国家标准 GB/T20693一2020 代替GB/T206932006 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药 Emamectinbenz0atetechnicalmaterial 2020-03-06发布 2020-10-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T20693一2020 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T206932006《甲氨基阿维菌素原药》,本标准与GB/T206932006相比,主要技术变化如下: -增加了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数控制项目(见3.2); 甲氨基阿维菌素质量分数由不低于79.1%改为不低于83.5%见3.2,2006年版的3.2) 增加了苯甲酸质量分数控制项目(见3.2); -删除了水分控制项目(见3.2,2006年版的3.2); -丙酮不溶物由不高于0.5%改为不高于0.2%(见3.2,2006年版的3.2); -增加了苯甲酸质量分数的测定(见4.5); -甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药验收期1个月改为质量保证期2年(见5.2,2006年版的5.7) 本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国农药标准化技术委员会(SAc/Tc133)归口本标准起草单位;河北威远生物化工有限公司,先正达南通作物保护有限公司,河北兴柏农业科技有限公司、,湖北荆洪生物科技股份有限公司、京博农化科技有限公司海正化工南通有限公司、沈阳化工研究院有限公司本标准主要起草人范朝辉、梅宝贵、王福君、刘进峰、李晓梅、曹同波、胡波、杨锦蓉、侯以利、邢君本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T206932006
GB/T20693一2020 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药范围本标准规定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、储运本标准适用于由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及其生产中产生的杂质组成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药注，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1外观类白色粉末,无可见外来杂质 3.2技术指标甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药还应符合表1要求表1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药控制项目指标目标项指甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(B十B)质量分数/% 95.0 甲氨基阿维菌素(B,十B)质量分数/"% 83.5 甲复基阿维菌素苯甲酸盐B与B的比价 20.0 苯甲酸质量分数/% 11.5 丙酮不溶物"/% 0.2 pH范围 4.08.0 正常生产时,丙酮不溶物每3个月至少测定一次
GB/T20693一2020 试验方法警示使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验本标准并未指出所有的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3进行 4.2抽样按GB/T1605一2001中5.3.1进行用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于 100 g 4.3鉴别试验 4.3.1红外光谱法试样与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样在4000cm-" 1400cm -'范围内的红外吸收光谱图应无明显差异甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样红外光谱图见图1 W心 40了o了2O0228o4oo 800 600 400 波数/cm 图1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样的红外光谱图 4.3.2甲氨基阿维菌素鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与甲氨基阿维菌素质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氨基阿维菌素B 与B色谱峰的保留时间,其相对差值均应在1.5%以内 4.3.3苯甲酸鉴别试验高效液相色谱法 -本鉴别试验可与苯甲酸质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件
GB/T20693一2020 下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中苯甲酸色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4.4甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲氨基阿维菌素)质量分数以及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B与B的比值的测定 4.4.1方法提要试样用甲醇溶解,以甲醇十乙睛十氨水溶液为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器 245nm ),对试样中的甲氨基阿维菌素甲氨基阿维菌素苯甲酸盐)进行高效液相色谱分离,外标法定量 4.4.2试剂和溶液甲醇:色谱级乙睛:色谱级浓氨水(NH,H,O):u(NH.)=25%30% 氨水溶液:(NH,H.O:;H.O)=1;300. 水:新蒸二次蒸圜水或超纯水甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样;已知甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数,w>97.0% 4.,4,3仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装Cu、54m填充物(或具等同效果的色谱柱) 过滤器;滤膜孔径约0.451 Lm 定量进样管;5AL. 超声波清洗器 4.4.4高效液相色谱操作条件流动相;甲醇:乙腊:氨水溶液)=35:50:15 流速:1.4ml/min 柱温;室温(温度变化应不大于2C) 检测波长:245nm 进样体积5AI 保留时间甲氨基阿维菌素B约11.1min、甲氨基阿维菌素B,约14.0min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果典型的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药高效液相色谱图见图2
GB/T20693一2020 说明: -甲氨基阿维菌索Bnt -甲氨基阿维菌素Bn 图2甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备称取0.1g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀用移液管移取上述溶液5mL于另一50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀 4.4.5.2试样溶液的制备称取0.1g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀用移液管移取上述溶液5mL于另一50ml .容量瓶中,用甲醉稀释至刻度,摇匀 4.4.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针甲氨基阿维菌素峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.6计算试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的质量分数按式(1)计算,试样中甲氨基阿维菌素质量分数按式 2)计算 A×m×w" zw1= 7 A1×mn 886.1l A?×mn1×w Z02= 1008.3 A1×m 式中 -甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的质量分数,% we A 试样溶液中,甲氨基阿维菌素B与B峰面积和的平均值; 标样的质量,单位为克(g); m 标样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的质量分数,% u A 标样溶液中,甲氨基阿维菌素B与B峰面积和的平均值试样的质量,单位为克(g); m" 甲氨基阿维菌素的质量分数,%; w'"
GB/T20693一2020 886.1 -甲氨基阿维菌素B,的相对分子质量; 1008.3 -甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B的相对分子质量试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B与B的比值按式(3)计算: AB a(B/B= A、式中: a(B/B 试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B与B比值; -试样游液中,甲氨基阿维菌素B.的峰面积 A 试样辩液中甲氨基阿维菌素B的峰面积 An 4.4.7允许差甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲氨基阿维菌素)质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.5苯甲酸质量分数的测定 4.5.1方法提要试样用甲醇溶解,以甲醇十水十冰乙酸为流动相使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器 c245nm),对试样中的苯甲酸进行高效液相色谱分离,外标法定量 4.5.2试剂和溶液甲醇色谱级水;新蒸二次燕僧水或超纯水冰乙酸苯甲酸标样;已知苯甲酸质量分数,w>98.0% 4.5.3仪器高效液相色谱仪;具有可变波长紫外检测器色谱柱:250mm×4.6nmm(i.d.)不锈钢柱,内装C、5m填充物(或具等同效果的色谱柱). 过滤器;滤膜孔径约0.45m 定量进样管5L 超声波清洗器高效液相色谱操作条件 4.5,4 流动相;(甲醇:水:冰乙酸)=50:50:0.1 流速:l.0mL/min. 柱温;室温(温度变化应不大于2C) 检测波长:245nmm 进样体积5L 保留时间;苯甲酸约9.0min. 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果典型的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药中苯甲酸测定的高效液相色谱图见图3
GB/T20693一2020 说明: 苯甲酸图3甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药中苯甲酸测定的高效液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备称取0.1g苯甲酸标样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀用移液管移取上述溶液5ml于另一50m容量瓶中,用甲醉醇稀释至刻度,摇匀 4.5.5.2试样溶液的制备称取0.lg甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀 4.5.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针苯甲酸峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.5.6计算试样中苯甲酸的质量分数按式(4)计算 A2×m1×e" w'= A1×7 ×10 m2 式中: 苯甲酸的质量分数,% w'a 试样溶液中,苯甲酸峰面积的平均值 A -标样的质量,单位为克(g); m 标样中苯甲酸的质量分数,%; u A 标样溶液中,苯甲酸峰面积的平均值; 试样的质量,单位为克(g); 1" 10 -苯甲酸标样的稀释倍数 4.5.7允许差苯甲酸质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果
GB/T20693一2020 4.6丙酮不溶物的测定按GB/T19138进行 4.7p值的测定按GB/T1601进行验收和质量保证期 5.1验收应符合GB/T1604的规定 5.2质量保证期在规定的储运条件下,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药的质量保证期从生产日期算起为2年质量保证期内,各项指标均应符合标准要求标志、标签、包装、储运 6.1标志、标签、包装甲氨基阿维菌索苯甲酸盐原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定;甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药大包装应用清洁、干燥、内衬塑料袋的钢桶或纸板桶包装,每桶净含量应不大于25kg;小包装应用清洁、干燥、内衬塑料袋的铝箱袋包装,每袋净含量1kg 也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但应符合GB3796的规定 6.2储运甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药包装件应储存在通风、干燥的库房中;储运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人
GB/T20693一2020 附录资料性附录) 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数如下 IsO通用名称;Emameetinbenzoate CAs登录号;[155569-91-8] CIPAC数字代码:829 化学名称;(4"R)-4"脱氧-4"-甲氨基阿维菌素B苯甲酸盐结构式 CIH cooHCN QCH I H. o" CH CH QH oH 实验式:(IR=一CH,CH甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B.CHNOe;(IR=-CH甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Bc.HNO. 相对分子质量;B 1008.3;B994.2 生物活性:杀虫、杀蠕熔点:141C146 燕气压(21):4×10-mPa 溶解度;溶于丙酮和甲醉,微溶于水,不溶于已烧稳定性;在通常的储存条件下稳定,对紫外光不稳定

