国家标准 GB/27975一2011 粒化高炉矿渣的化学分析方法 Methodsforchemicalanalysisofgranulatedblastfurnaceslag 2011-12-30发布 2012-10-01实施国家质量监督检监检疫总局发布国家标准花管理委员会国家标准
GB/T27975一2011 目次前言范围规范性引用文件试验的基本要求试剂和材料仪器与设备试样的制备含水量的测定烧失量的测定一灼烧差减法氧化钾和氧化钠的测定火焰光度法(基准法) 氧化钾和氧化钠的测定 -原子吸收光谱法(代用法) l0 全硫的测定 11 三氧化硫的测定 12 水溶性六价铬的测定 13 二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、一氧化孟,二氧化钛,硫化物、氟离子 14 氯离子的测定 15重复性限和再现性限
GB/T27975一2011 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由建筑材料联合会提出本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口本标淮起草单位建筑材料科学研究总院、建筑材料检验认证中心有限公司、嘉兴南方水泥有限公司本标准主要起草人;崔健,刘文长、王珊海,黄清林,倪竹君,戴平、于克孝、黄小楼、温玉刚.
GB/T27975一2011 粒化高炉矿渣的化学分析方法范围本标准规定了粒化高炉矿渣中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝,氧化钙,氧化镁、一氧化、二氧化钛、氟化物、全硫、烧失量、氧离子、水溶性六价铬、碱含量、三氧化硫、含水量的化学分析方法本标准适用于粒化高炉矿渣及指定采用本标准其他材料的化学分析规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件水泥化学分析方法 GB/T176 GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 GB/T17671水泥胶砂强度检验方法(Is0法)(GB/T176711999,IDTIso679;19893y Jc/T681行星式水泥胶砂搅拌机试验的基本要求 3.1试验次数每项测定次数为两次,用两次试验结果的平均值表示测定结果在进行化学分析时,除另有说明外,应同时进行烧失量的测定;其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测定结果加以校正 3.2质量体积、,滴定度和结果的表示用克(g)表示质量,精确至0.0001g 滴定管体积用毫升(mL)表示,精确至0.05mL 滴定度单位用毫克每毫升(nmg/mL)表示除另有说明外,各项分析结果均以质量分数计分析结果以%表示至小数点后二位 3.3空白试验使用相同量的试剂,不加人试样,按照相同的测定步骤进行试验,对得到的测定结果进行校正 3.4灼烧将滤纸和沉淀放人预先已灼烧并恒量的堆蜗中,为避免产生火焰,在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，灰化至无黑色炭颗粒后,放人高温炉(5.6)中,在规定的温度下灼烧在干燥器中冷却至室温,称量 3.5恒量经第一次灼烧冷却,称量后,通过连续对每次15min的灼烧,然后冷却称量的方法来检查恒定质量,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量
GB/r27975一2011 3.6检查氯离子(CI)(硝酸银检验按规定洗涤沉淀数次后,用数滴水淋洗漏斗的下端,用数毫升水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集在试管中,加几滴硝酸银溶液(4.14),观察试管中溶液是否浑浊如果浑浊,继续洗涤并检验,直至用硝酸银检验不再浑浊为止试剂和材料 4.1通则所用试剂不低于分析纯所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求本标准所列市售浓液体试剂的密度指20笔的密度(p),单位为克每立方厘米(g/cm=) 除非另有说明,“%”均为质量分数在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水用体积比表示试剂稀释程度,例如;盐酸(1十2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合 4.2盐酸(IHC p为1.18g/em~1.19g/em',质量分数36%一38% 氢氟酸HF p为1.13g/em,质量分数40% 4.4硝酸(IHNo. p为1.39g/em~1.41g/em',质量分数65%一68% 4.5硫酸(HSo. p为1.84g/em',质量分数95%一98% 4.6氨水(NHH.O) p为0.90g/em'0.91g/em',质量分数25%一28% 4.7 乙醇(CH,OH 体积分数为95% 4.8氢氧化钾(Ko 固体,密封保存 4.9盐酸(1+1 1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合 4.10硫酸(1+1 1份体积的浓硫酸慢慢注人1份体积的水中并不断搅拌混合均匀.
