高纯工业品硫化锌

高纯工业品硫化锌

国家标准 GB/31194一2014 高纯工业品硫化锌 Highpurityzincsulfideforindustrialuse 2014-09-03发布 2015-05-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T31194一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/sC1)归口 本标雅起草单位;潍坊大耀新材料有限公司、潍坊科澜新材料有限公司,山东华研新材料有限公司 中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心 本标准主要起草人;王强、王兴海、张耀伟、黄柏标、王宗耀、李霞、郭风鑫、.梁饭
GB/T31194一2014 高纯工业品硫化锌 范围 本标准规定了高纯工业品硫化锌的要求,试验方法、检验规则、标志、标签,包装,运输、贮存和安全 本标准适用于高纯工业品硫化锌 该产品主要用于发光材料、防伪材料、镀膜材料、窗口材料、电致 发光粉、耐磨材料、络合剂钝化剂等的原料 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23771一2009无机化工产品中堆积密度的测定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分;标准滴定溶 液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液,制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分;制剂及制品 的制备 分子式和相对分子质量 分子式:ZnS. 相对分子质量:97.45(按2011年国际相对原子质量) 要求 4.1外观;白色至灰白色或黄绿色粉末 4.2高纯工业品硫化锌按本标准规定的试验方法检测并应符合表1技术要求 表1技术要求 指 标 优等品 等品 合格品 硫化锌(ZnS)(以干基计)wu/% 99.8 99,5 99.0 铁(Fe)(以干基计)/(nmg/ke) 0.2 0.6
GB/I31194一2014 表1(续 指 标 项 目 等品 优等品 合格品 铅(Pb)(以干基计/mg/kR) 0.3 l.0 铜(Cu)(以干基计/mg/kg) 0.2 0.5 0.3 镍(Ni)(以干基计/mg/kg 0.1 钮(Mn)(以干基计/mg/kg 0.1 0.5 (Cd)(以干基计/mg/kg 0.1 0.5 硫酸盐(以so计)(以干基计)w/% 0.10 0.20 0.30 一 干燥减量w/" 0.2 堆积密度/g/cm' 0.60.9 粒径(D/am) 5,0士1.0 试验方法 警告本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲 洗,严重者应立即治疗 5.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水 试验中所用标准滴定溶液,杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG:/T3696.1、 HG/T3696.2,HG/T3696.3的规定制备 5.2外观检验 在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观 5.3硫化锌含量的测定 5.3.1方法提要 用盐酸溶液溶解试样,在pH为10的介质中,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标 准滴定溶液进行滴定 5.3.2试剂 5.3.2.1盐酸溶液;1十1 5.3.2.2氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH10) 5.3.2.3铬黑T指示液;5g/L inmol/L 5.3.2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)太0.1 5.3.3分析步骤 称取约0.3g试样A(见5.6.2),精确至0.0002g,置于蒸发皿中,加人6m盐酸溶液,加热至试样
