GB/T6730.9-2016
铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法
Ironores—Determinationofsiliconcontent—Thesilicomolybdicbluespectrophotometricmethodreducedbyammoniumferroussulfate
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2017-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小341.09KB
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铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法
国家标准 GB/T6730.9一2016 代替GB/T6730.92006 铁矿石硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法 Ironores一Deerminationofsiliconcontent一 silicomolybdiebluespecltrophoometricmethodredueedby ammoniumferroussufate 2016-10-13发布 2017-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T6730.9一2016 铁矿石硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法 警告使用本部分的人员应有正规实验室经验
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使用者 有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T6730的本部分规定了硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法测定硅含量
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿,烧结矿和球团矿中硅含量的测定
测定范围质量分数): 0.10%5.00%
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730 铁矿石分析用预干燥试样的制备 .l GB/T8170数值修约规则及极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试料用碳酸钠-砌酸混合熔剂熔融,以稀硫酸浸取,在酸性条件下,使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂 多酸,然后加人草酸消除磷,呻的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝
在波长760nm处 测量吸光度,借此测定硅的含量
试剂 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的燕僧水或与其纯度相当 的水
4.1混合熔剂,取3份无水碳酸钠与1份碉酸研细混匀
4.2硫酸,0=1.89g/ml
4.3硫酸,5十95
草酸溶液,50g/L
4.4 碗酸亚铁铵游液.0g/儿. 4.5 称取3g硫酸亚铁铵[(NH);Fe(sO).6H.O],加人1mL硫酸(1+1),用水稀释至100mL,溶
GB/T6730.9一2016 解后过滤使用
1周内有效 4.6钼酸铵溶液,50g/L
储存于塑料瓶中 4.7 硅标准溶液
4.7.1硅储备溶液,200.04g/ml 称取0.2140g已于1000C灼烧至恒重的二氧化硅(99.9%以上)置于盛有4g混合熔剂(4.1)的铂 堆蜗中,仔细混匀,再覆盖1g混合熔剂(4.1l),盖上铂盖,于900C950C熔融分解30min,取出,缓缓 转动使熔融液体均匀分布在堆蜗内壁并冷却,将堆蜗和盖子放人盛有水的聚四氟乙烯烧杯中,低温加热 浸取,洗出堪蜗和盖
冷却至室温,将浸出液移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀后立即移人 塑料瓶中保存
4.7.2硅标准溶液,40.04g/ml
移取100mL硅储备溶液(4.7.1)于S00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移人塑料瓶中 保存 4.7.3硅标准溶液,1l0.04g/ml 移取25mL硅储备溶液(4.7.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移人塑料瓶中 保存
仪器 分光光度计及其他实验室常用设备仪器,单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808的规定
取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取样和制样,试样粒度应小于100um,如试样中化合水或易氧化物含量较 高时,其粒度应小于160Am
注化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1. 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,按GB/T6730.1的规定,在105c士2温度下干燥试样,于干燥器中冷却 至室温备用
分析步骤 7.1测定次数 对同一预干燥试样,至少独立测定两次
注;“独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准
7.2试料量 称取0.20g试料,精确至0.0001g