GB/T27975一2011 4.11 氨水(1+1) 1份体积的浓氨水与1份体积的水相混合 4.12碳酸铵溶液(100g/L) 将10g碳酸铵[(NH).cO.]溶解于100mL水中用时现配 4.13氯化溶液(100/L 将100只氯化纵(BaCl2H,O)溶于水中,加水稀释至1L 4.14硝酸银溶液(5g/L 将0.5g硝酸银(AgNo,)溶于水中,加人1ml硝酸,加水稀释至100mL,贮存于棕色瓶中 4.15丙酮CH.,COCH3 溶液,密封保存p=0.79g/em 4.16盐酸(1.0mwl/L) 量取8.30mL盐酸稀释至100mL,混匀 4.17盐酸(0.04mol/L 量取0.30mL盐酸稀释至100ml,混匀 4.18二苯碳酰二耕溶液称取0.125g二苯碳酰二胁[(C,H,NHNH).CO],用25m丙酮(4.15)溶解,转移至50ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀在一周内使用 4.19氯化溶液(锂50g/L 将152.2g氯化钯(SrCl6H.(o)溶解于水中,加水稀释至1L,必要时过滤后使用 4.20工作曲线的绘制 4.20.1氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取1.5829g已于105C一110C烘过2h的氯化钾(KCl,基准试剂或光谱纯)及1.8859g已于 C110C烘过2h的氧化钠(NaCl,基准试剂或光谱纯),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解 105 氧后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至标线摇匀贮存于塑料瓶中此标准溶液每毫升含1mg 化钾及1mg氧化钠吸取50.00ml.上述标准溶液放人1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀贮存于塑料瓶中此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠 4.20.2用于火焰光度法的工作曲线的绘制吸取每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠的标准溶液0.00mL;2.50mL;5.00mL;10.00mL. 15.00ml;20.00ml分别放人500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀贮存于塑料瓶中将火焰光度计(5.14)调节至最佳工作状态,按仪器使用规程进行测定用测得的检流计读数作为相对应的氧化
GB/r27975一2011 钾和氧化钠含量的函数,绘制工作曲线 4.20.3用于原子吸收光谱法的工作曲线的绘制吸取每毫升含0.05mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0.00mL;2.50mL;5.00mL 10.00ml;l5.00ml;20.00ml;25.00ml分别放人500ml容量瓶中,加人30ml盐酸及10ml.叙化钯溶液(4.19),用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中将原子吸收光谱仪(5.15)调节至最佳工作状态,在空气-乙炔火焰中,分别用钾元素空心阴极灯于波长766.5nm处和钠元素空心阴极灯于波长 589.0nm处,以水校"零测定溶液的吸光度用测得的吸光度作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数,绘制工作曲线 