GB/T31194一2014 溶解并蒸干 加人50mL水溶解盐类,并转移至250mL锥形瓶中,加人10mL氨-氧化铵缓冲溶液甲 pH~10),加人2滴一3滴铬黑T指示液,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由 紫红色变为纯蓝色为终点 同时做空白试验,除不加试料外,其他加人的试剂种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液的完全 相同 5.3.4结果计算 5.3.4.1优等品的硫化锌含量以硫化锌(Zns)的质量分数w计,按式(1)计算 w=100%一(1.861w 十1.155w 十1.504w十1.546w十1.583tw十1.285e2)×10-一1.681w 式中: -铁的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg):; w' 铅的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg)1 7U3 -铜的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg) w 镍的质量分数.单位为毫克每千克(mg/kg) 5 -的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg) w 镐的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg)1 w 硫酸盐的质量分数,%; w8 1.861 -铁换算为硫化铁的系数; 铅换算为硫化铅的系数; 1.155 铜换算为硫化铜的系数; 1.504 1.546 镍换算为硫化镍的系数; 1.583 锰换算为硫化孟的系数; 1.285 -俪换算为硫化镐的系数; .681 -硫酸盐换算为硫酸锌的系数 5.3.4.2 -等品、合格品的硫化锌含量以硫化锌(Zns)的质量分数w计,按式(2)计算 V一V.)cM×10 ×100% 2 7 n 式中: 滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 滴定空白试验溶液所消耗的乙二胶四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 V mL) 乙 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L); 试料质量的数值,单位为克(g) M -硫化锌(ZnS)的摩尔质量的数值(M=97.45),单位为克每摩尔(g/mol) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 5.4铁含量、铅含量、铜含量、镍含量、孟含量、锡含量的测定 5.4.1方法提要 将试样溶解后,在石墨炉原子吸收分光光度计上,分别测定各元素的吸光度,用工作曲线法计算各 元素含量
GB/I31194一2014 5.4.2试剂 5.4.2.1硝酸溶液:2十98 5.4.2.2硝酸溶液:l+1,使用高纯试剂配制 5.4.2.3盐酸溶液1十1,使用高纯试剂配制 5.4.2.4铁、铅、铜、镍、钮,锅混合标准溶液1lmL溶液含铁(Fey错(Pb)、铜(Cu),镍(Ni),钮(Mn)、锻 Cd)各0.01mg/ml,分别移取 1.00ml.按HG;/T3696.2配制的铁(Fe),铅(Pb),铜(Cu),镍(Ni)、缸 Mn)、(Cd)标准溶液,置于100mL容量瓶中,加人0.2mL硝酸溶液(见5.4.2.2),用一级水稀释至刻 度,摇匀 此溶液使用前配制 5.4.2.5铁,铅、铜、镍、钮、觞混合标准溶液:1mL溶液含铁(Fe),铅(Pb)、铜(Cu)、镍(Ni),(Mn),锅 (Cd)各0.14g/mL,移取1.00mL按5.4.2.4配制的铁(Fe)、铅(Pb),铜(Cu),镍(Ni)、钮(Mn)、(Cd 标准溶液,置于100ml容量瓶中,加人0.2ml硝酸溶液(见5.4.2.2),用一级水稀释至刻度,摇匀 此 溶液使用前配制 -级水,符合GB/T6682一2008的规定 5.4.2.6 5.4.3仪器 石墨炉原子吸收分光光度计;配有铁、铅、铜、镍、、锅空心阴极灯 5.4.4分析步骤 5.4.4.1仪器的清洗 清洗所有器m前应先去污,水冲洗,用硝酸溶液(见5.4.2.1)浸泡24h，一级水冲洗多次,晾干,防止 灰尘污染 5.4.4.2试验溶液的制备 根据试样中杂质元素的含量称取约0.1g2g试样A(见5.6.2),精确至0.0002g,置于烧杯中,加 人5ml盐酸溶液,盖上表面皿l,低温加热至近干,取下 加水溶解盐类,冷却后全部转移至50mL(V 容量瓶中,用一级水稀释至刻度、摇匀 同时做空白试验,除不加试料外,其他加人的试剂种类和量与试验溶液的完全相同,并与试料同样 处理 5.4.4.3工作曲线的绘制 取四个50mL容量瓶,分别加人0.00ml,5.00mL、,10.00mL、15.00mL混合标准溶液(见5.4.2.5). 