定的高要求。同时，在测试过程中不需要进行标准曲线的构建，可以大大节省时间和精力。
然而，在实际应用中，使用原子荧光光谱法进行锡量测定还需注意到一些细节问题。例如，在进行样品预处理时需要注意消解剂的选择和样品的处理时间；在测试过程中需要对基体进行补偿，以排除干扰因素的影响。
总之，原子荧光光谱法是一种非常有效的钼化学分析方法中的锡量测定方法，它能够为工业生产带来很大的便利。但是，在实际应用中还需注意到各种细节问题，以确保测试结果的准确性。