4.21铬酸盐标准溶液称取0.141生g已在135C145C烘过2h的基准重铬酸钾(K.Cr,O,)溶于水,转移至1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线摇匀此溶液六价铬的浓度为50mg/L 吸取50.00mL上述标准溶液于500m 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀此溶液六价铬浓度为 5mg/L 此标准溶液有效期为一个月 4.22甲基红指示剂溶液(2g/L 将0.2g甲基红溶于100mL乙醇(4.7)中 4.23标准砂满足GB/T17671要求的Iso标准砂仪器与设备 5.1天平精确至0.0001g 5.2天平精确至1g 5.3铂、银、瓷堆蜗带盖,容量15ml一30ml 5.4铂皿容量50mL~100mL 5.5瓷蒸发皿容量150mL200mL 5.6高温炉隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热应使用温度控制器,准确控制炉温
GB/T27975一2011 镍堆塌 50mL 5.8水泥胶砂搅拌机符合Jc/T681的规定 5.9滤纸定量滤纸 5.10分光光度计 mm、20mmmm 可在400nm700nm范围内测定溶液的吸光度,带有101 比色m 5.11玻璃器皿容量瓶,移液管,滴定管、称量瓶 5.12pH计精度为士0.05pH 5.13过滤装置过滤装置由一个布氏漏斗(直径大于150mm),安装在一个2L的抽滤瓶上,瓶底装满砂子,瓶内有一个放于砂床上盛接滤液的小烧杯,抽滤瓶与真空泵相连,见图1 说明: 布氏漏斗; 滤纸; 3-抽滤瓶; 盛接滤液的小烧杯 5 砂子图1过滤装置示意图 5.14火焰光度计可稳定地测定钾在波长768nm处和钠在波长589nm处的谐线强度
GB/r27975一2011 5.15原子吸收光谱仪带有镁、钾,钠、铁、锰元素空心阴极灯试样的制备含水量测定试样的制备试样必须具有代表性和均匀性按GB/T2o7.1的规定进行取样，经肢碎混匀后缩分至10《将试样分为两份，一份用于检验,另一份为备份试样,密封保存水溶性六价铬测定试样的制备送往实验室的样品应具有代表性和均匀性用缩分器或用四分法缩分至约1000g待测定样,放个密封、洁净、干燥的容器中,充分混匀化学分析试样的制备供化学分析用试样,经研磨后,用磁铁吸去筛余物中金属铁,使其全部通过孔径为80am方孔筛充分混匀,装人试样瓶中,在105C~110C的温度下烘干2h以上,取出密封保存于干燥器中含水量的测定 7.1方法提要在105C110C的温度条件下,将样品中的水分烘干,称取失去的水分质量 7.2分析步骤称取约10g(6.1)试样(mn),精确至0.0001g,放人已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中(mi). 于105C110C的烘干箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞,放人干燥器中冷至室温,称量(m.) 再放人烘箱中于同样温度下烘干30min,如此反复烘干,冷却、称量,直至恒量 7.3结果的计算与表示含水量的质量分数w.,按式(1)计算 1 2 ×100 wHo n 式中: 含水量的质量分数,% "w'H.,o 烘干前试料质量,单位为克(g) -烘干前试料与称量瓶的质量,单位为克(g); n -烘干后试料与称量瓶的质量,单位为克(g) 2 烧失量的测定一灼烧差减法 8. 1方法提要试样中所含含水量、碳酸盐及其他易挥发性物质,经高温灼烧分解逸出,灼烧所失去的质量即为烧