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药GB/T20693-2020解读

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药是由甲氨基阿维菌素和苯甲酸组成的复合物，是一种广泛用于治疗感染疾病的药物。GB/T20693-2020是我国针对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药所制定的标准，该标准详细规定了该药物的质量指标、检测方法、操作规范等相关内容。

质量指标

根据GB/T20693-2020的规定，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药的质量指标主要包括外观、纯度、含量、水分、灰分、重金属等多个方面。其中，外观应为白色或类白色结晶性粉末；纯度不得低于99%；含量应在95.0%-102.0%之间；水分不得超过2.0%；灰分不得超过0.1%；重金属不得超过20ppm。

检测方法

GB/T20693-2020中规定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药的多项检测方法，包括外观检查、红外光谱法、紫外分光光度法、高效液相色谱法等。这些检测方法可以有效地确保该药物的质量和安全性。

操作规范

GB/T20693-2020还对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药的操作规范做出了详细规定，包括取样方法、试验方法、实验室设备等方面。这些规范的制定和执行可以有效地提高该药物的生产质量和工艺水平。

总结

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药是一种重要的抗生素药物，其质量和安全性直接关系到人民群众的健康和生命安全。GB/T20693-2020的制定和实施，对于规范该药物的生产和使用具有重要意义。在今后的生产和使用过程中，我们应严格遵守该标准的要求，确保甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药的质量和安全性。