GB/T30653-2014
Ⅲ族氮化物外延片结晶质量测试方法
TestmethodforcrystalqualityofIII-nitrideepitaxiallayers
- 中国标准分类号（CCS）H21
- 国际标准分类号（ICS）77.040.20
- 实施日期2015-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小317.10KB
以图片形式预览Ⅲ族氮化物外延片结晶质量测试方法
Ⅲ族氮化物外延片结晶质量测试方法
国家标准 GB/T30653一2014 皿族氮化物外延片结晶质量测试方法 Iesmethodforcrystalqualityf皿-nitrideepitaxinllayers 2014-12-31发布 2015-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30653一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC'/TC203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口
本标准起草单位:科学院半导体研究所
本标准主要起草人:孙宝娟,赵丽霞、王军喜、曾一平、李晋闽
GB/T30653一2014 皿族氨化物外延片结晶质量测试方法 范围 本标准规定了利用高分辨x射线衍射仪测试族氮化物外延片结晶质量的方法
本标准适用于在氧化物衬底(AL.O、ZnO等)或半导体衬底(GaN、Si、GaAs,siC等)上外延生长的 氮化物(Ga,In.AI)N单层或多层异质外延片结晶质量的测试
其他异质外延片结晶质量的测试也可 参考本标准
术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
2.1 对称衍射symmetriediractiom 人射束和反射束相对于样品晶面法线处于对称位置,人射角与反射角相等时发生的衍射 2.2 非对称衍射asymmetricdirractionm 若衍射晶面与样品表面有个夹角X,人射束和反射束相对于样品晶面法线处于非对称位置,人射角 与反射角不相等时发生的衍射 2.3 斜对称衍射skewdiftraetion" 人射束和反射束相对于样品表面法线处于对称位置,而衍射晶面相对于样品表面有个倾斜角X,此 时发生的衍射为斜对称衍射
2.4 螺型位错screwdislocation 个晶体的某一部分相对于其余部分发生滑移,原子平面沿着一根轴线盘旋上升,每绕轴线一周 原子面上升一个晶面间距
在中央轴线处即为一螺型位错
2.5 刃型位错edtgeedisleationm 晶体在切应力的作用下一部分相对于另一部分沿一定的晶面(滑移面)和晶向(滑移方向)产生位 移,从而形成多余半原子面,也就形成了刃型位错
2.6 摇摆曲线rkine curVe 把探测器固定在样品(hk/)晶面的2位置,探测器前不加狭缝,试样在衍射位置附近以角度摇 摆,衍射强度会随着角度而发生变化,记录得到的衍射强度与的关系曲线 符号 下列符号适用于本文件
FwHM半高宽,衍射峰高一半处衍射峰的全宽
GB/T30653一2014 phi轴使样品绕样品表面法线做面内旋转的轴
人射光和样品表面之间的角度 o 2探测器与人射光之间的角度
X轴倾斜样品的轴,由样品表面和衍射平面相交而成
X角样品表面和衍射平面相交的角度
x射线产生衍射时人射光线与反射面之间的角度 方法原理 川族氮化物外延片中存在大量的穿透位错,使外延膜呈现镶嵌结构,晶粒为平行于生长方向的柱 状,其高度约等于膜厚,其宽度约1Am
对于这种镶嵌结构,x射线衍射摇摆曲线的加宽主要来源于晶 体中的缺陷,其他因素造成的加宽不会超过实际测量值的10%
晶体的结晶质量越好,缺陷越少,摇摆 曲线的半高宽就越小,反之则越大,通过分析摇摆曲线,可以非常直观的得到结品质量的信息
因此,对 于族氮化物外延片的结晶质量,目前最好的测量方法是高分辨X射线衍射方法,包括双晶摇摆曲线 或者三轴晶衍射w扫描
X射线双晶衍射方法的测试过程和原理;由X光源发出的X射线，经过镜面反射变成近平行X射 线束,照射到参考晶体上,在特定的处获得特定波长的反射束,再经过狭缝限束后获得近单色平面 波作为试样的人射束,照到样品上,如图1所示