GB/T27975一2011 失量对由硫化物的氧化引起的烧失量的误差进行校正 8.2分析步骤称取2份(6.3)试样,精确至0.0001g,一份用来直接测定其中的三氧化硫含量，一份置于已灼烧恒量的瓷堆蜗中,将盖斜置于培蜗上,放在高温炉(5.6)内从低温开始逐渐升高温度,在(950士25)C 下灼烧20min,取出堆蜗置于干燥器中,冷却至室温,称量然后测定灼烧后的试料中的三氧化硫含量根据灼烧前后三氧化硫含量的变化,矿渣在灼烧过程中由于硫化物氧化引起烧失量的误差可按式(3)进行校正结果的计算与表示 8.3.1实测烧失量质量分数的计算烧失量的质量分数wn按式(2)计算 m4二m wuo1 ×100 3 式中烧失量的质量分数,%; won -试料的质量,单位为克(g) a -灼烧前试料与瓷堆蜗的质量,单位为克(g); -灼烧后试料与瓷堆蜗的质量,单位为克(g). n 2 8.3. 校正后烧失量质量分数的计算校正后烧失量的质量分数wo按式(3)计算 w'o=wo十0.8×(aw后一w前 3 式中: 校正后烧失量的质量分数,%; w'Lo 校正前烧失量的质量分数,% wo 灼烧前试料中三氧化硫的质量分数,%; 7w'前灼烧后试料中三氧化硫的质量分数,% 7'后 s"氧化为so;时增加的氧与so的摩尔质量比 0.8 氧化钾和氧化钠的测定一火焰光度法基准法方法提要经氢氟酸一硫酸蒸发处理除去硅,用热水浸取残渣,以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定 9.2分析步骤称取约0.2E(6.3)试样(m.)精确至0.01瓦,置于雉匪中,加少量水润湿,加人了mL一10ml复氟酸和1520滴硫酸(1+1),放人通风橱内电炉上缓慢加热,蒸发至干,近干时摇动铂皿以防溅失,至白色浓姻完全逸尽后,取下冷却至室温加人适量热水.压醉残渣使其溶解,加2滴甲基红指示剂 4.22),用氨水(1十1)中和至黄色,再加人15ml碳酸铵溶液(4.12),搅拌,然后放人通风橱内电炉上低温加热20min30min 用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液转移到250mL容量瓶中,冷却
GB/r27975一2011 至室温用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀将火焰光度计调节至最佳工作状态,按仪器使用规程进行测定在工作曲线(4.20.2)上分别查出氧化钾和氧化钠的含量(m;)和(历.) 9.3结果的计算与表示氧化钾和氧化销的质量分数k,,和we,分别按式(4)和式()计算 nm;×0.25 " ×100×2.5= wK.,o mn ×1000 6 m×0.25 mI8 X100×2.5一 wNa,o mX00 1 式中: -氧化钾的质量分数,%; wK,o 氧化钠的质量分数,%; w'Na,o 试料的质量,单位为克(g); 16 00mL测定溶液中氧化钾的含量,单位为毫克(mg); m 00mL测定溶液中氧化钠的含量,单位为毫克(mg) m8 10 氧化钾和氧化钠的测定原子吸收光谱法(代用法 10.1方法提要用氢氟酸一高氯酸分解试样,以钯盐消除硅、铝、钛等的干扰,在空气-乙炔火焰中,分别于波长 766.5nm处和波长589.0nm处测定氧化钾和氧化钠的吸光度 10.2氢氟酸-高氯酸分解试样称取约0.lg(6.3)试样(m.),精确至0.0001g,置于铂堆蜗(或铂皿)中,加人0.百ml一ImL水润湿,加人5ml一7mL氢氧酸和0.5mL高叙酸,放人通风橱内低温电热板上加热,近干时摇动铂绀圳以防溅失待白色浓烟完全驱尽后,取下冷却加人20mL盐酸(1十1),温热至溶液澄清,冷却后,移人250m容量瓶中,加人5mL氧化钯溶液(4.19),用水稀释至标线摇匀此溶液供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁,氧化钾和氧化钠、一氧化缢用 10.3分析步骤从上述溶液中吸取一定量的试样溶液放人容量瓶中(试样游液的分取量及容量瓶的容积视氧化钟和氧化钠的含量而定),加人盐酸(1十1)及氯化钯溶液(4.19),使测定溶液中盐酸的体积分数为6%,钯的浓度为1mg/mL 用水稀释至标线,摇匀用原子吸收光谱仪(5.15),在空气-乙炔火焰中,分别用钾元素空心阴极灯于波长766.5nm处和钠元素空心阴极灯于波长589.0nm处,在仪器条件下测定溶液的吸光度,在工作曲线(4.20.3)上查出氧化钾的浓度(ei)和氧化钠的浓度(e). 