化学试剂六水合氯化镍(氯化镍)

化学试剂六水合氯化镍(氯化镍)

国家标准 GB/15355一2008 代替GB/T15355一1994 化学试剂六水合氯化镍氯化镍 Chemicealreagent一Nickelehloridehexahydrate 2008-05-15发布 2008-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/15355一2008 前 言 本标准代替GB/T15355一1994《化学试剂 -六水合氯化镍(氯化镍)),与GB/T15355一1994相 比主要变化如下 -增加了铜、铅火焰原子吸收光谱法的测定方法(本版的5.12.2,5.l4.2) 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(sAC/TC63/SC3)归口 本标准负责起草单位:南京化学试剂有限公司 本标准主要起草人:王浩、高伟越 本标准于1960年首次发布,于1977年第一次修订、1984年第二次修订、1994年第三次修订
GB/T15355一2008 化学试剂六水合氯化镍氯化镍 分子式.Nic 6H.O 相对分子质量.237.69根据2005年国际相对原子质量》) 范围 本标准规定了化学试剂中六水合氧化镍的性状,规格,试验、检验规则和包装及标志 本标准适用了化学试剂中六水合氯化镍的检验 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002,IsO6353-l:1982,NEQ GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,ISO6353-l:1982 NEQ GB/T3914一2008化学试剂阳极溶出伏安法通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696:1987,MOD GB/T9723一2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9724 化学试剂pH值测定通则(GB/T9724一2007,Is06353-l;1982,NEQ GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738一2008,IsO6353-l:;1982,NEQ) GB15346化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 性状 本试剂为绿色结晶,在潮湿空气中易潮解,易溶于水,溶于乙醇 规格 六水合氯化镍的规格见表1 表1 名 称 优级纯 分析纯 化学纯 /% 含量(NiCl6H.o),w/" >98,0 >98.0 >97.0 pH值(50g/L,25C) 4.06.0 4.06.0 4.06.0 s0.005 s0.005 s0.01 水不溶物，w/% 硫酸盐SO),w/% <0.002 S0.005 S0.01 硝酸盐(NO.),w/% S0.003 S0.005 S0,01 钠(Na),w/% <0.005 S0.01 s0,02 钙(Ca),w/% S0.005 <0.01 <0.02
GB/T15355一2008 表1(续 名 称 优级纯 分析纯 化学纯 铁(Fe),w/% 0,0005 0.001 S0.002 0.005 <0.o1 0.05 钻(Co),u/% S0.001 s0.002 <0,005 铜(C),u/% 锌(Zn),w/% <0.001 0.005 S0.02 铅(pb),w/% S0.001 0.002 S0.005 试验 警告 本试验方法中,使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采 取适当的安全和健康措施 2 5. 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601,GB/T602 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格,样品均按精确至0.01g称量,所 用溶液除“乙醉(95%)”为体积分数外,以“%”表示的均为质量分数 含量 称取0.4g样品,精确至0.000lg,溶于70mL水中,加10ml.氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH~10)及 0.l！紫脉酸铵混合指示剂,摇匀,用乙二胶四乙酸二销标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/1]滴定至 溶液呈蓝紫色 六水合氯化镍的质量分数w,数值以%表示,按式(l)计算: V×c×M X100 m又1000 式中: 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); -乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) g 六水合氯化镍摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)[M(NiCl6H.O=237.7)]; 样品质量的数值,单位为克(g) m 5 pH值 按GB/T9724的规定测定 水不溶物 称取25g样品,溶于100mL沸水中,冷却至室温后,按GB/T9738的规定测定 6 5 硫酸盐 5 6.1不含硫酸盐的六水合氯化镍溶液的制备 称取2.5g样品,溶于20mL水中,加10m“乙醇(95%)”、1mL盐酸溶液(20%),在不断振摇下 滴加5nmL飘化饥游液(250g/L),稀释至50ml摇匀,放置12h一I8h,过滤 5.6.2测定方法 称取0.5g样品,溶于10ml.水中,加5ml“乙醇(95%)”,0.5ml盐酸溶液(20%),在不断振摇下 滴加3mL氯化颚溶液(250g/L),稀释至25ml,摇匀,放置10min 溶液所呈浊度不得大于标准比浊 溶液 标准比浊溶液的制备是取10mlL不含硫酸盐的六水合氯化镍溶液及含下列数量的硫酸盐标准 溶液