将探测器固定在20位置上,试样在衍射位置附近以 小角度摇摆,衍射强度随着角度而发生变化,当=
时,衍射强度最大,记录衍射强度与
角的关系， 即可得到一个双晶衍射摇摆曲线
计算摇摆曲线的半高宽,从而得到外延片的结晶质量信息
这种测 试方法适用于结晶质量及小失配异质外延膜的晶格匹配的测量
常用的氮化物晶格常数和衍射面布拉 格角参见附录A
限束装置 x光源 探测器 入射束 反射束 20 hkD 样品 0测角仪零点 说明 参考品体 样品
图1x射线双晶衍射方法的实验布置图 在c方向生长I族氮化物外延片中,螺位错造成基面的倾转(tilt),而刃位错造成了柱面的扭转 twist),晶面的倾转角和扭转角分别用镶嵌亚晶粒在其晶面法线方向的晶向角度和a来描述
对称 衍射的扫描测量得到螺位错产生的晶面倾转角A,斜对称衍射的w扫描所测量的包括螺位错的晶面 倾转和刃位错的扭转,而对于非对称衍射,所测量的是螺位错产生晶面倾转的分量
因此一般采用对称 行射和斜对称衍射进行位错密度计算,而不采用非对称衍射
对于hkil)面,设(hkil)与(0001)的夹角 为X,则其
扫描测量的是倾转角月，和扭转角
在此
扫描方向的合成,所以摇摆曲线的半高宽计算 公式见式(1). 凶0=[(8.cosZy十(asinzx)]
GB/T30653一2014 位错密度D按式(2)计算: 0 D 4.356? 式中: 位错的Burgers矢量的模
考虑到近似问题,位错密度只有量级概念,只取一位有效数字
仪器 高分辨x射线衔射仪由x射线源及x射线双晶测角仪等组成
5.1 5.2x射线人射光束应经过多次反射实现高度平行化和单色化,其发散角应与在平面波下的衬底本征 半高宽是可比的,在所测样品品面的布拉格角处的色散应至少小于该布拉格角下摇摆曲线FwHM的 1/3
对于一般川族氮化物发散角应小于30"(o,.0083"). 5.3为减少外延片翘曲带来的影响,斜对称衍射扫描应使用点光源
5.4数据采集处理系统由微机和专用数据处理程序软件组成
测试环境 除另有说明外,应在以下环境进行测试 a)环境温度;23C士5C; 相对湿度;<70%; b e)大气压;8GkPa106kPa d)测试环境应无影响测试准确度的机械振动、电磁,光照和化学腐蚀等干扰
样品 族氮化物外延片表面应洁净
测试 8.1 测试系统准备 8.1.1探测器应与人射光成一直线
8.1.2o轴的分辨率应能够达到5arcsec或更小 8.1.320轴不一定要可以转动,但需确保探测器在整个扫描范围内始终位于衍射布拉格角的2倍处来 收集衍射光
8.2固定样品 8.2.1如果样品晶向是<001)一般使主定位边或缺口位于人射光方向顺时针90°位置
8.2.2将样品定位于衍射几何位置,即调整样品位置至o=、探测器位置至20
8.3获得最强衍射 8.3.1对于对称衍射,在布拉格角所在位置小范围改变轴,直到获得较强的衍射,优化X轴和轴 直到获得最强的衍射
GB/30653一2014 8.3.2对于斜对称衍射,若样品的衍射晶面(hk)与表面的夹角为X,首先将样品倾斜旋转,即x轴旋转 个角度X,然后将样品面内旋转即hi轴旋转,寻峰,并优化hi轴,直到获得最强衍射强度
优化x 轴和轴,直到获得最强的衍射
8.3.3在8.1l.3基础上,小范围调整o轴或20轴,优化轴和2轴,直到获得最强的衍射
8.4测量摇摆曲线 8.4.1探测器前不加狭缝,通过改变轴进行扫描,即摇摆曲线测量
8.4.2步长应不大于FwHM的1/7,典型的轴的步长是5aresec10arcsec,可根据实际情况选取 步长
8.4.3 计数时间取决于观测到衍射峰的强度.在扫描中强度的动态范围应至少覆盖3个数量级,计数 时间通常为0.1s2s
8.4.4通过微机采集扫描数据,得到摇摆曲线及其FWHM
测试结果的分析 以H-GaN/-A,o.(0001)异质外延系统为例,具体分析材料的位错密度,氮化嫁样品(0002)面和 1012面摇摆曲线的FWHIM测量结果分别为250arcsec和330arcsec C型螺位错的位错矢量i平行于c轴,其Burgers矢量方=(o001)平行于i,Bun rs矢量的模b=e 1rger =0.5185nm
a型刃位错的线矢量i也平行于c轴,其Burgers矢量= ),与i垂直,Burgers 11a0 矢量的模b=4=0.1503nm