10.4结果的计算与表示氧化钾和氧化钠的质量分数wk.o和wN.a分别按式(6)和式(7)计算 GxXn GXVXnX0. 6 wkK,o ×100= ×1000 e m ×V×n e2×V×n×0. C ×100 wNn,o= m×1000 m 式中: 氧化钾的质量分数,%; TwK,o
GB/T27975一2011 -氧化钠的质量分数,%; wN.,o -测定游液中氧化钾的浓度,单位为毫克每毫升(mg/ml); 测定溶液中氧化钠的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); C2" V -测定溶液的体积,单位为毫升mL); 试料的质量,单位为克(g); m 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比全硫的测定 1 11.1方法提要用碱熔融试样,然后用酸分解,将试样中不同形态的硫全部转变成可溶性硫酸盐,用氯化皈溶液将可溶性硫酸盐沉淀,经过滤灼烧后,以硫酸锁形式称量,测定结果以三氧化硫计 11.2分析步骤称取约0.2g(6.3)试样(mim),精确至0.0001g,置于镍堆蜗(5.7)中加人4只氢氧化钾(4.8),盖上堆蜗盖(留有较大缝隙),放在小电炉上(500C一600C)熔融30nmin,期间摇动1一2次,取下堆蜗，冷却用热水将熔融物浸出于300mL烧杯中,并以数滴盐酸(1十1)和热水洗净堆蜗及盖加人 20ml盐酸(1十1),将溶液加热煮沸,使熔融物完全分解用快速滤纸过滤,以热水洗涤7一8次,滤液收集于400mL烧杯中向溶液中加人1一2滴甲基红指示剂溶液(4.22),滴加氨水(1十1)至溶液变黄,再滴加盐酸(1十1)至溶液呈红色然后加人10mL盐酸(1十1),并将溶液体积调整至约250m 将溶液加热至沸,在搅拌下滴加15mL氯化颚溶液(4.13),继续煮沸数分钟然后移至温热处静置4h 以上,或静置12h一24h 用慢速定量滤纸过滤,并以温水洗涤至氯根反应消失为止用硝酸银溶液(4.14)检验将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒量的瓷堆蜗中(m),灰化后在800一950的高温炉内灼烧30min 取出堆蜗,置于干燥器中冷至室温,称量(m 如此反复灼烧,直至恒量 m12 11.3 结果的计算与表示全硫量(以三氧化硫计)的质量分数ws),金按式(8)计算: ×0.343 2二m ×10o 8 wso,全 l10 式中: 全硫量(以三氧化硫表示)的质量分数,%s; wso全 -试料的质量,单位为克(e) 110 恒重的瓷堆蜗的质量,单位为克(e m1m -灼烧后沉淀与瓷堆蜗的质量,单位为克(g); m12 0.343 硫酸锁对三氧化硫的换算系数 12 三氧化硫的测定 12.1方法提要用酸分解,将试样中可溶性硫酸盐溶解,用氯化钏溶液将可溶性硫酸盐沉淀,经过滤灼烧后,以硫酸颚形式称量,测定结果以三氧化硫计
GB/r27975一2011 12.2分析步骤称取约0.5g(6.3)试样(mi;),精确至0.0001g,放于150mL烧杯中,加少量水润湿,加人10mL 5 盐酸(1十1),将溶液加热煮沸3min nmin,使熔融物完全分解用快速滤纸过滤,以热水洗涤7 8次,滤液及洗液收集于400mL烧杯中将溶液体积调整至约250ml 将溶液加热至沸,在搅拌下滴加15m氧化颚溶液(4.13),继续煮沸数分钟然后移至温热处静置4h时以上,或静置12h~24h 用慢速定量滤纸过滤,并以温水洗涤至氧根反应消失为止用硝酸银溶液(4.14)检验将沉淀及滤 min 取出堆纸一并移人已灼烧恒量的瓷堆蜗中(mi),灰化后在800C950C的高温炉内灼烧30n 蜗,置于干燥器中冷至室温,称量(m ms) 如此反复灼烧,直至恒量 12.3结果的计算与表示三氧化硫(硫酸盐硫)的质量分数w，按式(9)计算 ms一mX0.343 2×100 w'so mi8 式中: 三氧化硫(硫酸盐硫)的质量分数,% wso -试料的质量,单位为克(g); m13 -恒重的瓷堆蜗的质量.