洗油萘含量的测定方法

洗油萘含量的测定方法

国家标准 GB/T24208一2009 洗油禁含量的测定方法 Determinationofthenaphthalenecontentofwashingoi 2009-07-08发布 2010-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T24208一2009 洗油蔡含量的测定方法 警告;使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了洗油葬含量的测定原理、仪器,采样,分析步骤、结果计算、精密度 本标准适用于分馏高温煤焦油所得洗油綦含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1999焦化油类产品取样方法 原理 在色谱柱上,洗油中的禁与其他组分分离,以单点校正法定量,测定禁的质量分数 试剂和材料 固定液;阿皮松L 4.2载体;6201红色硅藻土载体,0.20mm~0.15mm 4.3苯;分析纯 二甲苯;分析纯 4.5慕;分析纯 4.6无水碗酸钠或无水硫酸钙;分析纯 4.7氢气:纯度99.9%以上 4.8净化空气 仪器 5.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,检测限不大于1×10-g/s(正十六婉). 5.2色谱工作站或数据处理机 5.3色谱柱;不锈钢管柱,长2m,内径4mm. 5.4微量注射器:10L.1L 5.5分析天平:分度值0.1mg 5.6试验筛:孔径0.20mm.0.15mm 5.7真空泵;真空度不小于6×10Pa 5.8容量瓶;容量50ml 5.9容量瓶:容量10ml 5.10烧杯:容量250ml 5.11吸量管,容量1ml,分刻度值0.lml
GB/T24208一2009 采样 试样的采取按GB/T1999规定进行 分析步骤 7.1色谱柱的制备 固定液阿皮松L与6201载体的配比为10:100 将称好的固定液置于烧杯内,加适量的苯溶解 后,再缓慢地加人载体,轻轻搅动使其混合均匀,置于通风橱中,待大部分苯挥发后,在红外灯下干燥至 无苯味,用真空梨抽吸装人色谱柱内,在200C老化2h以上 也可采用具有同等分离度的其他类型色谱柱 7.2仪器条件 表1中所列为典型的仪器条件,允许根据实际情况作适当的调节,但须符合下列要求: 1分离度R不小于1.5 (2进样量和仪器的灵敏度应控制在禁的线性响应范围内 灵敏度:对綦含量6%的莽标样,莽峰高在110mm~130mm 3 表1 柱温/C 160 气化温度和检测温度/C 250 载气流量:氧气/ml/min 100 200 助燃气流空气mL 7.3标样的配制 称取一定量的茶,称准至0.0002g,用二甲苯溶于50ml容量瓶中,加二甲苯至刻线,摇匀 要求 配制的标样中的綦含量与测定样品中帮含量尽量接近 线性范围的测定 7.4.1调整色谱仪达到仪器条件(7.2)且仪器稳定后,用微量注射器分别注人蔡标样0.2AL0.4L 0.6AlL,0.8L,分别测定茶峰面积 7.4.2以蔡峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制关系曲线,找出浓度与峰面积成直线关系的范围 7.4.3每换一次色谱柱或改变仪器条件都要做一次线性范围的测定 7.5试样的测定 7.5.1试样经脱水静置后,用1mL吸量管量取1ml试样置于已知质量的10ml容量瓶中,称其质 量,称准至0.0002g,加二甲苯至刻线,摇匀备用 7.5.2在相同仪器条件下,用10L注射器注人1L.标样,平行两针;再注人试样1L,平行两针(平 行两针的测定结果应不超过重复性的规定 7.5.3分别取其茶峰面积的平均值,作为标样和试样的峰面积,供计算用 7.5.4试样的稀释倍数和进样量,必须控制在(7.4)中规定的线性范围内 结果计算 洗油奈含量的质量分数以X计,数值以%表示,按式(1)计算: x-会×六义n义10 式中; 奈标样的浓度,单位为克每毫升(g/mL)
GB/T24208一2009 试样的质量,单位为克每毫升(g/mL) 标样的禁峰面积平均值; 试样的綦峰面积平均值; A 稀释倍数 精密度 重复性和再现性见表2 表2 精密度 紫含量< 紫含量 3% >36 重复性/% 不大于 0.3 再现性/% 不大于 1.5 0.5