加人0.2mL硝酸溶液(见5.4.2.2),用一级水稀释至刻度,摇匀 此标准系列溶液I用于铅含量、镍含 量的测定,铅(Pb)镍(N)浓度分别为0闪g/L. l0ug/L、20g/L30g/L 取四个100ml容量瓶,分别加人0.00ml5.00ml.,10.00ml、,15.00ml混合标准溶液(见5.4.2.5). 加人0.2ml硝酸溶液(见5.4.2.2),用一级水稀释至刻度,摇匀 此标准系列溶液I用于铁含量、铜含 量的测定,铁(Fe)、铜(Cu)浓度分别为0 g/I、15" p诺/儿. g/、b丛g 取四个100mL容量瓶,分别加人0.00ml,2.50mL,5.00mL,10.00mL混合标准溶液(见5.4.2.5). 加人0.2mL硝酸溶液(见5,4.2.2),用一级水稀释至刻度,摇匀 此标准系列溶液用于孟含量的测 、54g/L、104g/L 定,猛(M)浓度分别为0Ae儿.25e儿l 取四个100mL容量瓶,分别加人0.00mL,0.50ml、l.00ml2.00mL混合标准溶液见5.4.2.5). 加人0.2mL硝酸溶液(见5.4.2.2),用一级水稀释至刻度,摇匀 此标准系列溶液用于镐含量的测
GB/T31194一2014 定,镐(Cd)浓度分别为0ug/L、,0.5g/L、14g/L24g/L 在石墨炉原子吸收分光光度计上,于表2给出的各杂质元素测定波长处将仪器调至最佳状态,测定 各标准系列溶液中被测元素的吸光度 以被测元素的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作 曲线 表2各杂质元素测定波长 杂质元素 测定波长/nm1 Fe 248.3 Pb 283.3 Cu 324.8 Ni 232.0 Mn 79.5 Cd 228.8 5.4.4.4测定 在石墨炉原子吸收分光光度计上,于表2给出的各杂质元素测定波长处调整仪器至最佳状态,测定 试验溶液和空白试验溶液中各被测元素的吸光度 从工作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中被测 元素的浓度 5.4.5结果计算 各杂质元素含量以质量分数w，计,数值以mg/kg表示,按式(3)计算 e二Yx0 7= m又10 式中: -由工作曲线上在出的试验游液中被渊元素浓度的数值.单位为微克每升(eg/l -由工作曲线上查出的空白试验游液中被测元素浓度的数值,单位为敞克每升(4s/ g/I); po -5.4.4.2中试验溶液的体积的数值,单位为毫升ml); -试料质量的数值,单位为克(g) 1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05mg/ke 5.5硫酸盐含量的测定 5.5.1方法提要 试样加水煮沸后过滤,滤液中加人氯化锁溶液,锁离子与硫酸根生成氯化颚沉淀,硫酸盐含量较低 时,在一定时间内硫酸颚呈悬浮体,使溶液浑浊,与标准比浊溶液进行比较确定硫酸盐含量 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液:1十1 5.5.2.2氯化镇(BaCl2H.o)溶液;50g/L 5.5.2.3 硫酸盐标准溶液lnmL游液含破酸盐(以so计0.aGme.,用移液管移取了mL按Gc;T38n2 配制的硫酸盐标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液使用前配制
GB/I31194一2014 5.5.3分析步骤 5.5.3.1标准比浊溶液的制备 分别移取0.00ml、1.00mL,2.00ml,3.00nml、4.00ml5.00ml,6.00nml、7.00ml硫酸盐标准 溶液,分别置于八个50mL比色管中,加水至约40mL,加人0.5nmL盐酸溶液,在不断摇动下滴加 5.0mL氯化颚溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置20min. 5.5.3.2测定 称取约5g试样A见5.6.2),精确至0.01g,置于250ml烧杯中,加人150mL水,在不断搅拌下 加热至微沸,取下 冷却后转移至250ml.(V,)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 用慢速定量滤纸干 过滤,弃去初始的20mL滤液,用移液管移取10mL(优等品、5mL(一等品、合格品)()滤液,置于 50ml.