单位为克(e) 1a 灼烧后沉淀与瓷蜗的质量,单位为克(g); 116 硫酸饥对三氧化硫的换算系数 0.343 13水溶性六价铬的测定 13.1方法提要将矿渣试样、标准砂和水搅拌成胶砂,过滤滤液中加人二苯碳酰二阱,调整酸度、显色,在540nmm 处测定溶液的吸光度,在工作曲线上查得溶液中六价铬浓度 13.2试验步骤 13.2.1胶砂的制备 13.2.1.1胶砂的组成灰砂比为1:3,水灰比为0.50. 每一组矿渣胶砂含有(450士2)g矿渣粉(6.2),(1350士5)g1SO标准砂和(225士1)mL水(V. 13.2.1.2胶砂的搅拌使用精确至1g的天平(5.2)称取矿渣粉试样6.2)和水,当水以体积计加人时,精确至1ml 按水泥胶砂搅拌机(G.8)的自动控制程序进行机械搅拌自动程序为;低速30、,在第二个30、开始的同时加人标准砂,高迷30s 停90 在停止的前30、内,用一个橡胶或塑料棒将粘附于叶片和锅壁上的胶砂刮到锅中间继续高速60s. 洼通常这种搅拌操作采用自动装置进行,也允许对操作和时间采用人工控制 13.2.2过滤每次使用时,确保过滤装置(5.l3)所用的抽滤瓶,布氏漏斗、滤纸和小烧杯是干燥的安装好布氏 10
GB/T27975一2011 漏斗,放好中速滤纸(5.9),不要事先润湿滤纸打开真空泵,将胶砂倒人过滤装置的布氏漏斗上,抽气得到至少15ml滤液如果滤液混浊,可再过滤一遍或采用离心分离机分离过滤如果滤液仍有部分混浊,测定时用该滤液作为参比溶液,但不加人二苯碳酰二胁溶液(4.18) 13.3工作曲线的绘制移取1.00ml,2.00ml,5.00ml、10.00ml和15.00ml的5mg/L铬酸盐标准溶液(4.21)分别放人50mL容量瓶中,分别加人5.00mL二苯碳酷二耕溶液(4.18),5mL盐酸(4.16),用水稀释至标线,摇匀溶液中六价铬浓度分别含有0.1mg/L,0.2mg/L,0.5mg/L,1.0mg/L,1.5mg/L,放置 15min一30nmin后,在540nm处测量吸光度,并扣除空白试验(3.3)的吸光度根据不同六价铬浓度对应的吸光度,绘制工作曲线 13.4试样溶液吸光度的测定在过滤后8h内,吸取5.00mL(v,)滤液(13.2.2)放人100mL烧杯中加20mL水和5.00mL 二苯碳酷二耕溶液(4 18)后摇动立即在pH计(5.12)指示下用盐酸(4 17)调整溶液的pH值到 2.1一2.5之间将溶液转移至50mL(V,)容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀放置15min30minm 后,在540nm处测量吸光度,并扣除空白试验(3.3)的吸光度在工作曲线上查出水溶性六价铬的浓度(ee),单位为mg/T 13.5结果的计算与表示矿渣中水溶性六价铬的含量u 以质量分数(干基)表示,并按式(10)计算 wle xW×品xI" (10 wc 式中: 矿渣中水溶性六价铬的质量分数,%; wc 由工作曲线得出的水溶性六价铬的浓度,单位为毫克每升(mg/L); e V 滤液的体积,单位为毫升(mL); V -容量瓶的体积,单位为毫升mL); V -胶砂中水的体积,单位为毫升(mL); 450 -胶砂中矿渣的质量,单位为克(g); 待测滤液的稀释倍数; V/V 胶砂的水灰比,通常为0.50. V/450 14 