锆及锆合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量

锆及锆合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量

国家标准 GB/T13747.9一92 错及错合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量 Zireoniumandireoniumalloys -Deerminationofmagesiumcontent -Fameabsorptionspectrometriemethod 1992-11-05发布 1993-06-01实施 发布 家技术H监督局国家标准
国家标准 错及错合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量 cB/T13747.g-92 Zirconiumandzrconumalloys -Determinationofmagesiumcontent -Flame spectrometricmethod hbsorpton 主题内容与适用范围 本标准规定了鳍及鳍合金中横含量的测定方法 本标准适用于鳍及储合金中铁含量的测定 测定范围;a.0o10%一0.o10%. 引用标准 GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB1467 泊金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 GB7728 方法原理 3 试样用复氟酸溶解,绷酸络合过量的氢氟酸,在盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长285.2anm处测 量其吸光度,用标准加入法计算镁的含量 试剂 41氢须酸(a+1),优级纯 4.2棚酸饱和溶液,优级纯 43硝酸(1+1),优级纯 4.4盐酸(1+1),优缓纯 45氧化钯溶液(50g/L),优级纯 4.6镁标准贮存溶液;称取0.100og金属镁(>9g.9%)于25OmL烧杯中,加入10mL盐酸(4.4),溶解 后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含10O4g镁 4.7镁标准溶液;移取50.OnmL镁标准贮存溶液(4.6)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此 溶液1nL含10pg镇 仪器 原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 灵敏度;在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.054g/mL 精查度甩量高浓魔的标准盗液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%,甩量 1993-06-01实施 国家技术监督局1992-11-5批准
GB/T13747.9一92 低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的0.5% 工作曲线线性;将工作曲线按浓度分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应 不小于0.7 仪器工作条件见附录A(参考件) 分析步骤 6 6.1试料 按表1称取试样,精确至0.000lg 表1 美 试 料g 0.0010.005 0.5000 >0.005~0.010 0.2000 62空白试验 随同试料做空白试验,用标准加入法求空白试验溶液的键浓度 63测定 6.3.1称取四份试料(6.1)分别置于一组塑料烧杯中,各加人3mL氢氟酸(4.1),待试料溶解后,各加 入0.5mL硝酸(4.3)至溶液清亮,加入25mL棚酸饱和溶液(4.2),5mL盐酸(4.4)2mL氧化镖溶液 4.5),混匀 6.3.2将试液移人一组5OmL容量瓶中,分别加入0,l.00,2.00,3.00mL镁标准溶液(4.7),用水稀释 至刻度,混匀 6 3.3使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,以水调零,测量试液的吸光度 6.3.4以镁浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制曲线,用外摧法求得被测试液镁的浓度 分析结果的计算与表述 按下式计算镁的百分含量 c-cx10- Mg(%)- -X10o mn -被测试液的键浓度e/mln 式中;c 空白试验溶液的镁浓度，g/mL; Co 被测试液的体积,mL 试料的质量g m1- 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 % 表2 镁 量 允 许 差 0.00100.005o 0.0005 >0.00500.0100 0.0015
GB/T13747.9一92 附录 A 仪器工作亲件 参考件 使用wFX-C原子吸收光谱仪工作条件参数如下表 空气流量 测定 波长 单色器通带 灯电流 乙快流量 元 素 nm mm mA L/min L/min 镁 285.2 0.2 6.5 1.5 附加说明: 本标准由有色金属工业总公司提出 本标准由西北有色金属研究院负责起草 本标准由西北有色金属研究院起草 本标准主要起草人陈觉