比色管中,加水至约40ml,加人0.5ml盐酸溶液,与标准比浊溶液同时,在不断摇动下滴加 5.0mL氯化颚溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置20min后,与标准比浊溶液进行比较 5.5.4结果计算 硫酸盐含量以硫酸盐(sO)质量分数w计,按式(4)计算 m×10 -×100% 3= 又VV酒 式中 与试验溶液浊度相当的标准比浊溶液硫酸盐的质量的数值,单位为毫克(m 1 mg; -试料的质量的数值,单位为克(g); 1 V -5.5.3.2中移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V -5.5.3.2中试验溶液的体积的数值,单位为毫升mL) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02% 5.6干燥减量的测定 5.6.1仪器,设备 5.6.1.1称量瓶;460mm×30mm 5.6.1.2电热恒温干燥箱;温度可控制在105C土2C 5.6.2分析步骤 称取约20g试样,精确至0.0002g 置于预先于105C士2C下干燥至质量恒定的称量瓶中,轻 轻摇动称量瓶,使样品均匀地平铺在称量瓶中,将称量瓶置于105C士2C的电热恒温干燥箱中干燥至 质量恒定 此为试样A,用于硫化锌含量、铁含量、铅含量、铜含量、镍含量、征含量、镐含量、硫酸盐含量 的测定 5.6.3结果计算 干燥减量以质量分数w计,按式(5)计算 m1一m ×100% ' 71 式中: -干燥前试料的质量的数值,单位为克(g); 1 -干燥后试料的质量的数值,单位为克(e 1
GB/T31194一2014 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02% 5 堆积密度的测定 5.7.1方法提要 -定量的试样通过圆锥形漏斗,自由落人已知容积的圆柱形料罐中,准确称量装满料罐的试料的质 量,经计算获得试样的堆积密度 5.7.2仪器,设备 同GB/T23771一2009中第3章的规定 5.7.3分析步骤 同GB/T23771一2009中第4章的规定 5.7.4结果计算 同GB/T237712009中第5章的规定 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.,02g/mL 5.8粒径的测定 5.8.1仪器 激光粒度仪;配有超声波分散装置 5.8.2分析步骤 称取1.0g试样,置于100mL烧杯中,加人约40mL水 在超声波分散仪中分散3nmin5min. 将激光粒度仪调整到仪器最佳使用状态,按照激光粒度仪规定的测定步骤测定试样的粒径(Dm) 检验规则 6.1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目,应逐批检验 6.2生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一等级的高纯工业品 硫化锌为一批 每批产品不超过1t 6.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数 采样时将采样器自包装袋的上方斜插人料层深度的 3/4处采样 将所采样品混匀,用四分法缩分至不少于500g,立即将样品分装于两个清洁、干燥的容器 中,密封,并粘贴标 签 ,注明;生产厂名,产品名称、等级,批号、采样日期和采样者姓名 一份用于检验， 示 另 -份保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定 6.4检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样复验,复验结果即使只有 -项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格品 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准 标志,标签 7.1高纯工业品硫化锌包装上应有牢固清晰的标志,内容包括;生产厂名、厂址、产品名称,等级、净含 量、批号(或生产日期,保质期和本标准编号,以及GB/T191一2008中规定的“怕晒”“怕雨”标志
GB/T31194一2014 7.2每批出厂的高纯工业品硫化锌都应附有质量证明书 内容包括:生产厂名、厂址、产品名称,等级 净含量、批号(或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号 包装、运输、贮存 8.1高纯工业品硫化锌采用双层包装 内包装采用双层聚乙烯塑料薄膜袋,内袋包装时将空气排净 后,袋口用维尼龙绳扎紧,或用与其相当的方式封口,应严密不漏;外包装采用复合塑料编织袋或包装 桶,外包装袋应牢固缝合,无漏缝和跳线 包装桶应完全密封 每袋(桶)净含量为20kg 或与客户协 商确定包装方式和净含量 8.2高纯工业品硫化锌在运输中应有遮盖物,防止日晒,雨淋,包装不应破损 8.3高纯工业品硫化锌应贮存在阴凉,通风、干燥的库房内 防止日晒、雨淋