GB/15355一2008 0.010 优级纯 mgSO; 分析纯 0.025mgsO; 化学纯 0.050mgsO 加3ml“乙醇(95%)”,0.3ml盐酸溶液(20%),在不断振摇下滴加2ml氯化颚溶液(250g/L),稀释 至25ml,摇匀,与同体积试液同时放置10min比浊 硝酸盐 称取2g样品,溶于30ml水中,加10ml氢氧化钠溶液(l00g/L),加热近沸,冷却,稀释至 50mL,过滤 取10ml(化学纯取5mL,稀释至10mL),加1mL氧化钠溶液(100g/L)、1mL靛蓝二 碱酸钠溶液[c(CH,N_Na.OS.=0.001mol/1],在摇动下于10s~15s内加10ml 硫酸,放置 10min 溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液: 优级纯 0.012mgNO1 分析鲍.化学绝 0.020mgNO 稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理 5.8钠 按GB/T97232007的规定测定 仪器条件 5.8.1 光源;钠空心阴极灯; 波长:589.0nm; 火焰:乙炔-空气 5.8.2测定方法 称取1g样品,溶于水,稀释至100nmlL 取20mL(化学纯取10mL),共4份 按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算 5.9钙 按GB/T9723一2007的规定测定 5.9.1仪器条件 光源;钙空心阴极灯; 波长;422.7nm; 火焰:乙炔-空气 5.9.2测定方法 称取10只样品,溶于水,稀释至100tmL 取20mL(化学纯取10mL),共4份 按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算 5.10铁 5. .10.1不含铁的六水合氯化镍溶液的制备 称取3g样品,溶于60mL水中,加1.5m硝酸溶液(25%)及3g氯化铵,煮沸2min,滴加氨水溶 液(10%)至溶液呈碱性,过滤,滤液用硫酸溶液(20%)中和pH值至45,稀释至75mL 5 .10.2测定方法 称取1g样品,溶于60mL水中,加0.5m硝酸溶液(25%),煮沸2nmin,冷却,稀释至85mL,加 1mL盐酸、5ml硫氮酸铵溶液(250g/L),摇匀,用l0mL异戊醇萃取,有机层所呈红色不得深于标准 比色溶液 标准比色溶液的制备是取25mlL不含铁的六水合氯化镍溶液及含下列数量的铁标准溶液: 0.005mgFe; 优级纯 . 0.010 Fe; 分析纯 mg！
GB/T15355一2008 0.0201 ，Fe 化学纯 mg 稀释至60mL,与同体积样品溶液同时同样处理 5.11钻 按GB/T9723一2007的规定测定 5.11.1仪器条件 光源钻空心阴极灯; 波长;240.7 nm; 火焰:乙快-空气 5.11.2测定方法 称取10g样品,溶于水,稀释至1o0ml 取20ml(化学纯取4nmL),共4份 按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T97232007中7.2.3的规定计算 5.12铜 5.12.1阳极溶出伏安法(仲裁法 按GB/T3914一2008的规定测定 5.12.1.1测定条件 预电解电位:;一0.9V; 扫描电位范围 一0.9V一0.1V; 溶出峰电位;一0.3V 5.12.1.2 测定方法 按GB/T3914一2008中7.2的规定测定 其中;电解质溶液为40ml 盐酸溶液[c(Hcl)- 0.1nmol/1] 样品溶液的制备是称取0.5【样品溶于10ml盐酸溶液[c(Hcl)=0.1moal/1]中取 1ml(化学纯取0.2ml) 结果按7.3的规定计算 5.12.2火焰原子吸收光谱法 按GB/T9723一2007的规定测定 5.12.2.1仪器条件 光源;铜空心阴极灯; 波长;324.7nm; 火焰;乙炔-空气 5.12.2.2测定方法 称取25g样品,溶于水,稀释至100mL 取20mL,共4份 按GB/T97232007中7.2.2的规 定测定，结果按7.2.3的规定计算 5.13锌 按GB/T9723一2007的规定测定 5.13.1仪器条件 光源;锌空心阴极灯; 波长:213.9 nm; 火焰:乙炔-空气 5.13.2测定方法 称取10g样品,溶于水,稀释至100mL 取10mL(分析纯取2ml、化学纯取0.5mL),共4份 按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算 铅 5.14.1阳极溶出伏安法(仲裁法 按GB/T3914一2008的规定测定
GB/T15355一2008 5.14.1.1测定条件 预电解电位;一0.9V 扫描电位范围:一0.9V~-0.1V:; 溶出峰电位;-0.5V 5.14.1.2测定方法 同5.12.1.2. 5.14.2火焰原子吸收光谱法 按GB/T97232008的规定测定 5.14.2.1仪器条件 光源;铅空心阴极灯; 波长:283.3nm:; 火焰;乙焕-空气 5.14.2.2测定方法 同5.12.2.2 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志 其中 包装单位;第4类; 内包装形式:NB-4,NBY-4、NB5、NBY-5、NB7、NBY-7,NB8,NBY-8、NB-10、NBY-10,NB-1l1、 NBY-11,NB-13,NBY-13,NB-15,NBY-15; 隔离材料.GC-2,GC3,GC4; 外包装形式;wB-1,wB2、wB3