对于o002)面,X=0,带人式(1)得螺位错造成基面倾斜8，= 0.0012rad,带人式(2)得螺位错位错密度为2×10'cm？
对于(102)面X=43.189",带人式(1)得刃 位错造成柱面扭转a=0.0019rad,带人式(2)得刃位错位错密度为4×10'em
10 精密度 单个实验室的摇摆曲线半高宽测量重复性在5%以内,不同实验室的摇摆曲线半高宽测量再现性 在10%以内
测试报告 1 测试报告应包括下列内容: a)样品名称、标识等信息 本标准编号 b e)使用的仪器; d)测试环境温度、湿度等): e)试验结果; D 测试日期、测试人员; 测试中观察到的异常现象
9
GB/T30653一2014 附 录A 资料性附录 常用氮化物晶格常数和衍射面布拉格角 A.1H-GaN的晶格常数为4=0.3189nm.c=0.5185nmm (0002):0=17.285” 102):x=43.189",=24.049
A.2H-AIN的晶格常数为a=0.3112nmc=0.4982nnm (0002);=18.013" 1012):X=42.757",0=24.903"
A.3H-InN的晶格常数为a=0.3548nm,c=0.5760 nm (0002):=15.5139 1012):X=43.130",=21.499° H-ZnO的晶格常数为a=0.3249nm,c=0.5206nm o002):0,=17.2131 1012):X=42.772",0=23.774? 注:对于CuK辐射入=0.154056nm
Ⅲ族氮化物外延片结晶质量测试方法GB/T30653-2014
1. 引言
Ⅲ族氮化物半导体材料具有优良的电学和光学性能，被广泛应用于高亮度LED、激光二极管、功率FET等微电子器件中。在制备Ⅲ族氮化物外延片时，通常采用金属有机化合物气相外延（MOCVD）等方法进行生长。外延片的结晶质量直接影响到器件的性能和可靠性。因此，如何准确地评估外延片的结晶质量成为了研究的热点之一。
2. 结晶质量测试方法
结晶质量测试方法主要包括晶体缺陷密度、X射线衍射、光学显微镜等多种方法。其中，GB/T30653-2014是我国制定的专门针对Ⅲ族氮化物外延片结晶质量测试的标准。该标准主要包括以下三个方面：
2.1 晶体缺陷密度测试
测试前需要将外延片进行表面处理，然后使用扫描电子显微镜（SEM）或光学显微镜（OM）观察其表面缺陷情况。同时，还需要采用荧光显微镜或X射线照射法来检测外延片中的位错密度和其他缺陷。
2.2 X射线衍射测试
X射线衍射可以用来分析外延片的结构和晶体质量。在测试过程中，需要使用衍射仪对外延片进行扫描，并计算出其晶格畸变和应力等参数。
2.3 光学显微镜测试
光学显微镜可以用来观察外延片的表面形貌和晶粒尺寸等信息。测试时，需要对外延片进行金属化处理，并使用显微镜观察其表面和横截面的形貌和结构。
3. 结论
Ⅲ族氮化物外延片是目前微电子器件中广泛使用的半导体材料之一。为了保证外延片的性能和可靠性，必须采用专门的测试方法来评估其结晶质量。GB/T30653-2014标准提供了一套完整的测试方案，包括晶体缺陷密度、X射线衍射、光学显微镜等多种测试方法。这些方法的综合应用可以全面评估外延片的结晶质量，为材料的进一步研究和发展提供了有力的保障。
Ⅲ族氮化物外延片结晶质量测试方法的相关资料
- Ⅲ族氮化物外延片晶格常数测试方法GB/T30654-2014
- Ⅲ族氮化物外延片结晶质量测试方法GB/T30653-2014
- LED发光用氮化镓基外延片GB/T30854-2014
- 氮化物LED外延片内量子效率测试方法GB/T30655-2014
- Ⅲ族氮化物外延片晶格常数测试方法GB/T30654-2014
- Ⅲ族氮化物外延片结晶质量测试方法GB/T30653-2014
- 200mm硅外延片GB/T35310-2017解读
- Ⅲ族氮化物外延片结晶质量测试方法GB/T30653-2014
- 实验室质量控制非标准测试方法的有效性评价线性关系GB/T27408-2010
- 反垃圾信息技术要求GB/T26265-2010
- GB/T24218.3-2010断裂强力和断裂伸长率的测定（条样法）
- 无色光学玻璃测试方法第9部分：光吸收系数GB/T7962.9-2010
- 无色光学玻璃测试方法第8部分：气泡度GB/T7962.8-2010