GB/T6730.9一2016 7.3空白试验及验证试验 7.3.1空白试验 称取与试料量相同的高纯三氧化二铁(铁含量大于99.98%),随同试料做空白试验
7.3.2验证试验 随同试料分析同类型标准样品
7.4测定 7.4.1试料分解 将试料置于盛有4g混合熔剂(4.1)的铂堆蜗中,仔细混匀,再覆盖1只混合熔剂(4.1),盖上铂盖
于900C一950C下熔融分解15min30min,取出堆塌，缓缓转动堪蜗使熔融液体均匀分布在堆塌内 壁并冷却,将冷却后的堆蜗置于盛有200mL硫酸(4.3)的烧杯中低温加热浸取,洗出铂堆蜗及盖,冷却 至室温,将浸出液移人250nmL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,备用
如有沉淀,采用干过滤法过滤
7.4.2显色 分取5.00mL当硅含量小于1%时,分取10.00mL)溶液(7.4.1)两份于100mL容量瓶中,一份用 作显色液，一份用作参比液
a 显色液 取其中一份试液,加5ml钼酸铵溶液(4.6),加30ml.水混匀,放置15min(当室温低于15 时,放置40min或于沸水浴中加热30s后立即冷却)
加10ml.草酸溶液(4.4),混匀,溶液清 亮后30s内加人10mL硫酸亚铁铵溶液(4.5),用水稀释至刻度,混匀
b)参比液 将另一份试液,加人10mL草酸溶液(4.4)、5mL钼酸铵溶液(4.6)、10mL硫酸亚铁铵溶液 4.5),用水稀释至刻度,混匀
7.4.3测量吸光度 于分光光度计波长760nm处,用适当的比色皿测量吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,在校准 曲线上查出试液中的硅量
对硅含量低于0.5%的试料,可选择在810nm处测量吸光度
7.4.4校准曲线的制备 7.4.4.1当硅含量在0.1%~1.0"%时 分取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL硅标准溶液(4.7.3)于100mL容量瓶 中,加10mL空白试验溶液(7.3.1)、5nml钼酸铵溶液(4.6),用水稀释至40ml..混匀,放置15min(当 室温低于15C时,放置40min或于沸水浴加热30s后立即冷却),加10nmL草酸溶液(4.4),混匀,溶液 清亮后30s内加人10mL硫酸亚铁铵溶液(4.5),用水稀释至刻度,混匀,以不加硅的显色溶液为参比， 于分光光度计波长760nm处,选用合适的比色皿,测量吸光度,绘制校准曲线
7.4.4.2当硅含量在1.0%~5.0%时 分取0mLl.00ml,2.00ml,3.00ml、4.00ml,5.00ml硅标准溶液(4.7.2)于100ml容量瓶 中,加5mL空白试验溶液(7.3.1)、5mL钼酸铵溶液(4.6),用水稀释至40mL,混匀,放置151 ,当室 min，
GB/T6730.9一2016 温低于15C时,放置40min或于沸水浴加热30、后立即冷却,加10m草酸溶液(4.4),混匀,溶液清 亮后30s内加人10mL硫酸亚铁铵溶液(4.5),用水稀释至刻度,混匀,以不加硅的显色溶液为参比,于 分光光度计波长760nm处,选用合适的比色皿,测量吸光度,绘制校准曲线
结果的计算 8.1硅含量的计算 按式(1)计算试样中硅含量质量分数)ws: n×V ×100% w's ×10 V×n习 式中: 在校准曲线上查取显色液中的硅量,单位为微克(g); m V 分取试液的体积,单位为毫升(mL); 试料溶液稀释体积,单位为毫升(mL); V -试料量,单位为克(g).
no 8.2分析结果的处理 8.2.1精密度 本分析方法的精密度和准确度用以下回归方程式表示,参见附录B R=0.015X十0.0111 P=0.0229X十0.0184 d=0.0053X十0.004 =0.0082X十0.0066 o 式中: 预干燥试样的硅含量(质量分数),用百分数(%)表示,计算如下 X 实验室内,按式(2)和式(4)计算,其为两次重复测定结果的算术平均值; 实验室间,按式(3)和式(5)计算,其为两个实验室最终结果(8.2.5)的算术平均值
实验室内重复测定的允许差; Ra 实验室间的允许差 -实验室内重复测定的标准偏差; d 实验室间的标准偏差
口 8.2.2分析结果的确定 按照附录A中步骤,根据式(1)计算独立重复测量结果,与重复测定允许差(R.)进行比较,来确定 分析结果 8.2.3实验室间精密度 实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性
两个实验室按照8.2.2中规 定的相同步骤报告结果后,按式(6)计算最终结果的平均值， 12; 4十" 6 12=
GB/T6730.9一2016 式中: 实验室1报告的最终结果; 实验室2报告的最终结果; M2 最终结果的平均值
12” 如果|i一|
GB/T6730.g一2016 附 录A 规范性附录 试样分析值接收程序流程图 图A.1规定了试样分析值接收程序
从独立的重复结果开始 测定i、 r十.X2 Ix一到l
铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法GB/T6730.9-2016
铁矿石中的硅含量也是一个重要的检测指标。GB/T6730.9-2016规定了采用硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法测定铁矿石中硅含量的标准方法。
该方法基于硫酸亚铁铵和硅酸盐在酸性条件下发生还原反应，还原后的硅以硅钼蓝形式呈现出深蓝色，在特定波长下对其进行分光光度测定，根据标准曲线计算出样品中硅含量。
具体操作流程如下：首先将样品溶解，并加入适量的盐酸和过量的硫酸亚铁铵使其达到还原条件；然后加入一定量的硅钼酸钠，使之与被测硅形成硅钼蓝深蓝色物质；经过恒温反应后，在特定波长下检测其吸光度，并根据标准曲线计算出硅含量。
该方法具有操作简便、结果准确、灵敏度高等优点，广泛用于铁矿石生产和质量检验中。
