铀矿石浓缩物中磷的测定分光光度法

铀矿石浓缩物中磷的测定分光光度法

国家标准 GB/T11848.1691 铀矿石浓缩物中磷的测定 分 光 光 度 法 Determinationofphosphorusinuraniumore concentratebspectrophotometry 1991-04-26发布 1992-04-01实施 到家技术监督局发布国家标准
国家标准 铀矿石浓缩物中磷的测定 GB/T11848.1691 分 光 度 法 光 Determinationofphosphorusinuraniumore concentratebysectrophotomery 主题内容与适用范围 本标准规定了铀矿石浓缩物中磷的测定原理、适用范围使用的试剂和仪器、分析步骤分析结果的 计算和方法的精密度 本标准适用于铀矿石浓缩物中含量大于0.0025%的磷的测定 杂质含量在GB10268规定的范围内,其干扰可忽略不计 2 引用标准 GB10268矿石浓缩物 了 方法提要 样品用盐酸和双氧水分解在碗酸介质中及梯盐存在下,用乙醇为稳定剂,抗坏血酸为还原剂,将磷 钼杂多酸还原为磷钼蓝,借此分光光度测定磷 试剂 所有试剂除特殊注明者外,均为符合国家标准的分析纯试剂 4.1盐酸(GHc,密度1.19g/mL). 4.2双氧水(H.,O,,30%. 4.了硝酸(GHNo,峦度1.42g/mL). 4.4碗酸(H,so,,峦度1.84g/mL) 4.5乙醇(95%. 4.6钼酸铵溶液(50g/L). 4.7酒石酸详钾溶液 称取0.27g酒石酸梯钾,溶于100mnL水中,混匀,备用 4.8硫酸溶液(2.5mol/). 4.9抗坏血酸溶液(20g/L) 4.10-钼-抗坏血酸混合显色液 取50mL碗酸溶液(4.8)置于容量瓶中,加入30mL抗坏血酸溶液(4.9),播匀,再加入15mL钼酸 铵溶液(4.6),摇匀,加入5mL酒石酸饼钾溶液(4.7),混合均匀(用时现配). 4.11氢氧化钠溶液(200g/L) 412磷储备溶液O.1m/m. 国家技术监督局1991-04-26批准 1992-04-01实施
GB/T11848.16-91 称取0.4393g预先于110C烘干1h的基准磷酸二氢钾,置于烧杯中,用少量水溶解后,转入 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 4.1了磷标准溶液(10g/mL): 将磷储备溶液(4.12)稀释10倍即得 4.142,4-二硝基酚溶液(1g/L). 仪器 72型分光光度计 分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1 吸取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5. 的磷标准溶液(4.13)置于一系列50mL容量瓶中 00 ml 6.1.2加入两滴2,4-二硝基酚溶液(4.14),用氢氧化钠溶液(4.11)及硫酸溶液(4.8)调节溶液至无 色,再过量两滴硫酸溶液(4.8),加入1mL抗坏血酸溶液(4.9),摇匀 6.1.了加入2mL乙醇(4.5)摇匀,静置5min以上,用水稀释至约40mL,播匀 6.1.4加入8mL混合显色液(4.10),立即用水稀释至刻度,摇匀,放置10min 6.1.5于分光光度计上,在690nm处,用1cm比色皿以试剂空白为参比,测量其吸光度 络合物颜色 2h内不发生变化 6.1.6绘制吸光度与磷含量的标准曲线 6.2样品分析 6.2.1称取样品0.10.2g(精确到0.0001g),置于100m烧杯中,用水湿润,加入10~15m盐酸 (41),了怎mL双氧水(2),两滴稍酸(4.3),盖上表皿.3一5mm后加热分解样品,直到游液体积为 1mL以下,取下烧杯 6.2.2稍冷,用热水冲洗杯壁和表皿,过滤于50mL容量瓶中 总体积不超过35mL 6.2.了以下按6.1.2~6.1.5条分析步骤进行 6.2.4按6.2.1一6.2.3条的分析步骤作试剂空白 6.2.5从标准曲线上查得磷的微克数 分析结果的计算 按式(1)计算磷的百分含量o, 7.1 m ,(% ×10-" m 式中，m" 查得的磷的量,g; 称样量,g mn 7.2按式(2)计算铀中磷的百分含量:4a D(%= ×100 2 Q 觉 式中:o, -1式中计算磷的百分含量; -样品中铀的百分含量 分析结果为三位有效数字 精密度 本精密度数据(见下表)是在1988年,由四个实验室对一-个水平的试样所作的试验中确定的
GB/T11848.1691 重复性r 再现性R 水平值,% 0.000268 0.000627 0.00342 附加说明 本标准由核工业总工司提出 本标准由核工业北京化工治金研究院负责起草 本标准主要起草人文英、李德明