二氧化硅、三氧化二铁,三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、一氧化锰、二氧化钛、硫化物、氟离子、氯离子的测定按GB/T176进行 15 重复性限和再现性限本标准所列重复性限和再现性限为绝对偏差,以质量分数(%)表示在重复性条件下,采用本标准所列方法分析同一试样时,两次分析结果之差应在所列的重复性限表1)内如超出重复性限,应在短时间内进行第三次测定,测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合重复性限的规定时,则取其平均值,否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析 11
GB/r27975一2011 在再现性条件下,采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时,所得分析结果的平均值之差应符合表1要求表1化学分析方法测定结果的重复性限和再现性限成分测定方法含量范围/% 重复性限/% 再现性限/% 烧失量灼烧差减法 0.15 0.25 三氧化碗硫酸镇重量法 0.15 0.20 氧化娜火焰光度法 0.10 0.15 火焰光度法 0.1o 0.10 氧化销全硫硫酸镇重量法 0.15 0,20 含水量烘干差减法 0.15 0,25 水溶性六价铬分光光度计法 0.005o 0.0080 二氧化钛二安替比林甲烧分光光度法 0.05 0.10 碘量法硫化物 0.l10 0.l5 0.05 氟离子离子选择电极法 0.l0 s0.10% 0.003 0.005 氯离子(基准法) 硫酸铵容量法 >0.10% 0.010 0.015 二氧化硅基准法氯化铵重量法 0.15 0,20 三氧化二铁(基准法 0.15 EDTA直接滴定法 0,20 三氧化二(基准法 EDTA直接滴定法 0.2o 0.30 氧化钙(基准法 EDTA滴定法 0.25 0,40 0.15 氧化镁(基准法原子吸收光谱法 0.25 0.05 0,10 -氧化钮(基准法》高碘酸钾氧化分光光度法二氧化硅(代用法) 氟硅酸钾容量法 0.2o 0.30 三氧化二铁(代用法邻菲罗琳分光光度法 0.15 0.20 三氧化二铁(代用法原子吸收光谱法 0.15 0.20 三氧化二铝(代用法硫酸铜返滴定法 0.20 0.30 氧化钙(代用法氢氧化钠熔样-EDTA滴定法 0.25 0,40 氧化钙(代用法高征酸钾滴定法 0. 0,40 0.05 ..10 -氧化锹(代用法) 原子吸收光谱法 0 氧化钾(代用法原子吸收光谱法 0.10 0.10 氧化钠(代用法原子吸收光谱法 0.10 0.10 0.15 0,25 氧化镁(代用法 EDTA滴定差减法 0.20 >2% 0.30 0.003 S0.10% 0.005 氯离子(代用法磷酸蒸憎-汞盐滴定法 >0.10% 0.010 0.015 12

粒化高炉矿渣的化学分析方法GB/T27975-2011

粒化高炉矿渣是指通过高炉热风炉对熔融铁水进行冷却结晶而得到的一种颗粒状物料。该物料广泛应用于道路建设、水泥生产等行业。为了保证产品质量，需要对其进行化学分析。

样品制备

将粒化高炉矿渣样品进行干燥、破碎、混匀处理后，取样3克左右放入石英坩埚中，在500℃下灼烧至恒重。

试剂

主要试剂有硫酸、氢氧化钠、氯化铁等。

仪器

主要仪器有电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）、氢化物发生器、分光光度计等。

分析步骤

取石英坩埚灼烧后的样品，加入硫酸和氢氧化钠，进行溶解。
将试剂水平置于氢化物发生器中，向其中加入矿渣溶液并通过加热使其产生反应生成气体。
将气体通过分光光度计进行检测，得到各种元素含量。

以上是粒化高炉矿渣的化学分析方法GB/T27975-2011的基本内容，该方法操作简便、结果准确，适用于工业生产中对矿渣产品进行质量控制。